一种基于近红外光谱技术的维C银翘片制粒过程在线检测装置和快速终点判断方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种基于近红外光谱技术的维C银翘片制粒过程在线检测装置和快速终点判断方法，采用高剪切制粒方式进行维C银翘片制粒，高剪切制粒剪切块具体采用粉末压块，粉末具体由投料器加工，投料器包括电机，电机上转动连接有转轴，转轴上转动连接有喂料器，喂料器靠近电机一端设有出料口，出料口固定连接有下壳体，电机、转轴、喂料器设于下壳体内，下壳体上可拆卸连接有上壳体，上壳体上固定连接有进料口，转轴上端可拆卸连接有分料凸台，分料凸台上固定连接有第一转台，第一转台上设有第一投料口。本发明专利技术提供的在线检测装置实现了旋转投料，使投料更加均匀，同时将NIR光谱技术应用于维C银翘片制粒的在线检测中，可以控制产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种基于近红外光谱技术的维C银翘片制粒过程在线检测装置和快速终点判断方法
本专利技术属于医药检测
，更具体地，涉及一种基于近红外光谱技术的维C银翘片制粒过程在线检测装置和快速终点判断方法。
技术介绍
高速剪切制粒是一种常用的制粒方式，其具有制粒速度快、颗粒粒径分布较小、颗粒松密度大、流动性较好、细粉少、颗粒硬度相对流化床制粒更好等优点，已成为颗粒剂、胶囊剂、片剂等常见剂型制粒方法。目前对高剪切制得颗粒的质量检验方式主要对制粒后的颗粒进行评价，检测方式操作繁琐，且检验方法多采用离线检测方式，检测结果滞后、周期长难以满足工业生产实时在线监测的要求。同时，制粒生产工序缺乏对关键工艺参数精准的、客观的控制，全凭人为经验控制，生产自动化程度低，造成产品批次间质量均一性差，因此，对颗粒性质进行实时在线检测，不仅可以根据变化实时调整工艺操作参数，控制颗粒性质在期望的范围内，还可以保障产品的质量均一性，有利于提升中药产业的技术水平。近红外光谱技术是一种通过结合光谱和化学计量学的分析技术，具有适用范围广、测量方便、无污染、无破坏、数据准确、可靠等优点，广泛应用于食品、药品等领域的定量分析和定性鉴别。近红外光谱技术作为一种安全、便携过程分析技术在中药提取、浓缩、制粒、干燥等工序得到广泛研究与应用，实现了制剂过程生产的连续性，从而保证产品质量的安全性、有效性和稳定性，达到快速、高效质量控制的目的。中药大品种维C银翘片目前生产制粒过程控制指标单一，无数据化在线控制，无法保证每批次产品的质量一致性，且目前没有维C银翘片在线控制的相关报道，因此，将近红外在线过程分析技术应用于维C银翘片生产，实现维C银翘片生产实时控制和终点快速判断具有重要意义和应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决维C银翘片目前生产制粒过程控制指标单一，无数据化在线控制，无法保证每批次产品的质量一致性的技术问题，而提供一种基于近红外光谱技术的维C银翘片制粒过程在线检测装置和快速终点判断方法，通过投料器设计，实现了旋转投料，使投料更加均匀，同时将NIR光谱技术应用于维C银翘片制粒中，建立了维C银翘片制粒在线检测的定量模型，以控制维C银翘片制粒中的产品质量，可有效解决目前产品存在的过程控制水平低、产品均一性差的问题。本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的，一种基于近红外光谱技术的维C银翘片制粒过程在线检测装置，所述在线检测装置包括高剪切制粒剪切块，采用高剪切制粒方式进行维C银翘片制粒，所述高剪切制粒剪切块具体采用粉末压块，所述粉末具体由投料器加工，所述投料器包括电机，所述电机上转动连接有转轴，所述转轴上转动连接有喂料器，所述喂料器靠近电机一端设有出料口，所述出料口固定连接有下壳体，所述电机、转轴、喂料器设于下壳体内，所述下壳体上可拆卸连接有上壳体，所述上壳体上固定连接有进料口，所述转轴上端可拆卸连接有分料凸台，所述分料凸台上固定连接有第一转台，所述第一转台上设有第一投料口。进一步地，所述上壳体上固定连接有第一固定块，所述下壳体上固定连接有第二固定块，所述第一固定块、第二固定块上可拆卸连接有销钉，所述上壳体、下壳体连接处设有密封垫，所述分料凸台、转轴之间可拆卸连接有反向齿轮，所述反向齿轮上固定连接有第二转台，所述第二转台上设有第二投料口，所述第一转台、第二转台与上壳体相匹配，所述第一投料口、第二投料口相匹配，所述第一转台上固定连接有第一导向条、第二转台上固定连接有第二导向条，所述第一导向条、第二导向条相匹配，所述第二转台上固定连接有研磨台。一种基于近红外光谱技术的维C银翘片制粒过程在线检测和快速终点判断方法，包括以下步骤：（1）设置好制粒工艺参数，进行维C银翘片制粒；（2）每隔3min取样测定指标信息和在线采集近红外光谱信息，所述指标信息为粘合剂量和颗粒得率；（3）将步骤（2）中测得的指标信息和近红外光谱信息进行预处理后，建立指标模型和红外光谱模型；（4）取未参与建模的维C银翘片颗粒样品，根据步骤（3）中建立的近红外光谱模型，对步骤（3）中建立的指标模型进行验证；（5）对步骤（3）中各指标建立的模型方法学进行确证；（6）确定指标模型，并将指标模型用于维C银翘片制粒过程的在线检测与终点判断。进一步地，所述制粒工艺参数包括搅拌桨速度、制粒刀速度、粘合剂用量和制粒时间，所述搅拌速度为300～900rpm，所述制粒刀速度为1500～3000rpm，所述粘合剂为为50～80%乙醇溶液，所述粘合剂用量（占混合物量）为10～30%，所述制粒时间为30～90s。进一步地，所述粘合剂量的测定方法为：取一定量的维C银翘片湿颗粒，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，记录重量为m0；开启瓶盖在105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30min，精密称定，记录重量为m1；再在105℃干燥1h，放冷30min，精密称定，记录重量为m2，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减重的重量，按公式计算粘合剂含量（%）=(m0-m2)/m0×100%。。进一步地，所述颗粒得率的测定方法为：取维C银翘片湿颗粒M0，60～70℃干燥，含水量控制在3～5%；取维C银翘片干燥颗粒M1分别过24目筛和80目筛，收集两个筛上的颗粒M2，按公式M2/M1×100%计算颗粒得率。进一步地，所述在线近红外光谱的采集方法为：使用光线探头采集维C银翘片样品的NIR漫反射光谱，在12520～4000cm-1波数范围内获得NIRs，分辨率16cm-1，扫描累加次数为64次。进一步地，所述步骤（3）中预处理方法为将步骤（2）中测得的指标信息和近红外光谱信息，导入Unscrambler或OPUS软件，光谱经一阶导数（1st）或二阶导数（2nd）、Savitzky-Golay平滑、多元散射校正（MSC）或标准正则变换（SNV）预处理；所述步骤（3）中建立模型的方法为多元线性回归(MLR)、主成分回归(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、人工神经网络(ANN)、拓扑(TP)、支持向量机方法(SVM)或交叉验证法。进一步地，所述步骤（4）中指标模型的验证方法，是以模型相关系数（R2）、校正均方根误差、交叉验证均方根误差（RMSECV）和预测均方根误差（RMSEP）为指标优化建模参数，采用留样交互验证法来选择最佳主成分维数，即RMSECV最小值，R2越大且越接近1时，所对应的维数就是最佳主成分维数。进一步地，所述步骤（5）中的模型方法学为：通过待分析物的预测结果与真值之间的关系来评价近红外的分析方法，粘合剂用量在4.38％～28.68％的范围内线性方程为Y=0.9844X+0.2235，R=0.9911，颗粒得率在13.42％～77.84％的范围内线性方程为Y=0.8797X+4.4657，R=0.9374。本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术提供的在线检测装置，通过投料器的设计，实现了旋转投料，使投料更加均匀；（2）本专利技术提供的投料器，增设了反向转台，针对较大本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于近红外光谱技术的维C银翘片制粒过程在线检测装置，其特征在于：所述在线检测装置包括高剪切制粒剪切块，采用高剪切制粒方式进行维C银翘片制粒，所述高剪切制粒剪切块具体采用粉末压块，所述粉末具体由投料器加工，所述投料器包括电机（101），所述电机（101）上转动连接有转轴（102），所述转轴（102）上转动连接有喂料器（103），所述喂料器（103）靠近电机（101）一端设有出料口（104），所述出料口（104）固定连接有下壳体（106），所述电机（101）、转轴（102）、喂料器（103）设于下壳体（106）内，所述下壳体（106）上可拆卸连接有上壳体（107），所述上壳体（107）上固定连接有进料口（105），所述转轴（102）上端可拆卸连接有分料凸台（201），所述分料凸台（201）上固定连接有第一转台（202），所述第一转台（202）上设有第一投料口（207）。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于近红外光谱技术的维C银翘片制粒过程在线检测装置，其特征在于：所述在线检测装置包括高剪切制粒剪切块，采用高剪切制粒方式进行维C银翘片制粒，所述高剪切制粒剪切块具体采用粉末压块，所述粉末具体由投料器加工，所述投料器包括电机（101），所述电机（101）上转动连接有转轴（102），所述转轴（102）上转动连接有喂料器（103），所述喂料器（103）靠近电机（101）一端设有出料口（104），所述出料口（104）固定连接有下壳体（106），所述电机（101）、转轴（102）、喂料器（103）设于下壳体（106）内，所述下壳体（106）上可拆卸连接有上壳体（107），所述上壳体（107）上固定连接有进料口（105），所述转轴（102）上端可拆卸连接有分料凸台（201），所述分料凸台（201）上固定连接有第一转台（202），所述第一转台（202）上设有第一投料口（207）。


2.根据权利要求1所述的基于近红外光谱技术的维C银翘片制粒过程在线检测装置，其特征在于：所述上壳体（107）上固定连接有第一固定块（204），所述下壳体（106）上固定连接有第二固定块（205），所述第一固定块（204）、第二固定块（205）上可拆卸连接有销钉（206），所述上壳体（107）、下壳体（106）连接处设有密封垫，所述分料凸台（201）、转轴（102）之间可拆卸连接有反向齿轮（303），所述反向齿轮（303）上固定连接有第二转台（203），所述第二转台（203）上设有第二投料口（208），所述第一转台（202）、第二转台（203）与上壳体（107）相匹配，所述第一投料口（207）、第二投料口（208）相匹配，所述第一转台（202）上固定连接有第一导向条（301）、第二转台（203）上固定连接有第二导向条（302），所述第一导向条（301）、第二导向条（302）相匹配，所述第二转台（203）上固定连接有研磨台（304）。


3.一种如权利要求1～2任一所述的基于近红外光谱技术的维C银翘片制粒过程在线检测和快速终点判断方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）设置好制粒工艺参数，进行维C银翘片制粒；
（2）每隔3min取样测定指标信息和在线采集近红外光谱信息，所述指标信息为粘合剂量和颗粒得率；
（3）将步骤（2）中测得的指标信息和近红外光谱信息进行预处理后，建立指标模型和红外光谱模型；
（4）取未参与建模的维C银翘片颗粒样品，根据步骤（3）中建立的近红外光谱模型，对步骤（3）中建立的指标模型进行验证；
（5）对步骤（3）中各指标建立的模型方法学进行确证；
（6）确定指标模型，并将指标模型用于维C银翘片制粒过程的在线检测与终点判断。


4.根据权利要求3所述的基于近红外光谱技术的维C银翘片制粒过程在线检测和快速终点判断方法，其特征在于：所述制粒工艺参数包括搅拌桨速度、制粒刀速度、粘合剂用量和制粒时间，所述搅拌速度为300～900rpm，所述制粒刀速度为1500～3000rpm，所述粘...

【专利技术属性】
技术研发人员：饶小勇，何雁，罗晓健，陶青，张尧，张爱玲，刘微，杨婧，周冠芮，
申请(专利权)人：江西本草天工科技有限责任公司，江西中医药大学，
类型：发明
国别省市：江西;36