一种表儿茶素生产制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种表儿茶素生产制备工艺，包括以下步骤：S1闷润茶叶；S2制备浸提液；S3制备浓缩药液浸膏与浓缩药液稀释液；S4杂质去除操作得到清液；S5二氯甲烷萃取；S6树脂循环吸附制备浓缩洗脱液；S7加入活性炭吸附，板框过滤，制备固含物浓缩液；S8浓缩液冷却结晶制备混合干燥物；S9振动筛选得到表儿茶素产品；S10紫外杀菌、分类密封、入库贮藏；本发明专利技术的有益效果是：将茶叶闷润、乙酸乙酯浸提、杂质去除操作、二氯甲烷萃取、大孔树脂‑LX‑8树脂‑大孔树脂、高醇洗脱、大孔树脂吸附、低醇和高醇冲洗洗脱、活性炭吸附纯化、浓缩结晶、离心干燥，循环吸附、干燥物筛分，即能得到高纯度和高产量的表儿茶素产品。

【技术实现步骤摘要】
一种表儿茶素生产制备工艺
本专利技术涉及化天然产物化学
，具体是一种表儿茶素生产制备工艺。
技术介绍
表儿茶素(epicatechin，EC)是一种天然植物黄烷醇化合物，呈白色晶体，易溶于水、甲醇，与表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素没食子酸酯(CG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)统称为儿茶素类化合物，与儿茶素互为同分异构体。表儿茶素作为黄酮物质具有诸多生理活性，如抗氧化、降脂降糖、预防心血管疾病、抗炎、保护神经、抑菌等作用。抗氧化作用：当机体中出现浓度过高的自由基将增加疾病风险。表儿茶素的抗氧化活性被认为是通过在A环和B环中提供酚氢原子捕获携带链的自由基的能力，因表儿茶素分子结构中酚羟基的存在，特别是邻苯二酚或邻苯三酚中的邻位羟基很容易被氧化成醒类结构，使其对活性氧等自由基具有很强的捕捉能力，因而具有高效的清除自由基和脂质自由基的功能。降脂降糖和降低胰岛素抵抗：肥胖个体经常诱发糖尿病等慢性疾病的发生。BETTAIEB等发现:对高果糖膳食的成年大鼠饮食中添加20mg/kg体重剂量的表儿茶素，可降低胰岛素信号级联(IR、IRK-1、Akt、ERK1/2)的损伤，同时降低大鼠脂肪组织中的负调节因子(PKC、IKK、JNK和PTP1B)上调，并表明表儿茶素是通过其氧化还原调节机制来减轻胰岛素抵抗。预防心血管疾病：与高胆固醇饮食的小鼠对照组相比，表儿茶素添加组小鼠的动脉粥样硬化病变面积减少27％，同时抑制了由饮食诱导的血浆SAA和人类-CRP的形成，且对血浆脂质无影响，同时表儿茶素的抗动脉粥样化作用对严重损伤类型是特异性的，对轻度损伤几乎没有影响，这说明表儿茶素倾向于减轻严重的心血管病变类型。现有的表儿茶素(EC)大多采用色谱柱将儿茶素中的表儿茶素进行分离，包括：(1)柱层析分离法：该方法是将茶多酚粗品经一定的溶剂溶解后，上柱分离，用洗脱剂洗脱，收集儿茶素。柱层析的关键是柱填料与洗脱剂的选择。国内外报道的柱填料有三大类型：吸附型柱、离子交换柱、凝胶柱。这种分离方法繁琐、费时、产品纯度不高、还有溶剂残留。(2)高效液相(HPLC)制备色谱法制备型HPLC主要用于分离纯化出儿茶素的单体组分。工艺流程是粗品经葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱分离纯化出儿茶素混合物，一般以不同梯度的丙酮水溶液作洗脱剂，分离得到酯型儿茶素和非酯型儿茶素两组流分，再经HPLC制备柱分离纯化，采用甲醇/水为洗脱剂，进一步纯化得到儿茶素单体组分，所得儿茶素产品纯度较高，但存在成本高，周期长、后期溶剂难以完全除尽等缺点。(3)高速逆流色谱法(HSCCC)高速逆流色谱法是80年代发展起来的新技术，其特点是高速运转产生的重力场使固定相能在分离柱中实现高的保留，从而大大提高了分离能力，该法属仪器分离法，溶剂系统中各溶剂在分液漏斗中混合后，上层为固定相，灌入色谱分离柱；下层为流动相，将粗品溶解成5-10％的溶液。当流动相流经色谱柱时，儿茶素各组分得到分离。这种分离方法是在两相之间进行的，克服了使用固体吸附材料造成的样品不可逆吸附或降解的缺点，样品可最大限度的得以回收。但该方法成本高，制备量小，不适宜工厂化大规模生产。因此单纯生产表儿茶素不能进行工业化规模的提取和纯化，同时现有的工业提纯方式的应用，也会产生纯度不够的情况。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供种表儿茶素生产制备工艺，以至少达到高产高量和高纯度的目的。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种表儿茶素生产制备工艺，包括以下步骤：S1摘取新鲜茶叶，放入浸提器中，先采用去离子水搅拌，闷润15min后，得到闷润茶叶；S2将闷润茶叶中加入乙酸乙酯，浸提，得到浸提液；S3将得到的浸提液与水共混后，搅拌后静置，加热回收乙酸乙酯，得到浓缩药液浸膏，加水稀释制备成药液固体含量为3-5％的浓缩药液稀释液；S4将得到的浓缩药液稀释液进行杂质去除操作，得到清液；S5将得到的清液采用二氯甲烷萃取后，外循环管道85-90℃条件下回收二氯甲烷，得到萃取液；S6将得到的萃取液依次经过大孔树脂、LX-8树脂吸附后，再次经过大孔树脂吸附，并经过高醇冲洗洗脱，洗脱液再次经过大孔树脂吸附，并经过低醇和高醇冲洗洗脱，得到浓缩洗脱液；S7将得到的缩洗脱液，回收低醇和高醇，同时以超纯水稀释至质量分数为10％的固含物溶液，在得到的固含物溶液中加入活性炭吸附，待吸附完全后，采用板框过滤，所得的滤液加热浓缩至固含物的质量分数为40％，得到固含物浓缩液；S8将得到的固含物浓缩液冷却结晶，边结晶边搅拌至温度为25℃，随后将得到的固液混合物经过离心，离心后的不溶离心物在60-90℃条件下干燥，离心液再次经过S6-S7步骤处理，得到混合干燥物；S9将得到的混合干燥物粉碎后，粉末混合均匀后经过80目振动筛选，筛分料即为表儿茶素产品；S10将得到的产品经过PE塑料袋包装，同时紫外杀菌30min以上，所得杀菌产品分类密封，入库贮藏。优选的，为了进一步实现高纯度的目的，所述的杂质去除操作为，将浓缩药液稀释液置于周转缸中，加入质量比为纯化水：浓缩药液稀释液＝6-8:1的纯化水，同时控制周转缸中上清液的固体含量的质量分数≤5％，直至上清液变透亮为止，即为所述的杂质去除操作；通过采用纯化水以及周转缸进行浓缩药液的稀释，以及控制上清液中固体含量的质量分数≤5％，从而利用纯化水使浓缩药液稀释液中的叶绿素和乙酸乙酯中的杂质被去除，从而使上清液更透亮，实现高纯的目的。优选的，为了进一步实现高产量的目的，所述的步骤S2中乙酸乙酯与闷润茶叶的质量占比为10-12:1；通过采用乙酸乙酯进行前期浸提，从而利用表儿茶素的溶解特性，使乙酸乙酯将表儿茶素大量的溶解出，从而方便后续的提取纯化，实现高产量的目的。优选的，为了进一步实现高产量和高纯度的目的，所述的步骤S6具体为：a)将萃取液以进料量：2-3m3/h/支，控制流失液CAF面积比＜1％，进行大孔树脂吸附，得到第一次吸附液；b)将第一次吸附液以进料量：2-3m3/h/支，控制流失液EGCG、ECG面积比＜1％，进行LX-8树脂吸附，得到第二次吸附液；c)将第二次吸附液以进料量：2-3m3/h/支，控制流失液EC面积比＞1％，进行大孔树脂吸附，此时开始以质量分数为75％的高浓度乙醇洗脱，得到第三次吸附液；d)将第三次吸附液经过稀释至第二次吸附液的体积，以进料量：2-3m3/h/支，控制流失液EC面积比＞1％进行大孔树脂吸附，此时开始以质量分数为25％的低浓度乙醇洗脱后，再经过质量分数为75％的高浓度乙醇洗脱，即得到浓缩洗脱液；通过大孔树脂和LX-8树脂的交替使用，从而使EC充分被吸附，再先通过质量分数为75％的乙醇第一次洗脱后，再经过质量分数为25％的低浓度乙醇与质量分数为75％的高浓度乙醇的依次洗脱，从而实现两种树脂内的EC充分被洗脱出，从本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表儿茶素生产制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：/nS1摘取新鲜茶叶，放入浸提器中，先采用去离子水搅拌，闷润15min后，得到闷润茶叶；/nS2将闷润茶叶中加入乙酸乙酯，浸提，得到浸提液；/nS3将得到的浸提液与水共混后，搅拌后静置，加热回收乙酸乙酯，得到浓缩药液浸膏，加水稀释制备成药液固体含量为3-5％的浓缩药液稀释液；/nS4将得到的浓缩药液稀释液进行杂质去除操作，得到清液；/nS5将得到的清液采用二氯甲烷萃取后，外循环管道85-90℃条件下回收二氯甲烷，得到萃取液；/nS6将得到的萃取液依次经过大孔树脂、LX-8树脂吸附后，再次经过大孔树脂吸附，并经过高醇冲洗洗脱，洗脱液再次经过大孔树脂吸附，并经过低醇和高醇冲洗洗脱，得到浓缩洗脱液；/nS7将得到的缩洗脱液，回收低醇和高醇，同时以超纯水稀释至质量分数为10％的固含物溶液，在得到的固含物溶液中加入活性炭吸附，待吸附完全后，采用板框过滤，所得的滤液加热浓缩至固含物的质量分数为40％，得到固含物浓缩液；/nS8将得到的固含物浓缩液冷却结晶，边结晶边搅拌至温度为25℃，随后将得到的固液混合物经过离心，离心后的不溶离心物在60-90℃条件下干燥，离心液再次经过S6-S7步骤处理，得到混合干燥物；/nS9将得到的混合干燥物粉碎后，粉末混合均匀后经过80目振动筛选，筛分料即为表儿茶素产品；/nS10将得到的产品经过PE塑料袋包装，同时紫外杀菌30min以上，所得杀菌产品分类密封，入库贮藏。/n...

【技术特征摘要】
1.一种表儿茶素生产制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1摘取新鲜茶叶，放入浸提器中，先采用去离子水搅拌，闷润15min后，得到闷润茶叶；
S2将闷润茶叶中加入乙酸乙酯，浸提，得到浸提液；
S3将得到的浸提液与水共混后，搅拌后静置，加热回收乙酸乙酯，得到浓缩药液浸膏，加水稀释制备成药液固体含量为3-5％的浓缩药液稀释液；
S4将得到的浓缩药液稀释液进行杂质去除操作，得到清液；
S5将得到的清液采用二氯甲烷萃取后，外循环管道85-90℃条件下回收二氯甲烷，得到萃取液；
S6将得到的萃取液依次经过大孔树脂、LX-8树脂吸附后，再次经过大孔树脂吸附，并经过高醇冲洗洗脱，洗脱液再次经过大孔树脂吸附，并经过低醇和高醇冲洗洗脱，得到浓缩洗脱液；
S7将得到的缩洗脱液，回收低醇和高醇，同时以超纯水稀释至质量分数为10％的固含物溶液，在得到的固含物溶液中加入活性炭吸附，待吸附完全后，采用板框过滤，所得的滤液加热浓缩至固含物的质量分数为40％，得到固含物浓缩液；
S8将得到的固含物浓缩液冷却结晶，边结晶边搅拌至温度为25℃，随后将得到的固液混合物经过离心，离心后的不溶离心物在60-90℃条件下干燥，离心液再次经过S6-S7步骤处理，得到混合干燥物；
S9将得到的混合干燥物粉碎后，粉末混合均匀后经过80目振动筛选，筛分料即为表儿茶素产品；
S10将得到的产品经过PE塑料袋包装，同时紫外杀菌30min以上，所得杀菌产品分类密封，入库贮藏。


2.根据权利要求1所述的一种表儿茶素生产制备工艺，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾峰，
申请(专利权)人：成都华高生物制品有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51