一种Al制造技术

本发明专利技术提供了一种Al

【技术实现步骤摘要】
一种Al2O3/EAG共晶陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及定向凝固共晶陶瓷制备
，尤其涉及一种Al2O3/EAG共晶陶瓷及其制备方法。
技术介绍
定向凝固氧化物共晶复合材料具有较高的熔点、低密度(<5g/cm3)以及优异的高温强度(其高温强度为同成分烧结材料的13倍)，而且其高温强度不会因为亚裂纹的扩展而降低。另外，这种共晶组织具有优异的高温稳定性，在温度接近其熔点时组织稳定，并不会发生粗化，具有良好的抗高温氧化及热腐蚀性能。凭借其优异的综合性能，定向凝固氧化物共晶复合材料广受关注，被视为新一代高温(1973K)工作环境下的涡轮叶片结构材料。由于氧化铝基共晶陶瓷熔点极高，很难利用传统的定向凝固方法(传统的方法设备无法达到氧化铝基共晶陶瓷的熔点)进行制备。因此迫切需要开发一种新的制备技术。光悬浮区熔法是一种能够制备大块体氧化物共晶的新方法，在无需使用坩埚的情况下可制备出最大直径约15mm，最大长度约140mm的试棒，温度梯度高(约103K/cm)，无污染，生长速率可调节范围广(5mm/h～180mm/h)，能够控制组织结构而获得性能优异的共晶陶瓷。根据Hall-Petch关系(Hall-Petch关系σ＝σ0+kd^(-1/2)，σ代表屈服应力，d代表片层间距，σ0、k代表与晶体类型有关的常数)可知，片层越细小，陶瓷的性能越好。但是陶瓷的凝固不同于金属的凝固，陶瓷的抗热震性能比较差，快速凝固会引起除常见的热震裂纹外，还会因引起诸如成分过冷等而导致的组织缺陷，从而导致现有共晶陶瓷的力学性能并不能满足使用要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Al2O3/EAG共晶陶瓷及其制备方法，所制备的Al2O3/EAG共晶陶瓷组织均匀，力学性能好。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种Al2O3/EAG共晶陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将混合原料粉和球磨溶剂混合，依次进行球磨、干燥、压制和烧结，得到预制件；将所述预制件在光悬浮区熔炉中进行定向凝固，得到Al2O3/EAG共晶陶瓷；所述混合原料粉为Al2O3和Er2O3的混合物，所述混合物中，Al2O3和Er2O3的摩尔百分比为81:19；所述定向凝固的凝固速率为5～40mm/h，温度梯度为103K/cm。优选的，所述球磨的时间为5～8h，所述球磨的转速为300～600r/min；所述干燥的时间为18～48h。优选的，所述压制包括依次进行的干压和冷等静压。优选的，所述干压的压力为30～50MPa，所述冷等静压的压力为220～280MPa。优选的，所述烧结的温度为1550℃，时间为2h。优选的，进行所述定向凝固前，将所述预制件进行旋转预热，所述旋转预热的旋转速率为15r/min。优选的，所述定向凝固的凝固速率为20～30mm/h。本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的Al2O3/EAG共晶陶瓷。所述Al2O3/EAG共晶陶瓷由排列不规则的Al2O3和EAG在空间中相互连通耦合构成，所述Al2O3/EAG共晶陶瓷具有三维连通结构。所述Al2O3/EAG共晶陶瓷的HV硬度为10～14GPa，断裂韧性为4～6MPa·m1/2。本专利技术提供了一种Al2O3/EAG共晶陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将混合原料粉和球磨溶剂混合，依次进行球磨、干燥、压制和烧结，得到预制件；将所述预制件在光悬浮区熔炉中进行定向凝固，得到Al2O3/EAG共晶陶瓷；所述混合原料粉为Al2O3和Er2O3的混合物，所述混合物中，Al2O3和Er2O3的摩尔百分比为81:19；所述定向凝固的凝固速率为5～40mm/h，温度梯度为103K/cm。本专利技术首次发现凝固速率的大小与温度梯度有关，对于特定的温度梯度ΔG，凝固速率越大其片层越细小，揭示了凝固速率对共晶陶瓷组织的影响。本专利技术通过精确控制凝固速率(5～40mm/h)和温度梯度(103K/cm)，避免产生胞状晶或者粗大EAG相的出现，从而提高了Al2O3/EAG共晶陶瓷的力学性能，为制备高性能共晶陶瓷提供指导。附图说明图1为Al2O3和Er2O3的相图；图2为本专利技术所用光悬浮区熔炉的原理图；图3为实施例1～8制备的Al2O3/EAG共晶陶瓷试样棒的宏观形貌图；图4为实施例1～8制备的Al2O3/EAG共晶陶瓷试样棒共晶组织的纵截面形貌图；图5为实施例1～8制备的Al2O3/EAG共晶陶瓷试样棒共晶组织的横截面形貌图；图6为实施例4制备的Al2O3/EAG共晶陶瓷试样棒的XRD图；图7为实施例4制备的Al2O3/EAG共晶陶瓷试样棒的3D空间结构形貌图(a)、Al2O3的三维结构(b)、EAG的三维结构(c)以及不同直径微孔的三维分布和频率图(d)；图8为实施例4制备的Al2O3/EAG共晶陶瓷试样棒的裂纹扩展形貌图。具体实施方式本专利技术提供了一种Al2O3/EAG共晶陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将混合原料粉和球磨溶剂混合，依次进行球磨、干燥、压制和烧结，得到预制件；将所述预制件在光悬浮区熔炉中进行定向凝固，得到Al2O3/EAG共晶陶瓷；所述混合原料粉为Al2O3和Er2O3的混合物，所述混合物中，Al2O3和Er2O3的摩尔百分比为81:19；所述定向凝固的凝固速率为5～40mm/h，温度梯度为103K/cm。在本专利技术中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。本专利技术将混合原料粉和球磨溶剂混合，依次进行球磨、干燥、压制和烧结，得到预制件。在本专利技术中，所述混合原料粉为Al2O3和Er2O3的混合物，所述Al2O3的纯度优选为99.95％；所述Er2O3的纯度优选为99.99％。在本专利技术中，所述Al2O3和Er2O3的粒径优选为微米级；本专利技术对所述微米级Al2O3和微米级Er2O3的具体粒径没有特殊的限定，本领域熟知的市售粉末商品即可。在本专利技术中，所述Al2O3和Er2O3的混合物中，Al2O3和Er2O3的摩尔百分比为81:19；本专利技术优选根据根据Al2O3和Er2O3的相图(如图1所示)确定Al2O3和Er2O3的摩尔百分比，在该摩尔百分比条件下保证发生共晶，从而制备得到共晶陶瓷。在本专利技术中，所述球磨溶剂优选为乙醇，所述乙醇优选为分析纯无水乙醇；本专利技术对所述球磨溶剂的用量没有特殊的限定，按照本领域熟知的用量能够顺利进行球磨即可。在本专利技术中，所述混合原料粉和球磨溶剂混合的过程以及球磨的过程优选在行星式球磨机中进行，本专利技术对所述行星式球磨机的型号没有特殊的限定，本领域熟知的行星式球磨机均可。在本专利技术中，所述球磨的时间优选为5～8h，更优选为6～7h；所述球磨的转速优选为300～600r/min，更优选为400～500r/min。完成所述球磨后，本专利技术将所得球磨物料进行干燥，所述干燥的时间优选为18～48h，更优选为24～本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Al

【技术特征摘要】
1.一种Al2O3/EAG共晶陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将混合原料粉和球磨溶剂混合，依次进行球磨、干燥、压制和烧结，得到预制件；
将所述预制件在光悬浮区熔炉中进行定向凝固，得到Al2O3/EAG共晶陶瓷；
所述混合原料粉为Al2O3和Er2O3的混合物，所述混合物中，Al2O3和Er2O3的摩尔百分比为81:19；
所述定向凝固的凝固速率为5～40mm/h，温度梯度为103K/cm。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为5～8h，所述球磨的转速为300～600r/min；所述干燥的时间为18～48h。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制包括依次进行的干压和冷等静压。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干压的压力为30～50MPa，所述冷等静压的压力为220～280MPa。

【专利技术属性】
技术研发人员：钟玉洁，王旭，线全刚，
申请(专利权)人：西安石油大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61