毛发中的毒品及其代谢物检测方法技术

本发明专利技术涉及一种采用高动能研磨‑固相微萃取‑液相色谱/质谱连用快速筛检毛发中多种毒品化学物质的检测方法，所述检测方法的主要以下步骤：1)清洗并处理毛发样品；2)离心管中破碎毛发样品，使毒品化学物质析出至溶液中；3)然后高速离心后取上清液，用固相微萃取针管进行取样萃取，进行液相色谱和质谱联合检测。本发现先采用高动能研磨将毛发研磨后用水溶液浸提目标物，再采用固相微萃取的方式富集溶液中的目标物，同时消除毛发基质干扰；同时本发明专利技术采用液相色谱/质谱法同时筛检毛发中的氯胺酮、去甲氯胺酮、甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA和MDA等毒品，回收率达90.2‑95.8％，检出限达到0.2‑10ng/mg。

【技术实现步骤摘要】
毛发中的毒品及其代谢物检测方法
本专利技术属于化学品检测领域，具体而言，涉及一种毛发中的毒品及其代谢物的高动能研磨-固相微萃取-液相色谱/质谱检测方法。
技术介绍
化学合成类毒品苯丙胺类和氯胺酮目前已成为中国滥用最广泛的毒品。这些毒品因具有导致中枢兴奋、迷幻的作用和后果，且与社会的快节奏合拍，特别成为年轻人增加精力、追求新奇、寻找刺激的手段。吸毒人员为了更好地减轻焦虑和紧张的状态，以及更好地体验各种毒品产生的协同刺激作用，往往将多种毒品混合服用，由此导致的因吸毒过量引起急性中毒或机体多系统多器官的病理性损害的事件时有发生。近几年，在中国的一些娱乐场所开始流行含有多种毒品名为“神仙水”的口服溶液或者速溶固体“奶茶”，这种新的伪装或者滥用方式一方面极具诱惑性，会是更多的年轻人跌入吸毒的深渊，另一方面以普通饮品的形式伪装也加大了公安机关打击毒品犯罪的难度。在我们以前的工作中，这类饮品中含有苯丙胺类、氯胺酮和其他精神药物以及一些新的精神活性物质，以苯丙胺类、氯胺酮含量最多。国家禁毒办于2016年对《吸毒成瘾认定办法》进行了修订，自此毛发样本成为认定吸毒成瘾的新依据。2018年10月31日，公安部印发了《涉毒人员毛发样本检测规范》，明确规定了应用毛发样本进行检测，为公安机关认定吸毒行为提供科学依据。与血、尿、唾液等生物样品相比，毛发具有稳定、易获取、检测时间窗口长等优点，是证明是否吸毒的最佳检材。然而传统毛发前处理方法(强酸水解、强碱水解)步骤繁琐、耗时长、提取回收率低且易交叉污染。而高动能物理研磨技术可将毛发的角质层完全被破碎，有利于毛髓质中毒品及代谢物的释放，然后将研磨后的毛发用溶剂进行提取，溶液直接进行色谱/质谱分析。但是，毛发中的毒品及其代谢物含量较低，存在干扰物多，容易造成假阳性或假阴性的判断，为了得到更准确的定性和定量结果，开发具有更高灵敏度和专属性的方法极为必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用高动能研磨-固相微萃取-液相色谱/质谱连用的检测方法，其可以同时快速筛检毛发中多种毒品化学物质，例如氯胺酮、去甲氯胺酮、甲基苯丙胺、苯丙胺、3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)和3,4-亚甲基二氧苯丙胺(MDA)。为了实现上述目的，根据本专利技术的检测方法的主要以下步骤：1)毛发样品先用异丙醇清洗一次、水清洗两次，在室温下自然干燥后剪成3mm长的小段。2)称取50mg毛发碎屑置于2mL的离心管中，其中装填有含钇稳定氧化锆撞珠，加入1mL饱和碳酸钠溶液，然后将离心管放入研磨仪里进行破碎，在4℃温度下高频震荡后，毛发角质层完全破碎，毒品化学物质析出至溶液中。3)然后离心管以10000rpm的速度高速离心，上清液转移至2mL进样瓶中，放入磁搅拌子，将样品瓶置于固相微萃取采样台上于60℃下加热搅拌，同时将经老化过的固相微萃取针管插入样品瓶中，推出萃取纤维头，使之浸入样品液中萃取15min后取出，再将固相微萃取针管插入固相微萃取/液相色谱接口解吸池中推出萃取纤维头解析1min后，进行液相色谱和质谱联合检测。优选地，步骤2)中所述钇稳定氧化锆撞珠直径为3.2mm，装填8颗，直径为5.2mm的撞珠装填2颗。优选地，步骤2)中所述毒品化学物质选自氯胺酮、去甲氯胺酮、甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA和MDA等毒品化学物质。优选地，步骤2)中饱和碳酸钠溶液包含浓度为50ng/mL的内标物3,4-二甲基苯丙胺。优选地，步骤3)中所述液相色谱检测条件如下：液相色谱柱：AgilentPoroshellEC-C18液相色谱柱(4.6mm×100mm,2.7μm)柱温：40℃流动相：A相：甲醇，B相：质量百分比为0.1％的甲酸水溶液，梯度洗脱方式：0-6分钟，70％B→30％B；6–7分钟，30％B→10％B；最后保持2分钟流动相流速：0.2mL/min。优选地，步骤3)中根据以下方程式计算各种物质的含量，Ci％＝Aifi/Asfs*Ws/W×100％其中Ci为组分i的含量；Ai为组分i的峰面积；fi为组分i的校正因子；As为内标物的峰面积；fs为内标物的校正因子；Ws为内标物的重量；W加入样品的总重量。优选地，毛发样品中各种毒品化学物质的线性回归方程如下：待检测物线性回归方程线性范围(ng/mg)甲基苯丙胺y＝0.0158x-0.0340.2-10苯丙胺y＝0.0214x-0.02350.2-10MDMAy＝0.0196x-0.01950.2-10MDAy＝0.0123-0.04050.2-10氯胺酮y＝0.0177x-0.04150.2-10去甲氯胺酮y＝0.0249x-0.090.2-10优选地，步骤3)中质谱条件为：电喷雾电离源正离子扫描(ESI+)，SIM监测模式；干燥气(N2)流速：10L/min，干燥器温度：350°，雾化电压3kV。有益效果本发现先采用高动能研磨将毛发研磨后用水溶液浸提目标物，再采用固相微萃取的方式富集溶液中的目标物，同时消除毛发基质干扰；同时本专利技术采用液相色谱/质谱法同时筛检毛发中的氯胺酮、去甲氯胺酮、甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA和MDA等毒品，回收率达90.2-95.8％，检出限达到0.2-10ng/mg。附图说明为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为氯胺酮、去甲氯胺酮、甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA和MDA等毒品标准样品液相色谱/质谱选择离子流色谱图。从图中可看到上述毒品的保留时间和出峰位置。具体实施方式在下文中，将参照附图详细地描述本公开的优选的实施方式。在描述之前，应当了解在说明书和所附权利要求中使用的术语，并不应解释为局限于一般及辞典意义，而是应当基于允许专利技术人为最好的解释而适当定义术语的原则，基于对应于本专利技术技术层面的意义及概念进行解释。因此，在此的描述仅为说明目的的优选实例，而并非是意指限制本专利技术的范围，因而应当了解的是，在不偏离本专利技术的精神和范围下可以做出其他等同实施和修改。以下实施例仅是作为本专利技术的实施方案的例子列举，并不对本专利技术构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本专利技术的实质和构思的范围内的修改均落入本专利技术的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。本文所使用的术语“第一”、“第二”等是用来解释各种构成元件，并且它本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用高动能研磨-固相微萃取-液相色谱/质谱连用快速筛检毛发中多种毒品化学物质的检测方法，所述检测方法的主要以下步骤：/n1)毛发样品先用异丙醇清洗一次、水清洗两次，在室温下自然干燥后剪成3mm长的小段；/n2)称取50mg毛发碎屑置于2mL的离心管中，其中装填有含钇稳定氧化锆撞珠，加入1mL饱和碳酸钠溶液，然后将离心管放入研磨仪里进行破碎，在4℃温度下高频震荡后，毛发角质层完全破碎，毒品化学物质析出至溶液中；/n3)然后离心管以10000rpm的速度高速离心，上清液转移至2mL进样瓶中，放入磁搅拌子，将样品瓶置于固相微萃取采样台上于60℃下加热搅拌，同时将经老化过的固相微萃取针管插入样品瓶中，推出萃取纤维头，使之浸入样品液中萃取15min后取出，再将固相微萃取针管插入固相微萃取/液相色谱接口解吸池中推出萃取纤维头解析1min后，进行液相色谱和质谱联合检测。/n

【技术特征摘要】
1.一种采用高动能研磨-固相微萃取-液相色谱/质谱连用快速筛检毛发中多种毒品化学物质的检测方法，所述检测方法的主要以下步骤：
1)毛发样品先用异丙醇清洗一次、水清洗两次，在室温下自然干燥后剪成3mm长的小段；
2)称取50mg毛发碎屑置于2mL的离心管中，其中装填有含钇稳定氧化锆撞珠，加入1mL饱和碳酸钠溶液，然后将离心管放入研磨仪里进行破碎，在4℃温度下高频震荡后，毛发角质层完全破碎，毒品化学物质析出至溶液中；
3)然后离心管以10000rpm的速度高速离心，上清液转移至2mL进样瓶中，放入磁搅拌子，将样品瓶置于固相微萃取采样台上于60℃下加热搅拌，同时将经老化过的固相微萃取针管插入样品瓶中，推出萃取纤维头，使之浸入样品液中萃取15min后取出，再将固相微萃取针管插入固相微萃取/液相色谱接口解吸池中推出萃取纤维头解析1min后，进行液相色谱和质谱联合检测。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中所述钇稳定氧化锆撞珠直径为3.2mm，装填8颗，直径为5.2mm的撞珠装填2颗。


3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中所述毒品化学物质选自氯胺酮、去甲氯胺酮、甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA和MDA等毒品化学物质。


4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤2)中饱和碳酸钠溶液包含浓度为50ng/...

【专利技术属性】
技术研发人员：代勇，孟梁，孙琴，张岩峰，张德明，龙兵，
申请(专利权)人：四川警察学院，
类型：发明
国别省市：四川;51