一种聚6-羟基己酸酯的制备方法技术

技术编号:26840310 阅读:48 留言:0更新日期:2020-12-25 12:56
本发明专利技术提供了一种聚6‑羟基己酸酯的制备方法,首将聚6‑羟基己酸、催化剂、醇混合加入到反应器中,在40‑300℃温度下进行1‑5h的酯化反应,反应结束后,加入带水剂,减压蒸馏除去水,得到聚6‑羟基己酸酯。本发明专利技术的有益效果是:(1)本技术步骤简单,生产成本低,经济效益高。(2)本技术中无中间产物生产,且其他产物水易分离且对环境无影响,工艺安全系数高。(3)聚6‑羟基己酸酯的产率在90%以上,生产效果好,产品质量高。

【技术实现步骤摘要】
一种聚6-羟基己酸酯的制备方法
本专利技术属于化工行业,具体涉及一种聚6-羟基己酸酯的制备方法。
技术介绍
聚6-羟基己酸酯是一种直链聚酯,非常柔软,具有极大的伸展性,并且有着很好的生物降解性和生物相容性,可作为药物载体和可降解手术缝合线的生产原料,还能和聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯等高分子互容,共聚制备多种性能优良的共聚物或共混物,是一种非常好用的有机材料。但是目前,关于聚6-羟基己酸酯的合成生产技术资料和文献较少,本课题组之前探究了聚6-羟基己酸醇解反应的工艺条件时,在不同条件下解聚分别得到了6-羟基己酸甲酯、6-羟基己酸乙酯、6-羟基己酸丙酯、6-羟基己酸乙二醇酯、ε-己内酯和低聚物,其中6-羟基己酸乙酯的收率最高,达到87.006%,其他6-羟基己酸酯的产率都不理想,因为聚6-羟基己酸醇解的目标产物是己内酯,6-羟基己酸酯是醇解反应的副产物,这作为一种6-羟基己酸酯的生产工艺是不稳定的,而本工艺的聚6-羟基己酸酯收率均在90%以上,产物成分简单易分离,大大提高了产量和产率。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术提供一项具体实验方案:将聚6-羟基己酸、催化剂、醇混合加入到反应器中,在40-300℃温度下进行1-5h的酯化反应,反应结束后,加入带水剂,减压蒸馏除去水,得到聚6-羟基己酸酯。优选的是,醇选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、丙三醇、1,4-环己二醇、1,4-环己基二甲醇中的一种或几种。优选的是,醇用量为聚6-羟基己酸质量的50%-500%。优选的是,催化剂选自硫酸、对甲苯磺酸、阳离子交换树脂、硼酸、硅酸、磷酸、盐酸、硝酸、草酸、亚硫酸、丙酸中的一种或几种。优选的是,催化剂用量的为聚6-羟基己酸质量的0.005%-5%。优选的是,溶剂选自DMF、THF、乙二醇单苯醚、甘油、DMSO、乙腈、NMP、甲醇、环己烷、二氯甲烷、丙酮、异丙醇、庚烷、氯仿中的一种或几种,使用量为聚6-羟基己酸的50%-500%。优选的是,带水剂选自环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸正丁酯、甲苯、乙醇、乙醚、苯、正丙醇、异丁醇中的一种或几种。本专利技术的有益效果是:(1)本技术步骤简单,生产成本低,经济效益高。(2)本技术中无中间产物生产,且其他产物水易分离且对环境无影响,工艺安全系数高。(3)聚6-羟基己酸酯的产率在90%以上,生产效果好,产品质量高。具体实施方式下面结合实例对本专利技术进一步描述。但本专利技术的保护范围不仅限于此。实施例1将30g聚6-羟基己酸和20g乙二醇混合置于250ml圆底烧瓶中,在60℃条件下加入硫酸0.5g置于集热式恒温加热磁力搅拌仪中通过2h的酯化反应得聚聚6-羟基己酸酯,然后在得到的聚6-羟基己酸酯中加入20ml环己烷,脱去水得到聚6-羟基己酸酯28.1g,聚6-羟基己酸酯获得率93.7%。实施例2-5聚6-羟基己酸质量同实施例1,其他与实施例1不同,详见表1。实施例6-10聚6-羟基己酸质量为40g,其他与实施例1不同,详见表1。实施例11-15聚6-羟基己酸质量为50g,其他与实施例1不同,详见表1。实施例1-15的实验数据详见表1。表1实施例实验数据汇总由表中可以看出,本专利技术聚6-羟基己酸酯的产率在90%以上,生产效果好,产品质量高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚6-羟基己酸酯的制备方法,其特征在于,将聚6-羟基己酸、催化剂、醇混合加入到反应器中,在40-300℃温度下进行1-5h的酯化反应,反应结束后,加入带水剂,减压蒸馏除去水,得到聚6-羟基己酸酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚6-羟基己酸酯的制备方法,其特征在于,将聚6-羟基己酸、催化剂、醇混合加入到反应器中,在40-300℃温度下进行1-5h的酯化反应,反应结束后,加入带水剂,减压蒸馏除去水,得到聚6-羟基己酸酯。


2.如权利要求1所述一种聚6-羟基己酸酯的制备方法,其特征在于,醇选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、丙三醇、1,4-环己二醇、1,4-环己基二甲醇中的一种或几种。


3.如权利要求1所述一种聚6-羟基己酸酯的制备方法,其特征在于,醇用量为聚6-羟基己酸质量的50%-500%。


4.如权利要求1所述一种聚6-羟基己酸酯的制备方法,其特征在于,催化剂选自硫酸、对甲...

【专利技术属性】
技术研发人员:谢传欣
申请(专利权)人:青岛科技大学
类型:发明
国别省市:山东;37

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