一种非水检测电解液游离酸含量的装置以及方法制造方法及图纸

一种非水检测电解液游离酸含量的装置以及方法，包括第一储存装置、电流感应器、电流发放大器、采集卡、处理端口和自动滴定装置；所述自动滴定装置和处理端口连接；所述自动滴定装置包括自动搅拌器、第二储存装置、控制滴定装置，所述第二储存装置和所述第一储存装置通过管道连接；所述电流感应器能感应到微弱的电流；所述电流放大器信号输入端和所述电流感应器的输出端连接；所述电流放大器能将电流感应器中的信号放大；所述采集卡的信号输入端和所述电流放大器的信号输出端连接，所述采集卡将电流信号变为可视信号；所述处理端口对所述采集卡的数据进行汇总和处理，并控制所述的自动滴定装置，该检测方法以电流法指示滴定终点，精确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种非水检测电解液游离酸含量的装置以及方法
本专利技术属于锂电池
，更具体地说，本专利技术涉及一种非水检测电解液游离酸含量的装置以及方法。
技术介绍
作为锂离子电池因能量密度高，循环寿命长，安全性能好等优点广泛应用于数码，航模，储能，动力汽车等诸多领域。锂离子电池非水电解液自身携带的残余酸和水解生成氢氟酸影响电极结构和电化学性能，进而影响电池的安全性能，因此在锂离子蓄电池电解液的生产、储存、运输以及电池的制造过程中必须对电解液的游离酸含量进行严格监控。当前测试锂离子电解液游离酸含量的方法大致有两大类，第一类是在水溶液中测试，包括行业标准《HG/t4067-2008六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液》中的冰水酸碱滴定法，和在水溶液中检测的电位滴定法，第二类是非水测定方法，此类方法主要是非水电位滴定法，采用非水滴定剂醇钠或是氢氧化四丁基铵滴定电解液中的酸，第一类方法因为在水溶液中测试，滴定剂也是水溶液，而水会促进电解质的分解，导致测量结果不准确，第二类方法中的滴定剂制备困难或是成本太高且有副反应发生，上述两种方法均不宜作为工业电解液中游离酸含量的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于，开发一种成本较低，操作简便、快速，结果准确的用于锂离子电解液游离酸含量测定方法。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种非水检测电解液游离酸含量的装置，包括第一储存装置、电流感应器、电流反应装置、采集卡、处理端口和自动滴定装置；所述自动滴定装置和处理端口连接；所述自动滴定装置包括自动搅拌器、第二储存装置和控制滴定装置，所述第二储存装置和所述第一储存装置通过管道连接；所述电流感应器能感应到微弱的电流；所述电流感应器包括电流放大器；所述电流放大器信号输入端和所述电流感应器的输出端连接；所述电流放大器能将电流感应器中的信号放大；所述采集卡的信号输入端和所述电流放大器的信号输出端连接，所述采集卡将电流信号变为可视信号；所述处理端口对所述采集卡的数据进行汇总和处理，并控制所述自动滴定装置。进一步地，所述第一储存装置还包括第一极室和第二极室，隔膜将所述第一极室和第二极室隔开。进一步地，所述电流反应装置包括阳极反应极和阴极反应极；所述第阳极反应极和阴极反应极设置于第一极室的正上方，并可以上下移动，以便接触第一极室中的液体。进一步地，所述电流感应器包括阳极感应极和阴极感应极，所述阳极感应极设置于第一极室的正上方，并可以上下移动，以便接触第一极室中的液体；阴极感应极设置于第二极室的正上方，并可以上下移动，以便接触第二极室中的液体。进一步地，还包括惰性气体源，所述惰性气体源设置于第一储存装置的底部。一种根据上述段落所述的非水检测电解液游离酸含量的装置非水检测电解液游离酸含量的方法，包括如下步骤：向所述第一储存装置中加入支持电解液，向所述第二储存装置中加入支持电解质；此时通过处理端口启动所述自动滴定装置，其中，所述处理端口，按下列公式计算样品中游离酸含量：X——游离酸含量，ppm；i——电解电流强度，mA；t——电解时间，s；MH——游离酸的相对分子质量，g/mol；F——法拉第常数，96500C/mol；m——待测样品的质量，g；D、检测结果。优先地，所述游离酸为氢氟酸(HF),相对的分子质量为20.01g/mol。进一步地，所述支持电解质为卤盐或硝酸锂，所述卤盐包括卤化锂。优先地，所述卤盐包括溴化锂、溴化碘和溴化氯。具体地，反应过程如下：阳极2H++2e-＝H2；阴极2Cl--2e-＝Cl2(滴定剂)；2H++Cl2＝2Cl-；阳极2H++2e-＝H2；阴极2Br--2e-＝Br2(滴定剂)；2H++Br2＝2Br-；阳极2I++2e-＝H2；阴极2I--2e-＝Cl2(滴定剂)；2H++I2＝2I-；阳极Li++2e--＝2Li(滴定剂)；2NO32--2e-＝NO2+O2；2H++2Li＝2Li+。进一步地，溶解所述支持电解质的溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、四氢呋喃、二甲基乙烷、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或多种。可以溶解溴化锂、溴化碘、溴化氯。进一步地，取样所述电解液为1-2mL。进一步地，还包括进行多组平行实验。与现有技术相比，本专利技术具有如下的技术效果：(1)通过提供了一种非水检测电解液游离酸含量的装置，使整个操作过程自动化程度高；(2)通过提供了一种锂离子电解液游离酸含量检测的非水滴定法，该检测方法以电流法指示滴定终点，避免了外加滴定剂带入的误差，平行试验，保证了测定结果的准确性；该法没有使用对人体伤害大的试剂；此法以电流法指示滴定终点，滴定终点容易判断，试验取样电解液量为1～2毫升左右，测量结果精密度高且准确可靠；此法无需在手套箱中进行，是一种适宜工业分析的测试方法。附图说明下面对本说明书各幅附图所表达的内容及图中的标记作简要说明：图1为非水检测电解液游离酸含量的装置；图中标记为：1-第一储存装置；2-电流感应器；3-电流反应装置；4-采集卡；5-滴定控制装置；6-第二储存装置；7-处理端口；8-搅拌装置；9-隔膜。具体实施方式下面对照附图，通过对实施例的描述，对本的具体实施方式如所涉及的各构件的形状、构造、各部分之间的相互位置及连接关系、各部分的作用及工作原理、制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本专利技术的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。实施例1一种非水检测电解液游离酸含量的装置，包括第一储存装置1、惰性气体源、电流感应器2、电流反应装置3、采集卡4、处理端口7、自动滴定装置；所述惰性气体源通入储存装置的底部；所述自动滴定装置和处理端口7连接；所述自动滴定装置包括自动搅拌器、第二储存装置6和滴定控制装置5，所述第二储存装置6和所述第一储存装置1通过管道连接；所述电流感应器2能感应到微弱的电流；所述电流放大器信号输入端和所述电流感应器2的输出端连接；所述电流放大器能将电流感应器2中的信号放大；所述采集卡的信号输入端和所述电流放大器的信号输出端连接，所述采集卡将电流信号变为可视信号；所述处理端口7对所述采集卡的数据进行汇总和处理，并控制所述的自动滴定装置。具体地，所述自动滴定装置还包括处理端口7控制的滴定控制装置5，例如流量泵，流量泵的开启通过处理端口7来控制，具体的控制方法如实施例2所述。进一步地，所述第一储存装置1还包括第一极室和第二极室，隔膜9将所述第一极室和第二极室隔开。进一步地，所述电流反应装置3包括阳极反应极和阴极反应极；所述第阳极反应极和阴极反应极设置于第一极室的正上方，并可以上下移动，以便接触第一极室中的液体。进一步地，所述电流感应器2包括阳极感应极和阴极感应极本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种非水检测电解液游离酸含量的装置，其特征在于，包括第一储存装置、电流感应器、电流反应装置、采集卡、处理端口和自动滴定装置；所述自动滴定装置和处理端口连接；所述自动滴定装置包括自动搅拌器、第二储存装置和滴定控制装置，所述第二储存装置和所述第一储存装置通过管道连接；所述电流感应器能感应到微弱的电流；所述电流感应器包括电流放大器；所述电流放大器信号输入端和所述电流感应器的输出端连接；所述电流放大器能将电流感应器中的信号放大；所述采集卡的信号输入端和所述电流放大器的信号输出端连接，所述采集卡将电流信号变为可视信号；所述处理端口对所述采集卡的数据进行汇总和处理，并控制所述自动滴定装置。/n

【技术特征摘要】
1.一种非水检测电解液游离酸含量的装置，其特征在于，包括第一储存装置、电流感应器、电流反应装置、采集卡、处理端口和自动滴定装置；所述自动滴定装置和处理端口连接；所述自动滴定装置包括自动搅拌器、第二储存装置和滴定控制装置，所述第二储存装置和所述第一储存装置通过管道连接；所述电流感应器能感应到微弱的电流；所述电流感应器包括电流放大器；所述电流放大器信号输入端和所述电流感应器的输出端连接；所述电流放大器能将电流感应器中的信号放大；所述采集卡的信号输入端和所述电流放大器的信号输出端连接，所述采集卡将电流信号变为可视信号；所述处理端口对所述采集卡的数据进行汇总和处理，并控制所述自动滴定装置。


2.根据权利要求1所述的非水检测电解液游离酸含量的装置，其特征在于，所述第一储存装置还包括第一极室和第二极室，隔膜将所述第一极室和第二极室隔开。


3.根据权利要求2所述的非水检测电解液游离酸含量的装置，其特征在于，所述电流反应装置包括阳极反应极和阴极反应极；所述阳极反应极和阴极反应极设置于第一极室的正上方，并可以上下移动，以便接触第一极室中的液体。


4.根据权利要求2所述的非水检测电解液游离酸含量的装置，其特征在于，所述电流感应器包括阳极感应极和阴极感应极，所述阳极感应极设置于第一极室的正上方，并可以上下移动，以便接触第一极室中的液体；阴极感应极设置于第二极室的正上方，并可以上下移动，以便接触第二极室中的液体。


5.根据权利要求1所述的非水检测电解液游离酸含量...

【专利技术属性】
技术研发人员：李穷，胡天文，李涛，邵振东，
申请(专利权)人：安徽德亚电池有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34