用于制备多晶硅的方法技术

本发明专利技术提供一种用于在化学气相沉积反应器中制备多晶硅的方法，其中，在反应器外部的至少一个反应器部件的至少一个位置，使用测量装置测量反应器的振动，并且任选地记录该振动。本发明专利技术还提供了一种用于实施该方法的反应器。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制备多晶硅的方法本专利技术涉及一种用于在化学气相沉积反应器中制备多晶硅的方法，其中，在反应器外部的至少一个反应器部件中的至少一个位置，使用测量装置测量反应器的振动，并且任选地记录该振动。本专利技术还提供了一种反应器，特别用于实施该方法。多晶体硅(多晶硅)在例如通过坩埚提拉法(直拉法)或区域熔融法(悬浮区法)的单晶硅的生产中用作原始材料。单晶硅可以被锯成薄片(晶片)，并且在多个进一步的处理步骤之后，可以用于半导体工业中制造电子元件(芯片)。多晶硅在例如通过块铸造工艺的多晶硅的生产中也是原始材料。以块状形式获得的多晶硅可用于制造太阳能电池。多晶硅可以通过西门子法——化学气相沉积法获得。这包括在钟形反应器(西门子反应器)中通过电流的直接通电来加热支撑体(通常由多晶硅组成)，并引入包含含硅组分和氢气的反应气体。含硅组分通常是硅烷(SiH4)或具有一般组成SiHnX4-n(n＝0,1,2,3；X＝Cl,Br,I)的卤代硅烷；含硅组分典型地是氯硅烷或氯硅烷混合物，通常是三氯硅烷(SiHCl3、TCS)。主要地，SiH4或SiHCl3与氢气混合使用。典型的西门子反应器的结构在EP2077252A2或P2444373A1中有举例说明。反应器底部(底板)通常设有容纳支撑体的电极。支撑体通常是由硅制成的细丝棒(细棒)。通常，两根细丝棒通过(由硅制成的)桥连接，以形成通过电极形成电路的一对棒。细丝棒的表面温度通常高于1000℃。在这些温度下，反应气体中的含硅组分分解，元素硅从气相中沉积为多晶硅。细丝棒和桥的直径因此增加。在达到棒的预定直径后，通常停止沉积，并移除获得的多晶硅棒。移除桥后，获得近似圆柱形的硅棒。在该方法过程中变得越来越重的生长中的多晶硅棒仅由电极来夹持(通常与电极夹(holder)结合)。根据目标直径(通常为90mm至190mm)和细丝棒的长度(通常在1.5m至3.5m之间)，可以达到50kg至400kg的棒重(每根棒，无桥)。因此，在现代反应堆中，由两根棒和一个桥组成的支撑体可以重达一吨。原则上，较长的细丝棒与较大的目标直径相结合使每批次的产量增加，因此通常也增加了沉积法的经济可行性。然而，支撑体倒伏的风险也增加了。举例来说，由于现在可以在沉积反应器中布置24个支撑体(48个棒)，所以仅仅一个支撑体倒伏就可以触发多米诺效应。这可能会造成相当大的经济损失，尤其是如果反应器壁损坏的话。倒伏的硅棒通常也受到污染，并且在移除后，该批硅棒必须经受额外的清洁步骤和/或被分配给较低质量等级。另一个问题是，移除含有倒伏的支撑体的各批次料即耗时又危险。首先，不能总是在移除之前就确定目前是否存在任何倒伏的支撑体，这在提起反应器钟罩(反应器外壳)时会带来相当大的风险。其次，因为要避免额外的污染，所以回收已经倒伏并且可能断裂的硅棒需要大量的设备和时间。清洗反应器，尤其是移除硅碎片，需要额外的工时。总的来说，如果支撑体倒伏，则沉积反应器的停机时间会增加。这些问题产生了本专利技术的目的，具体是提供一种方法，利用该方法，首先可以缩短具有倒伏批料的沉积反应器的停机时间，其次可以降低移除过程中的风险。该目的通过一种用于制备多晶硅的方法来实现，该方法包括：将含有氢和硅烷和/或卤代硅烷的反应气体引入化学气相沉积反应器的反应空间中，其中该反应空间包括至少一个经加热的支撑体，元素硅通过化学气相沉积法沉积在该支撑体上以形成多晶硅。同时，在反应空间之外的至少一个反应器部件的至少一个位置，使用测量装置测量反应器的振动，并且任选地记录该振动。如上所述，化学气相沉积反应器具体是西门子反应器。因此，支撑体优选地包括两个由硅制成的细丝棒，两个细丝棒通过由硅制成的桥连接以形成棒对，并因此具有近似翻转的“U”形。细丝棒的自由端连接到反应器底板的电极上。设置在反应器中的硅棒/硅棒对的数量对于执行根据本专利技术的方法通常并不重要。反应器中硅棒数量的典型例子是24(12个棒对)、36(18个棒对)、48(24个棒对)、54(27个棒对)、72(36个棒对)或96(48个棒对)。可以将硅棒良好近似地视为圆柱形。这种近似是合理的，因为现代西门子反应器原则上是为了确保沉积的最大均匀性而设计的，也就是说，是为了生产相同质量和形状的硅棒。这尤其是通过反应器内的均匀气流和棒的基本对称布置来实现的。细丝棒同样可以被构造成圆柱形，但是其他几何形状也是可能的。已经发现沉积过程中的不规则性可以通过声音/振动测量在反应器外部检测到。这种不规则性具体可能是支撑体倒伏的事件。倒伏事件可以是支撑体完全倒伏到反应器底部的情况，或者是支撑体倚靠在另一个支撑体或反应器内壁上的情况。一个支撑体靠在另一个支撑体上通常会引发一连串的更多的倒伏事件(多米诺效应)。此外，不规则性还可能是硅片剥落或桥断裂。原则上，所有触发机械振动的事件都会被考虑。振动测量使得能够在这些不规则性出现后立即进行检测。具体地，利用经测量的信号的强度和持续时间，可以识别不规则性的性质。例如，可以区分倒伏的支撑体和倾斜的支撑体。这种早期检测的结果是，可以立即采取或引入措施。举例来说，气体速度可以适应新的情况。也可以停止沉积过程，并且可以立即开始准备移除已经倒伏的支撑体，这不仅缩短了反应器的停机时间，而且在升高反应器钟罩时将人员的风险降低到最小。要测量的振动可以是反应器部件的结构传声。结构传声是在反应器部件(固体)中传播的机械振动，并导致部件表面加速。因此，测量基本上是在与部件表面接触的情况下进行的。优选地，可以在通用术语“加速传感器”下组合的接触麦克风、用于结构传声的麦克风和/或用于结构传声的采样器(拾音器)用于测量。加速传感器通常利用压电效应将加速度转换成电信号。要测量的振动也可以是振动反应器部件发出的空传声。因此，可以使用麦克风来实现测量，麦克风将空传声转换成电信号。一般来说，在反应器部件的紧邻处(例如，在其前方0.5cm至10cm)进行测量，以便能够更好地排除(或滤除)原则上在反应器大厅中不可避免的背景噪声。因此，测量装置优选地包括至少一个加速传感器和/或至少一个麦克风。特别优选地将结构传声测量和空传声测量结合在一起。因此，优选地在反应器部件中的一个或多个位置对空传声和结构传声进行测量。多个反应器部件也可以配备测量装置。在其上测量振动的反应器部件优选地选自包括反应器外壳、底板、气体供应导管、气体去除导管和电极夹的组。这通常可以是从外部安装测量装置的任何反应器部件。在图1中示出了根据本专利技术的沉积反应器，并将在下面进行描述。测量装置还可以包括记录系统。具体地，这是一个图形化地描述了转换成电信号的声音并任选地将该声音在一段时间内记录下来的软件。测量装置优选地连接到过程控制站。该连接具体地通过记录系统实现。记录系统可以任选地已经集成到过程控制站中。通过这种连接，可以在测量信号出现时直接采取行动。举例来说，最初可以通过反应器外壳中的观察窗检查是否发生了倒伏事件。优选地对振动进行测量和记录，直到沉积完成，特别是直到反应器打开(通常通过升高反应器外壳)。优选地在安装支撑体之后反应器已经关闭时开始进行记录，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于制备多晶硅的方法，其包括：将含有氢和硅烷和/或卤代硅烷的反应气体引入化学气相沉积反应器的反应空间中，其中所述反应空间包括至少一个经加热的支撑体，元素硅通过化学气相沉积法沉积在所述支撑体上以形成多晶硅，其中，在所述反应空间外，在至少一个反应器部件的至少一个位置处，使用测量装置测量所述反应器的振动，并且任选地记录所述振动。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.用于制备多晶硅的方法，其包括：将含有氢和硅烷和/或卤代硅烷的反应气体引入化学气相沉积反应器的反应空间中，其中所述反应空间包括至少一个经加热的支撑体，元素硅通过化学气相沉积法沉积在所述支撑体上以形成多晶硅，其中，在所述反应空间外，在至少一个反应器部件的至少一个位置处，使用测量装置测量所述反应器的振动，并且任选地记录所述振动。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述振动是所述反应器部件的结构传声。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述振动是空气载声。


4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述测量装置包括至少一个加速传感器和/或至少一个麦克风。


5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述反应器部件选自以下组中：反应器外壳、底板、气体供应导管或气体去除导管以及电极夹。


6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述测量装置包括记录系统。


7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述测量装置连接到过程控制站。

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【专利技术属性】
技术研发人员：M·温泽伊斯，
申请(专利权)人：瓦克化学股份公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE