一种纳米氧化锆的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米氧化锆粉体的制备方法，本发明专利技术属于纳米复合材料和纳米陶瓷材料领域。具体的制备步骤为首先将氨水和氧氯化锆通过机械搅拌充分反应生成前驱体，然后向前驱体中缓慢加入少量稳定剂混合，在磁力搅拌的条件下进行水热反应，最后将水热后的样品通过过滤、离心、洗涤、干燥，并进行煅烧，制备出分布均匀、颗粒尺寸小的纯四方相纳米氧化锆。该制备方法粉体分散均匀，粒径小，有限解决了颗粒团聚的问题，原料易得，可作为高性能结构陶瓷的原料粉，适用于环境苛刻的工况，为先进陶瓷领域和耐火材料领域提供技术支持。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化锆的制备方法
本专利技术属于纳米陶瓷材料和先进功能陶瓷领域，特别涉及一种纳米氧化锆的制备方法。
技术介绍
二氧化锆是唯一具有酸性、碱性、氧化性和还原性的金属氧化物，在物理、化学方面都有着独特的优势，因此在工业合成、催化剂、先进功能陶瓷、医学领域和特种耐火材料领域有有着较大的使用价值。由于其强度硬度高，耐磨性能好且不宜腐蚀，能长期使用在环境苛刻的工况下，和普通材料相比大大提高了使用寿命；由于其化学稳定性好，耐冲刷、耐侵蚀，低导热的优良特性，可用于窑墙中，良好的保温特性能减少能耗，提高生产效率。随着社会的发展，人们对产品性能要求的不断提高，粉体的制备就需要进一步的优化。纳米级氧化锆粉体的引入，使得制品性能更上一个台阶。但在传统的纳米氧化锆制备过程中，由于高温煅烧的烧结温度过高，会产生许多缺点，所制得的样品颗粒粗大、团聚严重、颗粒尺寸分布较广，晶体结构不能稳定存在，而是相互转变，这样大大降低的纳米氧化锆的物理化学性能，从而限制了纳米氧化锆材料的发展。通过对水热法的进一步优化，在反应过程中进行磁力搅拌，使得反应物之间充分反应，能够很好的克服颗粒粗大、团聚严重等问题，并且在能够形成稳定的纯四方相纳米氧化锆，晶型转变温度低，大大减少能耗，提高粉体制品的性能。
技术实现思路
本专利技术根据传统的纳米氧化锆制备的缺陷，将氯氧化锆与氨水按一定比例均匀混合反应并加入少量稳定剂，在水热条件下进行磁力搅拌使之充分反应，最后进行煅烧，能够在相对低温下获得纳米氧化锆颗粒，为先进功能陶瓷提供新思路。具体的，本专利技术提供了一种纳米氧化锆的制备方法及应用，实施步骤如下：S1：氨水和氧氯化锆通过机械搅拌充分反应生成前驱体；S2：向前驱体中缓慢加入少量稳定剂混合，再在磁力搅拌的条件下进行水热反应；S3：将S2制备的样品通过过滤、离心、洗涤、干燥后，进行煅烧可制备出分布均匀、颗粒尺寸小的纯四方相纳米氧化锆。优选地，S1中氢氧化锆前驱体的制备具体步骤为：S1：取氯氧化锆样品3.56g，加入去离子水中，配制成80ml溶液，然后将10-15ml的氨水缓慢滴入上述溶液中，进行水浴加热并不断搅拌2~4h，反应过后生成前驱体凝胶，多次洗涤去除氯离子。优选地，S2所述水热法制备过程为：S21：向前驱体中加入少量稳定剂，可以选择氧化镁，氧化钙，氧化铈等，加入量约是工业氧化锆质量分数的0.5%~2%，水浴加热搅拌5min。S22:将稳定过后的前驱体倒入100ml的反应釜中进行磁力搅拌，填充度在75~80%之间，反应温度设置为220℃，时间为12h。S23:反应结束后待反应釜冷却至室温，开釜，用无水乙醇进行三次离心、洗涤，可制备出纳米氧化锆。优选地，S3的具体步骤为：取3g水热后的纳米氧化锆进行煅烧，升温速率为3℃/min，升至150℃后保温1h，再继续升温，升温速率3℃/min，在1000℃进行保温5h，后自然冷却，可降低煅烧温度并得到纯四方相，且分布性能好，平均颗粒尺寸约80nm。优选地，本专利技术提供的一种纳米氧化锆，应用于特种耐火材料领域。优选地，本专利技术提供的一种纳米氧化锆，应用于先进功能陶瓷粉体领域。本专利技术的技术方案具有如下有益效果：本专利技术首先制备了稳定的四方相氧化锆使其纳米化，并降低了相转变温度，通过将氯氧化锆与氨水和少量稳定剂通过机械搅拌使之充分混合，再在磁力搅拌的条件下进行水热反应，最后进行煅烧，在能够形成稳定的纯四方相纳米氧化锆，且晶型转变温度低，大大减少能耗，制备出的纳米氧化锆粉体，不仅分散性好且颗粒尺寸小，为纳米氧化锆陶瓷粉体工业化的发展提供了技术支持。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，本领域技术人员应该明了实施例是为了更好地理解本专利技术的技术方案，能予以实施，不应视为对本专利技术的限定。本专利技术中使用的所有技术和科学术语与本
技术人员通常理解的意义相同。下列实施例中如无特别说明所采用的方法均为常规方法，所采用的原料均为市售分析纯原料。均不作为对本专利技术的限定，本
的技术人员还可以根据对现有技术的掌握及本专利技术的记载，使用相似的方法，设备，材料来重复实施本专利技术。一种纳米氧化锆的制备方法，具体按照以下步骤实施：S1：氨水和氧氯化锆通过机械搅拌充分反应生成前驱体；S2：向前驱体中缓慢加入少量稳定剂混合，再在磁力搅拌的条件下进行水热反应；S3：将S2制备的样品通过过滤、离心、洗涤、干燥后，进行煅烧可制备出分布均匀、颗粒尺寸小的纯四方相纳米氧化锆。下面就本专利技术的技术方案进行具体的举例说明。实施例1一种纳米氧化锆的制备方法，具体步骤为：取氯氧化锆样品3.56g，加入去离子水中，配制成80ml溶液，然后将10-15ml的氨水缓慢滴入上述溶液中，产生白色絮状沉淀，再用自动搅拌机搅拌4h并进行加热，使其反应充分。后缓慢加入0.012g稳定剂，稳定剂可以选择氧化镁，氧化钙和氧化铈，这里选择氧化镁，质量分数约是氧化锆的0.5~2%，搅拌5min。再将前驱体倒入100ml的反应釜中进行磁力搅拌，填充度在75~80%之间，反应温度设置为220℃，时间为12h。水热反应结束后待反应釜冷却至室温，开釜，用无水乙醇进行三次离心、洗涤，可制备出纳米氧化锆。取2g水热后的纳米氧化锆进行煅烧，升温速率为3℃/min，升至150℃后保温1h，再继续升温，升温速率3℃/min，在950℃进行保温5h，后自然冷却，可降低煅烧温度并得到亚稳定四方相，且分布性能好，颗粒尺寸约75nm。实施例2一种纳米氧化锆的制备方法，具体步骤为：取氯氧化锆样品3.56g，加入去离子水中，配制成80ml溶液，然后将10-15ml的氨水缓慢滴入上述溶液中，产生白色絮状沉淀，再用自动搅拌机搅拌4h并进行加热，使其反应充分。后缓慢加入0.025g稳定剂，稳定剂可以选择氧化镁，氧化钙和氧化铈，这里选择氧化镁，质量分数约是氧化锆的0.5~2%搅拌5min。再将前驱体倒入100ml的反应釜中进行磁力搅拌，填充度在75~80%之间，反应温度设置为220℃，时间为12h。水热反应结束后待反应釜冷却至室温，开釜，用无水乙醇进行三次离心、洗涤，可制备出纳米氧化锆。取2g水热后的纳米氧化锆进行煅烧，升温速率为3℃/min，升至150℃后保温1h，再继续升温，升温速率3℃/min，在950℃进行保温5h，后自然冷却，可降低煅烧温度并得到亚稳定四方相，且分布性能好，颗粒尺寸约83nm。实施例3一种纳米氧化锆的制备方法，具体步骤为：取氯氧化锆样品3.56g，加入去离子水中，配制成80ml溶液，然后将10-15ml的氨水缓慢滴入上述溶液中，产生白色絮状沉淀，再用自动搅拌机搅拌4h并进行加热，使其反应充分。后缓慢加入0.025g稳定剂，稳定剂可以选择氧化镁，氧化钙和氧化铈，这里选择氧化镁，质量分数约是氧化锆的0.5~2%搅拌5min。再将前驱体倒本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，具体实施步骤如下：/nS1：氨水和氧氯化锆通过机械搅拌充分反应生成前驱体；/nS2：向前驱体中缓慢加入少量稳定剂混合，再在磁力搅拌的条件下进行水热反应；/nS3：将S2制备的样品通过过滤、离心、洗涤、干燥后，进行煅烧可制备出分布均匀、颗粒尺寸小的纯四方相纳米氧化锆。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，具体实施步骤如下：
S1：氨水和氧氯化锆通过机械搅拌充分反应生成前驱体；
S2：向前驱体中缓慢加入少量稳定剂混合，再在磁力搅拌的条件下进行水热反应；
S3：将S2制备的样品通过过滤、离心、洗涤、干燥后，进行煅烧可制备出分布均匀、颗粒尺寸小的纯四方相纳米氧化锆。


2.根据权利要求1所述的纳米氧化锆制备方法，其特征在于，S1的具体步骤为：
取氯氧化锆样品3.56g，加入去离子水中，配制成80ml溶液，然后将10-15ml的氨水缓慢滴入上述溶液中，进行水浴加热并不断搅拌2~4h，反应过后生成前驱体凝胶，多次洗涤去除氯离子。


3.根据权利要求1所述的纳米氧化锆制备方法，其特征在于，S2的具体步骤为：
S21:向上述样品中缓慢加入少量的稳定剂，可以是氧化镁、氧化钙或氧化铈，并进行充分搅拌5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘世凯，陈颖鑫，贾昆仑，孙亚光，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：河南;41