【技术实现步骤摘要】
一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法及应用
本专利技术涉及一种氧化石墨烯复合材料的制备方法及应用。
技术介绍
为了缓解化石燃料的燃烧和环境污染的危机，人们开始寻找更加绿色的储能设备，例如太阳能电池，超级电容器，燃料电池，锂电池。超级电容器由于具有出色的电化学性能，比如：快速充电/放电速率，高功率密度，长循环寿命和绿色环保等优点，因此受到了广泛的关注。金属-有机骨架(MOF)是一类新型的多孔晶体材料，也称为多孔配位聚合物。它由金属离子或金属簇与有机连接体连接而形成。MOF具有明确定义的孔结构和大比表面积。而且大多数MOF材料可以通过简单、温和、环保的方式进行合成。这些特点引起了科研工作者们极大的兴趣。但是，MOF本身导电性并不好特别是非导电MOF。这使单独的MOF作为超级电容器电极材料并不理想。为了提高MOF的电导率，许多研究人员选择将MOF转化为金属氧化物。MOF在不同条件下被热解为具有明确形态的金属氧化物，不仅可以保持MOF的固有特性，而且可以改善MOF的导电性，这使其在电化学领域的应用具有巨大的潜力。目前，通过使用MOF作为前驱体所得物质的单一并且电化学性能较差这限制了其在超级电容器领域的应用。所以研究人员提出将金属氧化物/碳化物与其他电化学活性物质结合以形成稳定的复合材料，这对于电化学的应用会更为理想。同时MOF衍生的金属氧化物具有较大的内表面积，高的孔隙结构，这与其他合成方法相比具有明显的优势。所以，选择合适的MOF材料进行复合，再衍生得到金属氧化物复合材料有...
【技术保护点】
1.一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：/n一、制备FeNi-MIL-88；/n①、在搅拌的条件下，将氯化铁、硝酸铜和对苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中，继续搅拌，再加入氢氧化钠溶液，再继续搅拌，得到混合溶液；/n②、将混合溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；/n③、首先使用N,N-二甲基甲酰胺对反应产物Ⅰ进行清洗，再使用无水乙醇对反应产物Ⅰ进行清洗，最后将清洗后的反应产物Ⅰ进行干燥，得到FeNi-MIL-88；/n二、制备FeNi-MIL-88/NiCo-MOF-74；/n①、将硝酸钴、硝酸镍、2,5-二羟基对苯二甲酸和FeNi-MIL-88依次加入到N,N-二甲基甲酰胺/去离子水混合溶液中，搅拌均匀，得到混合物Ⅰ；/n②、将混合物Ⅰ转移到聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅱ；/n③、首先使用N,N-二甲基甲酰胺对反应产物Ⅱ进行清洗，再使用无水乙醇对反应产物Ⅱ进行清洗，最后将清洗后的反应产物Ⅱ进...
【技术特征摘要】
1.一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备FeNi-MIL-88；
①、在搅拌的条件下，将氯化铁、硝酸铜和对苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中，继续搅拌，再加入氢氧化钠溶液，再继续搅拌，得到混合溶液；
②、将混合溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅰ；
③、首先使用N,N-二甲基甲酰胺对反应产物Ⅰ进行清洗，再使用无水乙醇对反应产物Ⅰ进行清洗，最后将清洗后的反应产物Ⅰ进行干燥，得到FeNi-MIL-88；
二、制备FeNi-MIL-88/NiCo-MOF-74；
①、将硝酸钴、硝酸镍、2,5-二羟基对苯二甲酸和FeNi-MIL-88依次加入到N,N-二甲基甲酰胺/去离子水混合溶液中，搅拌均匀，得到混合物Ⅰ；
②、将混合物Ⅰ转移到聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅱ；
③、首先使用N,N-二甲基甲酰胺对反应产物Ⅱ进行清洗，再使用无水乙醇对反应产物Ⅱ进行清洗，最后将清洗后的反应产物Ⅱ进行干燥，得到FeNi-MIL-88/NiCo-MOF-74；
三、制备NiFe2O4/NiCo2O4：
将FeNi-MIL-88/NiCo-MOF-74在氮气气氛下退火，得到NiFe2O4/NiCo2O4；
四、制备NiFe2O4/NiCo2O4/GO：
①、将氧化石墨烯、NiFe2O4/NiCo2O4和去离子水混合均匀，再进行超声，得到混合物Ⅱ；
②、将混合物Ⅱ转移到聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，再自然冷却至室温，得到反应产物Ⅲ；
③、使用去离子水对反应产物Ⅲ进行抽滤洗涤，再干燥，得到双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤一①中在搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下，将氯化铁、硝酸铜和对苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中，继续在搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下搅拌20min～40min，再加入氢氧化钠溶液，再在搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下继续搅拌20min～30min，得到混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤一③中首先使用N,N-二甲基甲酰胺对反应产物Ⅰ进行清洗3次～5次，再使用无水乙醇对反应产物Ⅰ进行清洗3次～5次，最后将清洗后的反应产物Ⅰ进行干燥，所述的干燥温度为70℃～80℃，干燥时间为10h～12h，得到FeNi-MIL-88。
4.根据权利要求1所述的一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol·L-1～0.4mol·L-1；步骤一①中所述的氯化铁、硝酸铜和对苯二甲酸的摩尔比为(6～7):(3～4):10；步骤一①中所述的氯化铁的物质的量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(6mmol～7mmol):100mL；步骤一①中所述的氯化铁的物质的量与氢氧化钠溶液的体积比为(6mmol～7mmol):20mL；步骤一②中所述的水热反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：李少斌，潘婧，张丽，陈越，谭效果，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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