一种水体磷酸盐原位快速富集装置及使用方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种水体磷酸盐原位快速富集装置，包括层析柱，层析柱固定在层析柱架上，层析柱内底部填充有锆负载沸石，在层析柱顶部和底部均连接有胶管，层析柱底部胶管的前端为出水口，层析柱顶部胶管前端连接有小型充电式水泵的输出端，在小型充电式水泵的输入端同样连接有胶管，所述小型充电式水泵的输入端胶管的前端为进水口，所述进水口处包裹有无纺滤布；本发明专利技术装置能够实现河流或者湖泊中磷酸盐的原位快速富集与实验室高效洗脱，最后得到高纯度，高浓度的磷酸盐溶液，从而有利于后续高纯度Ag

【技术实现步骤摘要】
一种水体磷酸盐原位快速富集装置及使用方法
本专利技术涉及水体磷酸盐氧同位素测定技术，具体是一种水体磷酸盐原位快速富集装置及使用方法。
技术介绍
磷酸盐氧同位素技术是示踪河流磷来源及循环过程的有效工具，针对磷酸盐氧同位素技术的实验方法，目前主要通过采集相当数量的环境样品，通过前处理方法（富集、分离和纯化）将样品中的磷酸盐全部转化成Ag3PO4，由于自然界中的样品成分复杂，尤其是有机质和其它含氧物质的存在，不仅会干扰Ag3PO4的生成，还会干扰稳定同位素比质谱仪的测定结果，因此样品的前处理显得尤为重要。然而，现有样品的前处理方法步骤繁琐且样品采集量大，严重制约了磷酸盐氧同位素技术的发展与应用。为此近年来众多科学家围绕提高Ag3PO4纯化率，简化前处理步骤，减少样品采集量，进行了不同应用场景（海水、淡水、沉积物以及土壤）下磷酸盐氧同位素前处理方法的优化，这些流程大多在实验室内通过镁诱导磷酸盐共沉淀法富集样品中的磷酸盐，再根据样品的特征采用一系列方法去除杂质离子及有机物，最后通过多次的洗涤得到纯度相对更高的Ag3PO4固体。但是这些优化的方法仍然需要采集大量的环境样品，实验步骤仍相当繁琐，Ag3PO4的纯化率更难以保证，在方法的便捷性上至今仍没有彻底的改变。因此，针对河流或者湖泊中的磷酸盐氧同位素前处理方法的优化，需要一种新的优化思路，在提高Ag3PO4纯化率以及简化实验步骤的基础上，进一步减少样品的采集量，提高方法的便捷性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水体磷酸盐原位快速富集装置及使用方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种水体磷酸盐原位快速富集装置，包括层析柱，层析柱固定在层析柱架上，层析柱内底部填充有锆负载沸石，在层析柱顶部和底部均连接有胶管，层析柱底部胶管的前端为出水口，层析柱顶部胶管前端连接有小型充电式水泵的输出端，在小型充电式水泵的输入端同样连接有胶管，所述小型充电式水泵的输入端胶管的前端为进水口，所述进水口处包裹有无纺滤布。水体磷酸盐原位快速富集装置的使用方法，采用上述装置，包括沸石前处理、现场原位富集、实验室洗脱三个步骤。所述沸石前处理步骤包括：a、取20g粒径为1-2mm的沸石放置于500mL1mol/L的盐酸溶液中，微波震荡4h；b、将酸处理后的沸石放置于500mL浓度1mol/L的氢氧化钠溶液中，微波震荡4h；c、沸石利用大量去离子水冲洗后待用；d、将沸石放置于100mL浓度1mol/L氢氧化钠中，微波震荡2h，磁力搅拌30min；e、在磁力搅拌的条件下，插入pH测定仪，并缓慢滴入八水氧氯化锆，直至pH为7；f、将上述溶液陈化24h后取出其中的沸石，放入105℃烘箱中烘干，烘干后即生成锆负载沸石。所述现场原位富集步骤包括：h、将层析柱固定在层析柱架上，并将20g锆负载沸石放置于层析柱中；i、将无纺滤布用皮筋固定于胶管进水口前并将进水口置于河流中，将此胶管另一端连接进水口；j、开启小型充电式水泵，河流的上覆水经无纺滤布过滤后进入层析柱内，流经层析柱内的锆负载沸石后再流回河流或湖泊中；k、20分钟后关闭小型充电式水泵，并将层析柱中的锆负载沸石取出并置于自封袋中带回实验室。所述实验室洗脱步骤包括：l、将现场原位富集完成后的锆负载沸石置于50mL浓度1mol/L的氢氧化钠中，微波震荡4h可以实现对锆负载沸石内磷酸盐的洗脱，最后得到50mL高浓度，高纯度的磷酸盐溶液，溶液经过后续的纯化处理可以实现高纯Ag3PO4的制备。作为本专利技术的优选方案：在无纺滤布外侧套装有皮筋用于保证无纺滤布与胶管的固定。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术装置能够实现河流或者湖泊中磷酸盐的原位快速富集与实验室的高效洗脱，最后得到高纯度，高浓度的磷酸盐溶液，从而有利于后续高纯度Ag3PO4的生成；相较于传统的磷酸盐氧同位素前处理方法，可以避免大量上覆水样品的采集与运输，同时可以提高终产物Ag3PO4的纯化率，且简单便捷，无需像传统方法一样对样品进行重复且繁琐的富集流程；与此同时，该专利技术装置构造简单，磷酸盐选择性吸附材料的制备工艺也较成熟，现场组装各部件也较为便捷，仅约20min即可实现对河流或者湖泊上覆水中磷酸盐的快速原位富集，相较传统方法节省了大量时间。附图说明图1为本专利技术富集装置的结构示意图。图中1-层析柱架，2-层析柱，3-小型充电式水泵，4-锆负载沸石，5-胶管，6-皮筋，7-无纺滤布，8-出水口，9-进水口。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。实施例1：请参阅图1，一种水体磷酸盐原位快速富集装置，包括层析柱2，层析柱2固定在层析柱架1上，层析柱2内底部填充有锆负载沸石4，在层析柱2顶部和底部均连接有胶管5，层析柱2底部胶管5的前端为出水口8，层析柱2顶部胶管5前端连接有小型充电式水泵3的输出端，在小型充电式水泵3的输入端同样连接有胶管5，所述小型充电式水泵3的输入端胶管5的前端为进水口9，所述进水口9处包裹有无纺滤布7。采用上述装置的使用方法，包括沸石前处理、现场原位富集、实验室洗脱三个步骤。所述沸石前处理步骤包括：a、取20g粒径为1-2mm的沸石放置于500mL1mol/L的盐酸溶液中，微波震荡4h；b、将酸处理后的沸石放置于500mL浓度1mol/L的氢氧化钠溶液中，微波震荡4h；c、沸石利用大量去离子水冲洗后待用；d、将沸石放置于100mL浓度1mol/L氢氧化钠中，微波震荡2h，磁力搅拌30min；e、在磁力搅拌的条件下，插入pH测定仪，并缓慢滴入八水氧氯化锆，直至pH为7；f、将上述溶液陈化24h后取出其中的沸石，放入105℃烘箱中烘干，烘干后即生成锆负载沸石。所述现场原位富集步骤包括：h、将层析柱2固定在层析柱架1上，并将20g锆负载沸石4放置于层本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水体磷酸盐原位快速富集装置，包括层析柱(2)，其特征在于，层析柱(2)固定在层析柱架(1)上，层析柱(2)内底部填充有锆负载沸石(4)，在层析柱(2)顶部和底部均连接有胶管(5)，层析柱(2)底部胶管(5)的前端为出水口(8)，层析柱(2)顶部胶管(5)前端连接有小型充电式水泵(3)的输出端，在小型充电式水泵(3)的输入端同样连接有胶管(5)，所述小型充电式水泵(3)的输入端胶管(5)的前端为进水口(9)。/n

【技术特征摘要】
1.一种水体磷酸盐原位快速富集装置，包括层析柱(2)，其特征在于，层析柱(2)固定在层析柱架(1)上，层析柱(2)内底部填充有锆负载沸石(4)，在层析柱(2)顶部和底部均连接有胶管(5)，层析柱(2)底部胶管(5)的前端为出水口(8)，层析柱(2)顶部胶管(5)前端连接有小型充电式水泵(3)的输出端，在小型充电式水泵(3)的输入端同样连接有胶管(5)，所述小型充电式水泵(3)的输入端胶管(5)的前端为进水口(9)。


2.根据权利要求1所述的一种水体磷酸盐原位快速富集装置，其特征在于，所述进水口(9)处包裹有无纺滤布(7)。


3.根据权利要求2所述的一种水体磷酸盐原位快速富集装置，其特征在于，在无纺滤布(7)外侧套装有皮筋(6)用于保证无纺滤布(7)与胶管(5)的固定。


4.一种水体磷酸盐原位快速富集装置的使用方法，采用权利要求1或2中的一种水体磷酸盐原位快速富集装置，包括沸石前处理、现场原位富集、实验室洗脱三个步骤。


5.根据权利要求4所述的一种水体磷酸盐原位快速富集装置的使用方法，其特征在于，所述沸石前处理步骤包括：a、取20g粒径为1-2mm的沸石放置于500mL1mol/L的盐酸溶液中，微波震荡4h；b、将酸处理后的沸石放置于500mL浓度1mol/L的氢氧化钠溶液中，微波震荡4h；c、沸石利用大量去离子水冲...

【专利技术属性】
技术研发人员：金鑫，李思敏，李素妹，唐锋兵，张炜，
申请(专利权)人：河北工程大学，
类型：发明
国别省市：河北;13