一种基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法技术

本发明专利技术属于药物分析技术领域，具体涉及一种基于GC‑MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法，其包括将辅酶Q10胶囊内容物配制成供试品溶液照中国药典2020年四部通则0431公布的GC‑MS法进行检测，其中，气相色谱检测的条件为：以氰丙基苯基‑二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱，载气为氦气；质谱条件为：选用EI离子源，离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂截流时间：3.8min；扫描模式：单离子监测模式SIM进行检测。该方法可以使辅酶Q10胶囊与氯乙烯有效分离，具有精密度好，分离度好的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法
本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法。
技术介绍
辅酶Q10(coenzymeQ10，结构如下式1)又称泛醌，在呼吸链中是一种与蛋白质结合不紧密的辅酶，是生物体内广泛存在的脂溶性醌类化合物，在人体呼吸链中质子移位及电子传递中起重要作用。辅酶Q10作为细胞代谢和细胞呼吸激活剂，也是重要的抗氧化剂和非特异性免疫增强剂，能抑制线粒体的过氧化，具有促进氧化磷酸化反应，保护生物膜结构完整性的作用。此外，辅酶Q10对免疫非特异性具有增强的作用，可以增强抗体产生的能力，改善T细胞功能。辅酶Q10实质上是一种代谢激活剂，能激活细胞呼吸，加速产生三磷酸腺苷(ATP)，并起到解毒急救的作用；它还可改变细胞和组织的缺氧状态，对肝、脑、心脏及神经系统均有较好的保护和改善作用，增强体内的非特异性免疫应答。经证实，其可以辅助治疗心血管疾病(如：病毒性心肌炎、慢性心功能不全)、肝炎(如：病毒性肝炎、亚急性肝坏死、慢性活动性肝炎)、癌症的综合治疗(能减轻放疗、化疗等引起的某些不良反应)。辅酶Q10在合成过程中可能会生成杂质氯乙烯，氯乙烯易与DNA反应，造成DNA损伤，存在一定基因毒性。辅酶Q10胶囊在中国药典中只规定了辅酶Q9杂质，在美国药典中也未考察有关物质氯乙烯；经查阅文献可知，目前氯乙烯在辅酶Q10原料的中国药典、美国药典和欧洲药典等标准中也均未有其测定方法，在其他期刊文献中也没有记载。所以，亟需提供一种用于检测辅酶Q10中氯乙烯的方法以更好的控制辅酶Q10的质量。
技术实现思路
本专利技术为克服现有技术的上述不足，本专利技术提供一种基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法，其包括将辅酶Q10胶囊内容物配制成供试品溶液照中国药典2020年四部通则0431公布的GC-MS法进行检测，其中，气相色谱检测的条件为：以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱，载气为氦气；质谱条件为：选用EI离子源，离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂截流时间：3.8min；扫描模式：使用单离子监测模式SIM进行检测。优选地，质谱检测时扫描离子：64.0定量离子、62.0定性离子。优选地，气相色谱检测时，进样口温度为200℃，程序升温条件：50℃保持2min，15℃/min升至120℃，保持2min，再10℃min升至200℃，保持2min。优选地，气相色谱检测时分流比为20:1；柱流速为0.8mLmin。优选地，所述方法的进样方式为顶空进样。由于氯乙烯作为基因毒性杂质控制限度低，基质复杂，而且存在沸点低，易挥发等特点，当采用顶空进样对辅酶Q10中氯乙烯时可以获得较精确的检测结果。进一步优选地，顶空加样温度为80℃，平衡时间为35min。进一步优选地，顶空瓶采用棕色的顶空瓶。优选地，固定液是由6％氰丙基苯基和94％的二甲基聚硅氧烷组成。与现有技术相比，本专利技术所取得的有益效果是：本专利技术可以定量测定辅酶Q10胶囊中的氯乙烯的含量，从而有效的控制辅酶Q10胶囊的质量。根据本专利技术提供的方法可以使辅酶Q10胶囊与氯乙烯有效分离，具有精密度好，分离度好的优点。附图说明图1为氯乙烯的标准曲线图；图2为氯乙烯对照品定位图谱；图3为氯乙烯检测限图谱；图4为氯乙烯定量限图谱。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术的方法进行说明，以使本专利技术技术方案更易于理解、掌握，但本专利技术并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。实施例1一种基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法，包括如下步骤：1.1仪器与试剂仪器：本实施例所采用的GC-MS设备为：Agilent7697A(顶空)+5977B(质谱)气相质谱仪色谱柱为：以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱(DB-62430m×320μm×0.18μm或性能相当)1)氯乙烯储备液及标准溶液的配制储备液：精密移取100μl氯乙烯标准溶液(2000μg/ml)至20ml容量瓶中，加DMF定容至刻度。标准溶液：精密移取2500μl储备液至50ml容量瓶中，加DMF定容至刻度。2)氯乙烯系列标准品溶液的配制量取储备液分别用上述稀释液DMF稀释成浓度依次为0.10μg/ml、0.25μg/ml、0.50μg/ml、0.75μg/ml、1.00μg/ml的标准品溶液。3)供试及加标供试样品配制精密称取9份50mg的辅酶Q10至10ml容量瓶中，然后依次向容量瓶中加入不同体积的储备液分别配制成氯乙烯浓度为20％、100％、150％的混合溶液，每个比例平行配制3份，100％比例平行配制6份(作为加标溶液-重复性)，作为加标溶液-回收率。另精密称取50mg的辅酶Q10至10ml容量瓶中，加DMF定容至刻度，作为供试液。1.2色谱系统建立色谱条件为：以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱(DB-62430m*320μm*0.18μm或性能相当)，载气为氦气，进样口温度为200℃，程序升温条件：50℃保持2min，15℃/min升至120℃，保持2min，再10℃min升至200℃，保持2min；分流比为20:1；柱流速为0.8mLmin；顶空进样，顶空加样温度：80℃，平衡时间：35min。质谱条件为：选用EI离子源，离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂截流时间：3.8min；扫描模式：使用单离子监测模式(SIM)进行检测；扫描离子：64.0(定量离子)、62.0(定性离子)。检测分析照GC-MS法(中国药典2020年四部通则0431)测定。系统适用性试验1、精密度取氯乙烯标准溶液(0.5μg/ml)，在如上检测条件下进行6次重复性进样试验，得到的氯乙烯的色谱峰面积及保留时间如下表1所示。表1序号峰面积保留时间/min对照17296.0611.802对照27548.5611.802对照37450.7111.804对照47424.7911.805对照57245.8011.805对照67167.4211.805平均值7355.5611.804SD(％)143本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法，其包括将辅酶Q10胶囊内容物配制成供试品溶液照中国药典2020年四部通则0431公布的GC-MS法进行检测，其中，气相色谱检测的条件为：/n以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱，载气为氦气；/n质谱条件为：选用EI离子源，离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂截流时间：3.8min；扫描模式：单离子监测模式SIM进行检测。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法，其包括将辅酶Q10胶囊内容物配制成供试品溶液照中国药典2020年四部通则0431公布的GC-MS法进行检测，其中，气相色谱检测的条件为：
以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱，载气为氦气；
质谱条件为：选用EI离子源，离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂截流时间：3.8min；扫描模式：单离子监测模式SIM进行检测。


2.根据权利要求1所述的基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法，气相色谱检测时，进样口温度为200℃，程序升温条件：50℃保持2min，15℃/min升至120℃，保持2min，再10℃min升至200℃，保持2min。


3.根据权利要求1所述的基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法，气相色谱检测时，色谱柱的分流比为20:1；柱流速为0.8mL/min。


4.根据权利要求1所述的基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法，所述方法的进样方式为顶空进样。


5.根据权利要求3所述的基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡长花，
申请(专利权)人：上海普康药业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31