一种粒径均一的微米级大径厚比颗粒形貌片状的铁硅铝粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种粒径均一的微米级大径厚比颗粒形貌片状的铁硅铝粉的制备方法，属于超细金属粉体制备技术领域。用本方法制备获得的片状铁硅铝粉，成片率高，厚度在1‑2μm之间，粒径大小均一，径厚比约为30‑38:1，具有良好的软磁性能。该方法通过在球磨前对铁硅铝粉料进行表面软化，在保证其磁性能的前提下，可以很大程度上提高铁硅铝粉料片化率。径厚比大的片状铁硅铝粉可进一步减少片状粉制成磁环内部气隙，同时，片状铁硅铝粉的形貌有利减少高频下的涡流，可以保证制成品在高频下仍具有较高的磁导率和较低损耗。

【技术实现步骤摘要】
一种粒径均一的微米级大径厚比颗粒形貌片状的铁硅铝粉的制备方法
本专利技术属于超细金属粉体制备
，具体涉及一种成片率高、粒径均一的微米级大径厚比片状铁硅铝粉的制备方法。
技术介绍
铁硅铝合金又称仙台斯特合金（Sendust合金），首先于1932年在日本仙台被开发出来。Fe-9.6%Si-5.4%Al的软磁合金，饱和磁致伸缩系数和磁晶各向异性常数几乎同时为零，所以铁硅铝合金具有高磁导率和低矫顽力，最大磁导率可达120000，饱和磁通密度达1.05T。并且电阻率高、价格低廉，是作为磁头磁芯理想的材料。但是铁硅铝合金的磁性能对成分起伏敏感，而且脆性大，加工性能较差。自铁硅铝合金问世以来，人们对铁硅铝合金研究的逐渐深入，铁硅铝的应用领域不断扩大，例如不间断电源，高频滤波器等。但用于生产加工的铁硅铝粉体大都是由雾化法或破碎法制备而成。合金粉末形貌为球形或不规则形状，导致粉体之间接触面积小，不能满足吸波材料的要求。并且由于金属微粉受到电磁波作用时存在趋肤效应,其粒子不能过大,否则会迅速增加对电磁波的反射。所以，通过改变粉料形貌将球形或不规则形状的粉料加工成薄片状，这样不仅可以通过利用形状各向异性提高有效磁导率和电阻率，而且厚度小于趋肤深度时能有效减少涡流损耗。所以为扩大发展铁硅铝合金的应用领域，研究一种成片率高、粒径均一的微米级大径厚比片状铁硅铝粉的制备方法具有重要意义。
技术实现思路
为了克服铁硅铝合金的硬脆性，在球磨过程中容易断裂破碎，难以形成片状形貌的技术缺陷，本专利技术提供一种粒径均一的微米级大径厚比颗粒形貌片状的铁硅铝粉的制备方法。一种粒径均一的微米级大径厚比颗粒形貌片状的铁硅铝粉的制备操作步骤如下：（1）、用丙酮清洗铁硅铝合金粉料，烘干，均匀铺洒在筛网上，用雾化设备将金属软化剂溶液均匀喷洒在铁硅铝粉料上，雾化喷洒时间间隔为10-60min，雾化次数为3-8次；单次雾化喷洒量为合金粉量的5%-18%；（2）、最后一次喷洒金属软化剂的20-60min，将铁硅铝粉料放入退火炉中，氮气保护下退火，退火温度400℃-500℃，保温时间3h；（3）、将退火后的铁硅铝合金粉料用乙醇为介质超声分散；（4）、第一次球磨，以乙二醇为球磨介质，加入硬质酰胺2-5份，球料比5-16:1，球磨时间3-6h；取出铁硅铝合金粉料，用丙酮洗涤，在烘箱中烘干；（5）、将步骤（4）得到的铁硅铝粉料放入金属软化剂溶液中浸泡2-12h，浸泡温度为50-80℃，取出烘干；（6）、第二次球磨，取步骤（5）得到的铁硅铝粉料100份、油酸甘油酯1-2份、乙醇50-100份，以乙二醇为球磨介质，球料比为8-20:1，球磨时间6-18h；（7）、将步骤（6）得到的粉料用丙酮进行超声清洗，真空干燥，并进行真空退火，退火温度为700-800℃，保温时间为2-3h，获得粒径均一、径厚比为30-38:1的片状铁硅铝合金粉。进一步限定的技术方案如下：步骤（1）或步骤（5）中，所述金属软化剂为硬脂酸甘油酯、或硬脂酸甘油酯和聚二甲基硅油按体积比2：1混合的混合物。步骤（1）中，所述雾化设备为小型电动喷雾机。步骤（1）中，第一次金属软化剂通过雾化设备喷洒在铁硅铝粉料表面，雾化喷洒时间间隔为10-60min，雾化次数为3-8次，单次雾化喷洒量为合金粉量的5%-18%。步骤（5）中，第二次软化的浸泡时间为2-12h，浸泡温度为50-80℃。本专利技术的有益技术效果体现在以下方面：1.本专利技术通过在球磨前，对铁硅铝合金粉料在一次球磨前采用雾化喷洒方式添加金属软化剂，改善粉料硬脆性，并通过后续的退火，进一步降低粉料的硬度，改善铁硅铝合金粉料的硬脆性。并且在二次球磨前将粉料浸泡在金属软化剂中，二次降低粉料的硬脆性，释放部分内应力。有效的避免了铁硅铝在球磨过程中，由于外部能量过高而导致颗粒破碎，导致成片率低和径厚比小的问题。2.本专利技术制出颗粒为片状的铁硅铝粉，粒径均一，有较大的的径厚比，径厚比为30-38:1。由图1、图2相比较看出：经过球磨后，铁硅铝粉料形貌发生改变，由原来的不规则形状变成薄片状，薄片厚度约为1μm。并且金属软化剂可通过高温退火去除，对最后获取的铁硅铝无污染。较传统的气雾化铁硅铝和破碎铁硅铝相比，压制成型后，片状铁硅铝颗粒逐层排布，可以有效的减少由该粉料制成的磁环中的气隙，提高密度。径厚比大的片状铁硅铝可进一步减少由该粉料制成的磁环内部气隙。同时，片状铁硅铝的形貌有利减少高频下的涡流，可以保证由该粉料制成的磁环在高频下仍具有较高的磁导率和较低损耗。表1材料饱和磁化强度粒径原粉1.07T60.22μm片状粉1.28T32.79μm表2材料磁导率（100kHz）损耗（100kHz/100mT）密度原粉58489.67mw/cm35.58g/cm3片状粉70376.54mw/cm35.89g/cm3从表1可以得知经本专利技术制备而成的片状铁硅铝粉，通过改变粉料的形状各向异性，饱和磁化强度从1.07T增加到1.28T，有明显的提升。其次，由于添加了金属软化剂，经过短时球磨，粉料粒径便从60.22μm减少到32.79μm，同时粉料粒度分布集中。粉料径厚比大约为32:1。将本专利技术制备的片状铁硅铝粉料和原粉制备成测试磁环，测试磁性能。由表2可知，片状铁硅铝利用形状各向异性，减少磁环内部气隙，提高密度，使磁导率从58增加到70。并且，因为本专利技术制备的片状铁硅铝粉料厚度在1μm左右，有更高的电阻和更小的趋肤深度，所以在高频时，与原粉相比损耗从489.67mw/cm3降低到376.54mw/cm3。根据上述数据，可知通过本专利技术可制备出磁能优异的片状铁硅铝粉料。附图说明图1为球磨前铁硅铝合金粉料的SEM形貌图。图2为实施例1获得的片状铁硅铝合金粉料的SEM形貌图。具体实施方式下面将结合具体的实施例来说明本专利技术的内容。实施例1制备粒径均一的微米级大径厚比颗粒形貌片状的铁硅铝粉的具体操作步骤如下：（1）、用丙酮清洗粒径50-80μm的破碎铁硅铝合金粉料500g，烘干，均匀铺洒在筛网上，金属软化剂为硬脂酸甘油脂，用雾化设备将金属软化剂均匀喷洒在铁硅铝粉料上，雾化设备为小型电动喷雾机，雾化喷洒时间间隔为15min，雾化次数为4次；单次雾化喷洒量为合金粉量的6%。（2）、最后一次喷洒金属软化剂溶液后30min，将铁硅铝粉料放入退火炉中，氮气保护下退火，退火温度400℃，保温时间3h。（3）、将退火后的铁硅铝合金粉料用乙醇为介质超声分散；超声功率360W、时间15本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粒径均一的微米级大径厚比颗粒形貌片状的铁硅铝粉的制备方法，其特征在于操作步骤如下：/n（1）、用丙酮清洗铁硅铝合金粉料，烘干，均匀铺洒在筛网上，用雾化设备将金属软化剂溶液均匀喷洒在铁硅铝粉料上，雾化喷洒时间间隔为10-60min，雾化次数为3-8次；单次雾化喷洒量为合金粉量的5%-18%；/n（2）、最后一次喷洒金属软化剂的20-60min，将铁硅铝粉料放入退火炉中，氮气保护下退火，退火温度400℃-500℃，保温时间3h；/n（3）、将退火后的铁硅铝合金粉料用乙醇为介质超声分散；/n（4）、第一次球磨，以乙二醇为球磨介质，加入硬质酰胺2-5份，球料比5-16:1，球磨时间3-6h；取出铁硅铝合金粉料，用丙酮洗涤，在烘箱中烘干；/n（5）、将步骤（4）得到的铁硅铝粉料放入金属软化剂溶液中浸泡2-12h，浸泡温度为50-80℃，取出烘干；/n（6）、第二次球磨，取步骤（5）得到的铁硅铝粉料100份、油酸甘油酯1-2份、乙醇50-100份，以乙二醇为球磨介质，球料比为8-20:1，球磨时间6-18h；/n（7）、将步骤（6）得到的粉料用丙酮进行超声清洗，真空干燥，并进行真空退火，退火温度为700-800℃，保温时间为2-3h，获得粒径均一、径厚比为30-38:1的片状铁硅铝合金粉。/n...

【技术特征摘要】
1.一种粒径均一的微米级大径厚比颗粒形貌片状的铁硅铝粉的制备方法，其特征在于操作步骤如下：
（1）、用丙酮清洗铁硅铝合金粉料，烘干，均匀铺洒在筛网上，用雾化设备将金属软化剂溶液均匀喷洒在铁硅铝粉料上，雾化喷洒时间间隔为10-60min，雾化次数为3-8次；单次雾化喷洒量为合金粉量的5%-18%；
（2）、最后一次喷洒金属软化剂的20-60min，将铁硅铝粉料放入退火炉中，氮气保护下退火，退火温度400℃-500℃，保温时间3h；
（3）、将退火后的铁硅铝合金粉料用乙醇为介质超声分散；
（4）、第一次球磨，以乙二醇为球磨介质，加入硬质酰胺2-5份，球料比5-16:1，球磨时间3-6h；取出铁硅铝合金粉料，用丙酮洗涤，在烘箱中烘干；
（5）、将步骤（4）得到的铁硅铝粉料放入金属软化剂溶液中浸泡2-12h，浸泡温度为50-80℃，取出烘干；
（6）、第二次球磨，取步骤（5）得到的铁硅铝粉料100份、油酸甘油酯1-2份、乙醇50-100份，以乙二醇为球磨介质，球料比为8-20:1，球磨时间6-18h；
（7）、将步骤（6）得到的粉料用丙酮进行超声清洗，真...

【专利技术属性】
技术研发人员：张学斌，张博玮，张华，苏海林，邹中秋，都有为，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34