一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法技术

本发明专利技术公开了一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，该回收处理方法包括将合成金刚烷胺时产生的硫酸废水回收利用为具有一定附加值的硫酸肼和硫酸镁两种方案，本发明专利技术废酸水的回收处理方法不仅能够将合成金刚烷胺时产生的硫酸废水进行中和处理，还能够回收得到副产物，降低环保压力的同时提高附加值。本发明专利技术能够有效的处理掉合成金刚烷胺过程中产生的大量硫酸废水，同时将废水回收利用，转化为具有一定附加值的硫酸镁和硫酸肼。本发明专利技术废酸水的回收处理方法降低了后续废水处理的成本和压力，减轻了环境负担，实现了绿色环保生产。

【技术实现步骤摘要】
一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法
本专利技术属于制药领域，涉及一种反应产生的废酸水处理方法，具体的说是涉及一种制备金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法。
技术介绍
金刚烷胺的化学名称是1-胺基金刚烷，是一种抗病毒药，也是抗震颤麻痹药。多用于制造合成金刚烷衍生物盐酸金刚烷胺等。金刚烷胺能够阻断甲型流感病毒脱壳及其核酸释放至呼吸道上皮细胞中，影响已进入细胞的病毒的早期复制。本品作用并无宿主特异性，能阻止病毒进入宿主细胞，影响病毒的脱氢，抑制病毒的复制。其抗病毒谱较窄，对A型流感病毒有明显抑制作用。主要用于禽流感治疗，用药后可明显降低死亡率。本品能够促进脑组织释放适量多巴胺，或延缓其代谢而保持脑内多巴胺水平。适用于原发性帕金森病、帕金森综合征、药物诱发的锥体外系反应。此外金刚烷胺常与其他药物组成复方抗感冒药，市场需求量巨大，制剂市场稳定增长。传统金刚烷胺的制备方法由金刚烷溴化后再与尿素反应而得，该方法转化率不高，且溴价格昂贵，不易回收，对环境并不友好。使用乙酸酐硝化，树脂硝化，金属盐离子参与硝化等，反应结果不理想。在乙酸或乙酸酐下产生了相对较多的副产物不利于分离提纯。将金刚烷溶解于二氯甲烷中作为底物，使用乙腈和发烟硫酸滴加氧化，再经强碱条件下水解可制得金刚烷胺，虽然该工艺步骤少，收率高且成本低，但该工艺用到发烟硫酸，萃取分层后产生大量的硫酸废水，严重提高了废水处理成本，给环保带来巨大压力，成为限制连续生产的瓶颈。因此将硫酸废水及时处理变得极其迫切且必要。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术存在的不足，提供一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术公开了一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，该回收处理方法具体包括如下步骤：a、回收硫酸肼：（1）在反应釜中加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水，再加入适量水合肼，调节pH值至3；（2）料液加完后，开反应釜搅拌，打开冷凝器，反应釜升温，将稀酸料液蒸出1500kg，取样检测蒸馏水，符合排放标准后排放，不符合排放标准的套用；（3）蒸馏完成后继续补加部分水合肼调节pH值至5；（4）开搅拌，开夹套循环水降温至75℃，保温反应2小时，保温完成后，降至35℃，保温搅拌2小时；（5）保温完成后，离心分离，母液打回反应釜套用，甩干后即得硫酸肼湿品；b、回收硫酸镁：（1）在反应釜内加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水，再加入适量菱苦土，调节pH值至7；（2）将中性液体过滤后转入蒸馏釜，在90～120℃温度条件下升温蒸馏浓缩，蒸馏出1000L后再补入新中和液；（3）待釜内物料固液比蒸至一定浓度时，不再补加新中和液；釜内降温至35℃，低速搅拌析晶30min；（4）离心分离，母液可套用，甩干后得到硫酸镁湿品。回收硫酸肼步骤中所用的原料配方比例为：每处理硫酸废水5000L，需水合肼1600L～1800L，产出1900kg～2100kg硫酸肼。作为本专利技术的优选实施方式，回收硫酸肼步骤中所用的原料比例配方为：每处理硫酸废水5000L，需水合肼1680L，产出1990kg硫酸肼。回收硫酸镁步骤中，每处理硫酸废水5000L，需要加入550kg～650kg菱苦土中和，产出2900kg～3100kg硫酸镁，蒸馏时固液比控制在1:1.0～2.0。作为本专利技术的优选实施方式，回收硫酸镁步骤中，每处理硫酸废水5000L，需要加入625kg菱苦土中和，产出3000kg硫酸镁，蒸馏时固液比控制在1:1.0～1.5。本专利技术的有益效果是：本专利技术的目的在于提供一种处理合成金刚烷胺过程中产生的硫酸废水的方法，该回收处理方法包括将合成金刚烷胺时产生的硫酸废水回收利用为具有一定附加值的硫酸肼和硫酸镁两种方案，本专利技术废酸水的回收处理方法不仅能够将合成金刚烷胺时产生的硫酸废水进行中和处理，还能够回收得到副产物，降低环保压力的同时提高附加值。本专利技术能够有效的处理掉合成金刚烷胺过程中产生的大量硫酸废水，同时将废水回收利用，转化为具有一定附加值的硫酸镁和硫酸肼。本专利技术降低了后续废水处理的成本和压力，减轻了环境负担，实现了绿色环保生产。具体实施方式以下结合具体实施方式对本专利技术作详细描述。实施例1：本专利技术公开了一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，该回收处理方法具体包括如下步骤：a、回收硫酸肼：（1）在反应釜中加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水5000L，再加入1680L水合肼，调节pH值至3；（2）料液加完后，开反应釜搅拌，打开冷凝器，反应釜升温，将稀酸料液蒸出1500kg，取样检测蒸馏水，符合排放标准后排放，不符合排放标准的套用；（3）蒸馏完成后继续补加部分水合肼调节pH值至5；（4）开搅拌，开夹套循环水降温至75℃，保温反应2小时，保温完成后，降至35℃，保温搅拌2小时；（5）保温完成后，离心分离，母液打回反应釜套用，甩干后即得硫酸肼湿品1990kg；b、回收硫酸镁：（1）在反应釜内加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水5000L，再加入625kg菱苦土，调节pH值至7；（2）将中性液体过滤后转入蒸馏釜，在90～120℃温度条件下升温蒸馏浓缩，蒸馏出1000L后再补入新中和液；（3）待釜内物料固液比蒸至1:1.0～1.5时，不再补加新中和液；釜内降温至35℃，低速搅拌析晶30min；（4）离心分离，母液可套用，甩干后得到硫酸镁湿品3000kg。实施例2：本专利技术公开了一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，该回收处理方法具体包括如下步骤：a、回收硫酸肼：（1）在反应釜中加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水5000L，再加入1600L～1800L水合肼，调节pH值至3；（2）料液加完后，开反应釜搅拌，打开冷凝器，反应釜升温，将稀酸料液蒸出1500kg，取样检测蒸馏水，符合排放标准后排放，不符合排放标准的套用；（3）蒸馏完成后继续补加部分水合肼调节pH值至5；（4）开搅拌，开夹套循环水降温至75℃，保温反应2小时，保温完成后，降至35℃，保温搅拌2小时；（5）保温完成后，离心分离，母液打回反应釜套用，甩干后即得硫酸肼湿品1900kg～2100kg；b、回收硫酸镁：（1）在反应釜内加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水5000L，再加入550kg～650kg菱苦土，调节pH值至7；（2）将中性液体过滤后转入蒸馏釜，在90～120℃温度条件下升温蒸馏浓缩，蒸馏出1000L后再补入新中和液；（3）待釜内物料固液比蒸至1:1.0～2.0时，不再补加新中和液；釜内降温至35℃，低速搅拌析晶30min；（4）离心分离，母液可套用，甩干后得到硫酸镁湿品2900kg～3100kg。最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对本专利技术保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本专利技术的技术方案进行的简本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，其特征在于：所述合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法具体包括如下步骤：/na、回收硫酸肼：/n（1）在反应釜中加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水，再加入适量水合肼，调节pH值至3；/n（2）料液加完后，开反应釜搅拌，打开冷凝器，反应釜升温，将稀酸料液蒸出1500kg，取样检测蒸馏水，符合排放标准后排放，不符合排放标准的套用；/n（3）蒸馏完成后继续补加部分水合肼调节pH值至5；/n（4）开搅拌，开夹套循环水降温至75℃，保温反应2小时，保温完成后，降至35℃，保温搅拌2小时；/n（5）保温完成后，离心分离，母液打回反应釜套用，甩干后即得硫酸肼湿品；/nb、回收硫酸镁：/n（1）在反应釜内加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水，再加入适量菱苦土，调节pH值至7；/n（2）将中性液体过滤后转入蒸馏釜，在90～120℃温度条件下升温蒸馏浓缩，蒸馏出1000L后再补入新中和液；/n（3）待釜内物料固液比蒸至一定浓度时，不再补加新中和液；釜内降温至35℃，低速搅拌析晶30min；/n（4）离心分离，母液可套用，甩干后得到硫酸镁湿品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法，其特征在于：所述合成金刚烷胺时产生的废酸水的回收处理方法具体包括如下步骤：
a、回收硫酸肼：
（1）在反应釜中加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水，再加入适量水合肼，调节pH值至3；
（2）料液加完后，开反应釜搅拌，打开冷凝器，反应釜升温，将稀酸料液蒸出1500kg，取样检测蒸馏水，符合排放标准后排放，不符合排放标准的套用；
（3）蒸馏完成后继续补加部分水合肼调节pH值至5；
（4）开搅拌，开夹套循环水降温至75℃，保温反应2小时，保温完成后，降至35℃，保温搅拌2小时；
（5）保温完成后，离心分离，母液打回反应釜套用，甩干后即得硫酸肼湿品；
b、回收硫酸镁：
（1）在反应釜内加入适量合成金刚烷胺过程中反应完萃取后的硫酸废水，再加入适量菱苦土，调节pH值至7；
（2）将中性液体过滤后转入蒸馏釜，在90～120℃温度条件下升温蒸馏浓缩，蒸馏出1000L后再补入新中和液；
（3）待釜内物料固液比蒸至一定浓度时，不再补加新中和液；釜内降温至35℃，低速搅拌析晶30min；
（...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡志远，马征，李文强，宫雪松，赵一楠，涂顺根，
申请(专利权)人：内蒙古格林特制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15