一种南极磷虾中磷量的检测方法技术

本发明专利技术涉及磷含量检测技术领域，具体为一种南极磷虾中磷量的检测方法，其包括以下步骤：（1）样品预处理：将样品解冻，沥干水分，称重后放入烘箱内烘干并捏成粉末；（2）取0.1g粉末状的样品放入烧杯一中，加入密度为1.40g/mL的硝酸10mL、密度为1.68g/mL的高氯酸，然后加热蒸发至变干，冷却后加入10mL水溶解；（3）将溶解后试液移入100mL容量瓶一中，加水稀释至与刻度线对齐，将试液摇匀；（4）从容量瓶一中吸取1mL试液放入容量瓶二中，加水10mL，再加磷发色液10mL，用水作参比，用1cm比色皿，在波长700nm处测定吸光度，从工作曲线上查出试样中的磷量。

【技术实现步骤摘要】
一种南极磷虾中磷量的检测方法
本专利技术涉及磷含量检测
，具体为一种南极磷虾中磷量的检测方法。
技术介绍
南极盛产磷虾，它含有丰富的有机磷，是提取或制取卵磷脂的廉价生物资源，因此，获得南极磷虾的实际含磷量显得十分必要。目前没有比较好的检测方法。
技术实现思路
为了解决现有南极磷虾中有机磷含量检测困难的问题，本专利技术提供了一种南极磷虾中磷量的检测方法，其能够方便的实现磷量的检测。其技术方案是这样的：一种南极磷虾中磷量的检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：（1）样品预处理：将样品解冻，沥干水分，称重后放入烘箱内烘干并捏成粉末；（2）取0.1g粉末状的样品放入烧杯一中，加入密度为1.40g/mL的硝酸10mL、密度为1.68g/mL的高氯酸，然后加热蒸发至变干，冷却后加入10mL水溶解；（3）将溶解后试液移入100mL容量瓶一中，加水稀释至与刻度线对齐，将试液摇匀；（4）从容量瓶一中吸取1mL试液放入容量瓶二中，加水10mL，再加磷发色液10mL，用水作参比，用1cm比色皿，在波长700nm处测定吸光度，从工作曲线上查出试样中的磷量，其中工作曲线的绘制如下：取4个容量瓶三，分别加入磷标准溶液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL，再分别加入磷发色液10mL，以第一个未加磷标准溶液的作参比，分别在波长700nm处测定吸光度并作为纵坐标，以磷加入量作为横坐标，建立坐标系绘制工作曲线。其进一步特征在于，步骤（4）中磷发色液的配制如下：称取5g硝酸铋固体溶于220mL硫酸中，所述硫酸是由密度为1.84cm3/ml、浓度为98%的浓硫酸与蒸馏水按体积比1：1配制得到，再加入15g钼酸铵固体，溶解后用水稀释至1000mL，完成配制；步骤（4）中磷标准溶液的配制如下：称取0.4394g磷酸二氢钾固定放入烧杯二中，用水溶解后移入100mL容量瓶四中，用水稀释至刻度线处，摇匀，得到磷量为1mg/mL的磷标准溶液；步骤（1）中沥干水分采用放在漏器内自然沥干的方式，烘干温度为80±3℃。采用本专利技术后，利用硝解的方法，将南极磷虾中的有机磷转变成无机磷，在酸性溶液中，磷（Ⅴ）与钼酸铵生成磷钼杂多酸，被硝酸铋还原成磷鉬蓝，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，简单方便。具体实施方式一种南极磷虾中磷量的检测方法，其包括以下步骤：（1）样品预处理：将样品解冻，沥干水分，称重后放入烘箱内烘干并捏成粉末；（2）取0.1g粉末状的样品放入烧杯一中，加入密度为1.40g/mL的硝酸10mL、密度为1.68g/mL的高氯酸，然后加热蒸发至变干，冷却后加入10mL水溶解；（3）将溶解后试液移入100mL容量瓶一中，加水稀释至与刻度线对齐，将试液摇匀；（4）从容量瓶一中吸取1mL试液放入容量瓶二中，加水10mL，再加磷发色液10mL，用水作参比，用1cm比色皿，在波长700nm处测定吸光度，从工作曲线上查出试样中的磷量，其中工作曲线的绘制如下：取4个容量瓶三，分别加入磷标准溶液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL，再分别加入磷发色液10mL，以第一个未加磷标准溶液的作参比，分别在波长700nm处测定吸光度并作为纵坐标，以磷加入量作为横坐标，建立坐标系绘制工作曲线。其进一步特征在于，步骤（4）中磷发色液的配制如下：称取5g硝酸铋固体溶于220mL硫酸中，所述硫酸是由密度为1.84cm3/ml、浓度为98%的浓硫酸与蒸馏水按体积比1：1配制得到，再加入15g钼酸铵固体，溶解后用水稀释至1000mL，完成配制；步骤（4）中磷标准溶液的配制如下：称取0.4394g磷酸二氢钾固定放入烧杯二中，用水溶解后移入100mL容量瓶四中，用水稀释至刻度线处，摇匀，得到磷量为1mg/mL的磷标准溶液；步骤（1）中沥干水分采用放在漏器内自然沥干的方式，不借助离心甩干或挤压手段，烘干温度为80±3℃，过高易焦，过低不易烘干，粉末尽可能细一些。用硝解的方法，将南极磷虾中的有机磷转变成无机磷，在酸性溶液中，磷（Ⅴ）与钼酸铵生成磷钼杂多酸，被硝酸铋还原成磷鉬蓝，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。硝解后的磷虾，有机体中氮、氢、氧等元素变成各种气体全部挥发，存在于磷虾机体中的钠、钾、钙、镁、铁、锌等元素，均不干扰磷的检测。下面以江南大学的实验数据具体说明：试样采用三份，工作曲线的绘制表格如下：试验检测结果如下：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种南极磷虾中磷量的检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：/n（1）样品预处理：将样品解冻，沥干水分，称重后放入烘箱内烘干并捏成粉末；/n（2）取0.1g粉末状的样品放入烧杯一中，加入密度为1.40g/mL的硝酸10mL、密度为1.68g/mL的高氯酸，然后加热蒸发至变干，冷却后加入10mL水溶解；（3）将溶解后试液移入100mL容量瓶一中，加水稀释至与刻度线对齐，将试液摇匀；/n（4）从容量瓶一中吸取1mL试液放入容量瓶二中，加水10mL，再加磷发色液10mL，用水作参比，用1cm比色皿，在波长700nm处测定吸光度，从工作曲线上查出试样中的磷量，其中工作曲线的绘制如下：取4个容量瓶三，分别加入磷标准溶液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL，再分别加入磷发色液10mL，以第一个未加磷标准溶液的作参比，分别在波长700nm处测定吸光度并作为纵坐标，以磷加入量作为横坐标，建立坐标系绘制工作曲线。/n

【技术特征摘要】
1.一种南极磷虾中磷量的检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（1）样品预处理：将样品解冻，沥干水分，称重后放入烘箱内烘干并捏成粉末；
（2）取0.1g粉末状的样品放入烧杯一中，加入密度为1.40g/mL的硝酸10mL、密度为1.68g/mL的高氯酸，然后加热蒸发至变干，冷却后加入10mL水溶解；（3）将溶解后试液移入100mL容量瓶一中，加水稀释至与刻度线对齐，将试液摇匀；
（4）从容量瓶一中吸取1mL试液放入容量瓶二中，加水10mL，再加磷发色液10mL，用水作参比，用1cm比色皿，在波长700nm处测定吸光度，从工作曲线上查出试样中的磷量，其中工作曲线的绘制如下：取4个容量瓶三，分别加入磷标准溶液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL，再分别加入磷发色液10mL，以第一个未加磷标准溶液的作参比，分别在波长700nm处测定吸光度并作为纵坐标，以磷加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：李兵，韦秀兵，叶反修，
申请(专利权)人：无锡市金义博检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32