一种从柚子皮中分离提取多种生理活性成分的方法技术

一种从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，包括以下步骤：（1）原料柚子皮预处理；（2）挥发油的制备；（3）柚皮苷的分离纯化；（4）类柠檬苦素的分离纯化；（5）果胶的分离纯化。利用本发明专利技术方法，可从柚子皮中提取得到柚皮精油、柚皮苷、类柠檬苦素、果胶4种产品，以原料柚子皮总重量为计算基准，柚皮精油的得率最高达1.91%；柚皮苷产品的含量可高达99.72%，收率98.88%；类柠檬苦素的含量可高达96.28%，收率88.47%；果胶的含量可高达77.43%，收率达75.62%；实现了对柚子副产物的综合利用，提高了柚子皮的附加价值；工艺操作简单易行，所采用的溶剂成本低廉，生产设备要求低，生产成本低，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种从柚子皮中分离提取多种生理活性成分的方法
本专利技术涉及一种从天然植物果皮中提取有价活性成分的方法，具体涉及一种从柚子皮中分离提取生理活性成分柚皮精油、柚皮苷、类柠檬苦素以及果胶的方法。
技术介绍
柚子，芸香科柑橘属水果，呈圆球形、扁圆形、梨形或阔圆锥形，淡黄或黄绿色，其果皮甚厚或薄，海绵质，主要分布在我国长江以南各地，具有散寒、燥湿、利气、消痰等作用。其果肉营养价值高，除含有多种人体健康必需的营养成分如多种氨基酸、胡萝卜素、硫胺素、核黄素、抗坏血酸、烟酸等之外，柚子皮中还含有多种对人体健康具有促进作用及对一些疾病有防治作用的非营养性生理活性成分，如挥发油、生物类黄酮、果胶等。柚子皮较厚，在加工柚果和生鲜食用时，约产生40～50%的皮渣，在国内，加工产生的果皮除少数用于中药和制取香精油外，大部分作为垃圾处理，不仅造成资源浪费，且污染环境。柚子皮中含丰富的挥发性油类，也称为柚香精油，具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和清除自由基等作用，可用于医药、食品、饮料、化妆品等领域，在香料工业拥有举足轻重的地位和昂贵的市场价值。果胶是一种多糖类高分子亲水性胶状化合物，是细胞壁的组成成分之一，通常以原果胶、水溶性果胶酸和果胶酸三种形式存在。原果胶为不溶性果胶，分子量很大，可因果胶酶、稀酸等的处理而水解，变为可溶性果胶。果胶具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作用，不仅可以作为天然胶凝剂、稳定剂、增稠剂、悬浮剂、乳化剂等应用于食品工业，还可以应用于医药行业，起到抗腹泻、防癌抗癌、降糖等多种作用。柚子皮中含有丰富的黄酮类物质，其中柚皮苷占80%左右。柚皮苷作为一种双氢黄酮类化合物，能够对抗自由基的氧化作用，调节血糖、降低血脂、预防血栓形成，具有极其广泛的药理作用。它不仅可以用于二氢查尔酮类新型甜味剂的合成，而且可以作为抗氧化剂应用于食品与饮料行业，还可以作为食品添加物进行保健品、药物的研究，具有巨大的应用前景。类柠檬苦素是存在于芸香科和楝科植物中的一种三萜类次生代谢产物，主要存在于柑橘属植物的核、内果皮及囊衣等部位，具有极强的抗菌、抗癌活性，是一类开发价值很高的生物活性物质。类柠檬苦素大多呈中性，通常以糖苷配基或配糖体的形式存在，其配糖体具有水融性，无苦味，且和类柠檬苦素一样具有抗肿瘤活性，因而可以直接作为功能性食品添加剂。近年来，随着类柠檬苦素化合物的药理功效被证实，类柠檬苦素的应用也越来越广泛。CN102731681A公开了一种从柑橘皮、柚子皮中提取果胶的方法，具体是以柑橘皮、柚子皮为原料，经沸水钝化酶活、清水漂洗、混合匀浆、压滤、超滤、纳滤、醇沉、压滤、喷雾干燥等步骤，从而得到果胶产品。CN108329403B公开了一种从柚子皮中提取果胶的方法，具体是以柚子皮为原料，加入干冰在液氮体系中搅拌，然后采用酸性溶液萃取，再进行酶解、脱色、浓缩、干燥，从而得到果胶产品。CN102977226A公开了一种从柚子皮中提取果胶的方法，具体是以新鲜柚子皮为原料，经水洗、酸提、活性炭脱色、醇沉、离心、干燥等步骤，从而得到果胶产品。CN102586004B公开了一种从新会柑中连续提取桔油和柠檬苦素的方法，具体是以新会柑的桔核为原料，经超临界二氧化碳萃取得到桔核精油；然后调整萃取罐参数，以乙醇为夹带剂得到柠檬苦素粗品；得到的柠檬苦素粗品经二氯甲烷和异丙醇纯化，进而得到柠檬苦素产品。该方法虽然可以同时得到精油和柠檬苦素产品，但收率较低，且设备操作复杂，成本较高。以上所述方法均存在只能分离提取一种或两种有效成分，或方法操作复杂、收率较低、成本较高等缺点，没有完全实现对资源的充分综合利用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种能从柚子皮中分离提取多种有效活性成分，对提取设备要求低、生产成本低、提取率高的从柚子皮中分离提取多种生理活性成分的方法，实现对柚子副产物的综合利用。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，包括以下步骤：（1）柚子皮预处理：挑选表皮完整且无腐败的柚子，取柚子皮置于热风干燥箱中烘干，粉碎，过筛，得柚皮粉；（2）挥发油的制备：将步骤（1）所得柚皮粉加水在加热条件下蒸馏，得柚皮粗精油；将得到的柚皮粗精油用有机溶剂将其溶解，减压蒸馏，除去有机溶剂后，进一步水洗，然后用脱色剂脱色，得到纯挥发油产品；（3）柚皮苷的分离纯化：将步骤（2）蒸馏后产生的柚皮渣与提取液的混合物进行固液分离，得柚皮渣和提取液I；将柚皮渣继续用热水浸提，然后进行固液分离，得提取渣和提取液Ⅱ；将提取液I与提取液Ⅱ合并，离心、抽滤，过大孔吸附树脂柱，收集流出液；用乙醇溶液对大孔吸附树脂柱进行梯度洗脱，用低度乙醇溶液洗脱，得到解吸液I；再用高度乙醇溶液洗脱，得到解吸液Ⅱ；将解吸液Ⅱ减压浓缩，喷雾干燥，得到柚皮苷粗品；再将柚皮苷粗品用冰醋酸进行溶解精制，低温析晶、减压抽滤、真空干燥，得到柚皮苷产品；（4）类柠檬苦素的分离纯化：将步骤（3）所得解吸液I进行减压浓缩，真空干燥，得到类柠檬苦素粗品；再将类柠檬苦素粗品用有机溶剂进行精制，加热回流溶解后趁热过滤，浓缩至有机溶剂浓度为20～30%，水洗除杂、减压抽滤、真空干燥，得到类柠檬苦素产品；（5）果胶的分离纯化：将步骤（3）所得提取渣采用稀酸水溶液浸提，得到提取液Ⅲ；将提取液Ⅲ与步骤（3）中收集的上柱流出液合并，过离子交换树脂柱进行脱色，脱色流出液经CaCl2沉淀、离心、抽滤，再用稀酸水溶液洗涤，经减压抽滤后真空干燥，得到果胶产品。优选地，步骤（1）中，所述过筛用筛网的目数为20～40目。优选地，步骤（2）中，所述水的用量为原料柚皮粉重量的3～5倍；加热温度为110～160℃，蒸馏时间为3～8h，自沸腾起计时开始。优选地，步骤（2）中，所述有机溶剂为选自石油醚、乙醚、环己烷、正己烷等中的一种或几种的混合物；所述有机溶剂的用量为粗精油的2～6倍；所述减压蒸馏的温度为60～80℃，压力为-0.08～-0.1Mpa。优选地，步骤（2）中，所述脱色剂选自活性炭、硅藻土、硅胶等中的一种，用量为粗精油重量的0.1～0.8%。优选地，步骤（3）中，所述热水浸提的温度为75～90℃，水的用量为原料柚皮粉重量的4～6倍，提取的时间为2～6h。优选地，步骤（3）中，所述大孔吸附树脂的型号为H-60、HPD100、HPD722或AB-8；梯度洗脱过程中，低度乙醇溶液的体积浓度为20～40%，高度乙醇溶液的体积浓度为70～85%，用量均为2～4BV。优选地，步骤（3）中，所述精制所用冰醋酸含量为1～5%；用量为柚皮苷粗品的2～6倍，低温析晶的温度为0～10℃，优选2～5℃。优选地，步骤（4）中，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇等中的一种或几种的混合物；体积浓度为60～80%，用量为类柠檬苦素粗品重量的4～8倍，精制温度为65～85℃。优选地，步骤（5）中，所述稀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）柚子皮预处理：挑选表皮完整且无腐败的柚子，取柚子皮置于热风干燥箱中烘干，粉碎，过筛，得柚皮粉；/n（2）挥发油的制备：将步骤（1）所得柚皮粉加水在加热条件下蒸馏，得柚皮粗精油；将得到的柚皮粗精油用有机溶剂溶解，减压蒸馏，除去有机溶剂后，进一步水洗，然后用脱色剂脱色，得到纯挥发油产品；/n（3）柚皮苷的分离纯化：将步骤（2）中蒸馏后产生的柚皮渣与提取液的混合物进行固液分离，得柚皮渣和提取液I；将柚皮渣继续用热水浸提，然后进行固液分离，得提取渣和提取液Ⅱ；将提取液I与提取液Ⅱ合并，离心、抽滤，过大孔吸附树脂柱，收集流出液；用乙醇溶液对大孔吸附树脂柱进行梯度洗脱，先用低度乙醇溶液洗脱，得到解吸液I；再用高度乙醇溶液洗脱，得到解吸液Ⅱ；将解吸液Ⅱ减压浓缩，喷雾干燥，得到柚皮苷粗品；再将柚皮苷粗品用冰醋酸进行溶解精制，低温析晶、减压抽滤、真空干燥，得到柚皮苷产品；/n（4）类柠檬苦素的分离纯化：将步骤（3）所得解吸液I进行减压浓缩，真空干燥，得到类柠檬苦素粗品；再将类柠檬苦素粗品用有机溶剂进行精制，加热回流溶解后趁热过滤，浓缩至有机溶剂浓度为20～30%，水洗除杂、减压抽滤、真空干燥，得到类柠檬苦素产品；/n（5）果胶的分离纯化：将步骤（3）所得提取渣采用稀酸水溶液浸提，得到提取液Ⅲ；将提取液Ⅲ与步骤（3）中收集的上柱流出液合并，过离子交换树脂柱进行脱色，脱色流出液经CaCl...

【技术特征摘要】
1.一种从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）柚子皮预处理：挑选表皮完整且无腐败的柚子，取柚子皮置于热风干燥箱中烘干，粉碎，过筛，得柚皮粉；
（2）挥发油的制备：将步骤（1）所得柚皮粉加水在加热条件下蒸馏，得柚皮粗精油；将得到的柚皮粗精油用有机溶剂溶解，减压蒸馏，除去有机溶剂后，进一步水洗，然后用脱色剂脱色，得到纯挥发油产品；
（3）柚皮苷的分离纯化：将步骤（2）中蒸馏后产生的柚皮渣与提取液的混合物进行固液分离，得柚皮渣和提取液I；将柚皮渣继续用热水浸提，然后进行固液分离，得提取渣和提取液Ⅱ；将提取液I与提取液Ⅱ合并，离心、抽滤，过大孔吸附树脂柱，收集流出液；用乙醇溶液对大孔吸附树脂柱进行梯度洗脱，先用低度乙醇溶液洗脱，得到解吸液I；再用高度乙醇溶液洗脱，得到解吸液Ⅱ；将解吸液Ⅱ减压浓缩，喷雾干燥，得到柚皮苷粗品；再将柚皮苷粗品用冰醋酸进行溶解精制，低温析晶、减压抽滤、真空干燥，得到柚皮苷产品；
（4）类柠檬苦素的分离纯化：将步骤（3）所得解吸液I进行减压浓缩，真空干燥，得到类柠檬苦素粗品；再将类柠檬苦素粗品用有机溶剂进行精制，加热回流溶解后趁热过滤，浓缩至有机溶剂浓度为20～30%，水洗除杂、减压抽滤、真空干燥，得到类柠檬苦素产品；
（5）果胶的分离纯化：将步骤（3）所得提取渣采用稀酸水溶液浸提，得到提取液Ⅲ；将提取液Ⅲ与步骤（3）中收集的上柱流出液合并，过离子交换树脂柱进行脱色，脱色流出液经CaCl2沉淀、离心、抽滤，再用稀酸水溶液洗涤，经减压抽滤后真空干燥，得到果胶产品。


2.根据权利要求1所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述过筛用筛网的目数为20～40目。


3.根据权利要求1或2所述的从柚子皮中提取多种生理活性成分的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水的用量为原料柚皮粉重量的3～5倍；加热温度为110～160℃，蒸馏时间为3～8h，自沸腾起计时开始。


4.根据权利要求1-3之一所述的从柚子皮中提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏来，李伟，黄华学，
申请(专利权)人：湖南华诚生物资源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43