一种低乙醛PET生产方法技术

本发明专利技术公开了聚酯生产领域内的一种低乙醛PET生产方法，包括以下步骤：A、熔融聚合，将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、催化剂、稳定剂等混合，在一定条件下进行酯化反应，然后进行缩聚反应得到非结晶性基础切片；B、结晶，将步骤A中得到的非结晶性基础切片在氮气氛围的结晶器中进行结晶得到结晶切片；C、预热，将结晶切片在预热器中进一步加热结晶，使用氮气纯化系统净化后的氮气通入预热器；D、增粘，将加热后的结晶切片进一步缩聚。本发明专利技术可解决现有技术生产PET过程中使用的氮气纯度不足，生产的PET中乙醛含量难以进一步降低的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种低乙醛PET生产方法
本专利技术涉及聚酯生产领域，具体涉及一种低乙醛PET生产方法。
技术介绍
聚酯树脂具有透明、无毒、无味、不易破碎、阻隔性好、抗紫外线能力高、高粘、耐热等优良特性，成为了当今时代发展要求的包装材料之最佳选择。PET聚酯包装与人密切接触，如PET聚酯瓶片，用于冷热灌装饮料、食品等领域，适合饮料包装如桶装水、碳酸饮料、矿泉水、食用油包装，调味类商品包装、日化产品包装等。在PET树脂的生产过程中，不可避免的会产生乙醛(AA)，影响聚酯包装产品的品质，高节能、超低乙醛的聚酯瓶片，具有安全环保、无毒无味等优势，受到了社会广泛的需求。研究缩聚过程的低乙醛控制技术，有效抑制/去除反应过程中乙醛的产生，降低聚合物中乙醛的含量，降低反应温度，降低能源消耗，形成产品优质化、绿色化的生产体系是目前各公司发展努力的方向。现有技术中采用氮气进行惰性气体保护并去除小分子产物，常规生产是直接将预热器和反应器后的氮气通过反吹过滤器后引入到预热器中循环使用，预热器和反应器后的氮气中杂物很多，含有乙二醇、乙醛、水分等低分子物质，因为PET分子链增长的反应为可逆反应，气体中乙二醇的存在，不利于反应的进行，不利于PET分子量的增长，水分的人存在也会使PET分子发生水解，同时不纯氮气带入了乙醛，使得预热器中PET切片的乙醛含量始终不能进一步降低。
技术实现思路
本专利技术意在提供一种低乙醛PET生产方法，以解决现有技术生产PET过程中使用的氮气纯度不足，生产的PET中乙醛含量难以进一步降低的问题。为达到上述目的，本专利技术的基础技术方案如下：一种低乙醛PET生产方法，包括以下步骤：A、熔融聚合，将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、催化剂、稳定剂等混合，在一定条件下进行酯化反应，然后进行缩聚反应得到非结晶性基础切片；B、结晶，将步骤A中得到的非结晶性基础切片在氮气氛围的结晶器中进行结晶得到结晶切片；C、预热，将结晶切片在预热器中进一步加热结晶，将用氮气纯化系统净化后的氮气通入预热器；D、增粘，将加热后的结晶切片进一步缩聚。本方案中在固相聚合的预热阶段引入净化后的高纯度氮气，从预热器中带出乙二醇、水分等低分子物质，使反应向着正反应方向进行，提高PET分子量，比优化之前反应温度可以适当降低，同时高纯度的氮气也可以带出PET反应中的副产物乙醛，降低系统中乙醛含量，减少乙醛在产品中的含量。进一步，步骤C中氮气进入预热器的流量为200-280立方米/小时。作为优选具体采用该范围的氮气流量能够更好的促进预热器中PET固聚反应的正向进行，有利于提高PET分子量。进一步，步骤C将预热器中通入净化后氮气的进气管路连通在反吹过滤器与预热器之间。现有技术中预热器连通有反吹过滤器，直接将反吹过滤器过滤的氮气送入预热器，其杂质较多影响预热器中PET的反应，作为优选本方案将净化后的氮气连通到预热器，将净化后的高纯度氮气提供给预热器，能够有效降低预热器中PET切片的乙醛含量，提高PET分子量。进一步，步骤C中的氮气纯化系统包括喷淋塔和除雾器，进气管路与除雾器的出气口连接，除雾器进气口与喷淋塔出气口连通，反吹过滤器的出气口与喷淋塔的进气口连通。氮气纯化系统中喷淋塔用乙二醇对系统中循环的氮气进行喷淋洗涤，去除氮气中的乙醛，再经除雾器分离氮气夹带的液滴，确保进入预热器的氮气纯度高。进一步，进气管路上设有第一加热器，第一加热器将净化后的氮气加热至170℃，进气管路与预热器之间设有第二加热器，第二加热器将氮气加热至200-220℃。作为优选经除雾器引出的氮气纯度高，露点低，温度低，经第一加热器可初步加热，再经第二加热器二次加热提高温度至缩聚反应温度，使得氮气进入预热器后能够更快的促进反应进行，提高PET分子量，并带走乙醛，两个加热器可分阶段加热升温，可提高加热器使用寿命，降低能耗。进一步，喷淋塔包括三级喷淋层，每级喷淋层内均设有两路喷淋嘴，第二级和第三级中每路喷淋流量均大于第一级的喷淋流量。作为优选这样可成倍提高喷淋效率，满足系统氮气循环需求。进一步，喷淋塔中第二级喷淋层和第三级喷淋层均设有循环机构，第二级喷淋层将第一级、第二级喷淋层中流出的喷淋液循环喷淋并被第一级通入的新鲜乙二醇不断置换。作为优选这样喷淋塔中第一级喷洒鲜乙二醇，第二级、第三级喷洒循环使用的乙二醇，喷淋层喷洒的乙二醇，在氮气流动的过程中乙醛洗涤吸收效果递增，能够对氮气进行更好的乙醛洗涤，更有利于提高氮气的纯度。进一步，喷淋塔中第一级和第二级喷淋层喷淋液的温度为3-10℃，第三级喷淋层喷淋液的温度为10-35℃。作为优选这样能够提高喷淋液与氮气的热交换，提高对氮气中乙醛的喷淋洗涤效果。进一步，在氮气纯化系统中用催化剂对氮气中的乙二醇、乙醛进行氧化，催化剂温度为280-320℃，催化剂比之前再增加50公斤，加大催化效果，提高催化效率。作为优选这样能够提高对氮气中乙二醇、乙醛的氧化效果，进一步提高对氮气的纯化效果。现有技术中将反吹过滤器中氮气直接用风机送入预热器中，这部分氮气含有乙二醇、乙醛、水分等，纯度交底，杂质较多，而PET分子链增长的反应为可逆反应，氮气中乙二醇的存在不利于反应的进行，不利于PET分子量的增长，水分的存在也会使得PET分子发生水解，不纯的氮气还带入了乙醛，使得PET中乙醛量难以降低。本专利技术的原理及优点是：1、将系统中的氮气经氮气纯化系统净化后再引入到预热器中，从预热器中带出乙二醇、水分、乙醛，提高PET分子量，减少乙醛含量，相比常规技术中直接将预热器和反应器后的氮气经反吹过滤器后引入到预热器循环使用而言，本专利技术进一步提高了氮气的纯度，使得预热器中的乙醛、乙二醇、水分的含量大幅降低。2、本专利技术中对氮气纯化的喷淋塔进行了结构改进，采用三级喷淋，并逐级增加的喷淋液流量，加大了喷淋塔体积，能够对氮气进行递增式的洗涤净化，保证循环氮气的有效纯化。3、对氮气流量、氮气温度、喷淋温度、催化温度及剂量进行了研发改进，形成具备氮气纯化率高、杂质催化率高、乙醛去除能力强、节能降耗效果显著的PET生产系统，满足PET高质量生产需求。附图说明图1为本专利技术实施例1步骤C中预热器与氮气纯化系统的连接示意图；图2为本专利技术实施例1中喷淋塔的结构示意图。具体实施方式下面通过具体实施方式进一步详细说明：说明书附图中的附图标记包括：预热器1、反吹过滤器2、喷淋塔3、喷淋嘴31、集液池32、循环泵33、换热器34、除雾器4、风机5、第一加热器6、第二加热器7、供气阀8、进气阀9、排汽阀10。实施例1，一种低乙醛PET生产方法，包括以下步骤：A、熔融聚合，将对苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、催化剂、稳定剂等混合，在一定条件下进行酯化反应，然后进行缩聚反应得到非结晶性基础切片；B、结晶，将步骤A中得到的非结晶性基础切片在氮气氛围的结晶器中进行结晶得到结晶切片；C、预热，将结晶切片在预热器中进一步结晶，将用氮气纯化系统净化后的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低乙醛PET生产方法，其特征在于：包括以下步骤：/nA、熔融聚合，将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、催化剂、稳定剂混合进行酯化反应，然后进行缩聚反应得到非结晶性基础切片；/nB、结晶，将步骤A中得到的非结晶性基础切片在氮气氛围的结晶器中进行结晶得到结晶切片；/nC、预热，将结晶切片在预热器中进一步加热结晶，将氮气纯化系统净化后的氮气通入预热器；/nD、增粘，将加热后的结晶切片进一步缩聚。/n

【技术特征摘要】
1.一种低乙醛PET生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、熔融聚合，将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、催化剂、稳定剂混合进行酯化反应，然后进行缩聚反应得到非结晶性基础切片；
B、结晶，将步骤A中得到的非结晶性基础切片在氮气氛围的结晶器中进行结晶得到结晶切片；
C、预热，将结晶切片在预热器中进一步加热结晶，将氮气纯化系统净化后的氮气通入预热器；
D、增粘，将加热后的结晶切片进一步缩聚。


2.根据权利要求1所述的一种低乙醛PET生产方法，其特征在于：所述步骤C中氮气进入预热器的流量为200-280立方米/小时。


3.根据权利要求2所述的一种低乙醛PET生产方法，其特征在于：所述步骤C将预热器中通入净化后氮气的进气管路连通在反吹过滤器与预热器之间。


4.根据权利要求3所述的一种低乙醛PET生产方法，其特征在于：所述步骤C中的氮气纯化系统包括喷淋塔和除雾器，所述进气管路与除雾器的出气口连接，除雾器进气口与喷淋塔出气口连通，所述反吹过滤器的出气口与喷淋塔的进气口连通。


5.根据权利要求4所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄小成，邱增明，裴书伟，何亚鹏，肖海军，沈志刚，蔡杰，
申请(专利权)人：重庆万凯新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50