本发明专利技术公开了一种阻抗渐变型石墨烯基聚酰亚胺复合泡沫吸波材料，属于多孔吸波材料及其制备技术领域。其中，低阻抗骨架结构为由氧化石墨烯原位自组装得到的多孔泡沫材料；二级结构为具有较高阻抗特性的石墨烯/聚酰亚胺复合材料；三级结构为具有高阻抗特性的聚酰亚胺材料。按照下述步骤进行：一、原位自组装石墨烯多孔复合泡沫材料；二、石墨烯泡沫采用真空浸渍法负载石墨烯/聚酰亚胺复合材料中间层；三、继续采用相同真空浸渍法负载聚酰亚胺材料层。本发明专利技术所制备的三级阻抗渐变型复合泡沫材料展现出优异的吸波强度和吸收带宽，制备过程简单易操作，绿色环保，有望应用于航空航天、军事装备、民用电器等对电磁波吸收有需求的领域。
【技术实现步骤摘要】
一种阻抗渐变型石墨烯基聚酰亚胺复合泡沫吸波材料
本专利技术涉及一种阻抗渐变型石墨烯基聚酰亚胺复合泡沫吸波材料，属于多孔吸波材料及其制备
技术介绍
吸波材料作为一种以介电损耗、磁损耗或者电导损耗等方式实现对入射电磁波有效衰减的功能材料，在电磁防护领域获得了广泛关注。传统的铁氧体、羰基铁以及陶瓷等展现出优异的吸波性能。然而，因其密度大、易腐蚀、成本高等缺点限制它们在吸波领域的进一步应用。近年来，碳泡沫材料作为一种内部具有三维导电网络结构的多孔材料，以其轻质、耐腐蚀、易加工，成本低等特点正逐渐成为极具竞争优势的微波吸收材料而受到越来越多的关注。在前期的工作中(CN111548529A一种多级结构的聚酰亚胺基石墨烯复合泡沫材料及其制备)，专利技术人曾尝试在碳泡沫骨架结构内部构建阻抗梯度以增强对于进入骨架结构的电磁波以界面极化损耗和碳泡沫导电骨架内表面间多重随机反射/散射耗散实现对于微波吸收性能的提升。然而，对于碳泡沫材料来说，其骨架结构自身较高的导电特性使其材料表面阻抗匹配性能较差，入射电磁波无法有效进入到材料内部实现有效耗散，从而导致其存在微波吸收强度弱和频带宽度窄等缺陷。因此，为了获得优异微波吸收性能的轻质碳泡沫材料，就需满足以下两点：一是入射电磁波能最大程度进入材料内部，即要求材料表面阻抗匹配；二是入射电磁波进入材料内部后能迅速被吸收衰减掉，即材料的衰减特性，这与材料的阻抗分布和微观形貌息息相关。
技术实现思路
【技术问题】碳泡沫材料骨架结构自身较高的导电特性，使其材料表面阻抗不匹配，限制了入射电磁波进入材料内部从而较难实现电磁波能量的有效耗散。【技术方案】为解决上述问题，本专利技术提供了一种三级阻抗渐变型石墨烯基聚酰亚胺复合泡沫吸波材料及其制备方法，目的在于克服现有碳泡沫材料表面阻抗不匹配所引起的微波吸收强度弱、频带宽度窄等缺点。本专利技术以原位自组装石墨烯泡沫为一级结构，通过真空浸渍法和冷冻干燥工艺，先后获得石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺二级结构和石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺-聚酰亚胺三级结构。聚酰亚胺的引入，一方面可以增强复合泡沫材料的力学强度，另一方面，构建从外到内三级阻抗渐变梯度从而提高材料的表面阻抗匹配，促进入射电磁波进入材料内部并且实现其在材料内部的有效衰减，处在泡沫材料骨架结构最外层的高阻抗聚酰亚胺作为阻抗匹配层具有电磁波透射特性可以实现对入射电磁波的有效引入；处在中间层较低阻抗的石墨烯/聚酰亚胺作为电磁吸收层在实现电磁波进一步透射的同时实现对其有效耗散；处在最内层的低阻抗石墨烯能够反射透过中间层的电磁波，使其再次进入中间层，增强电磁波的二次吸收，最终实现复合泡沫对于入射电磁波的有效引入-吸收-反射-再吸收，有望在增强微波吸收强度的同时拓宽吸收频带宽度。具体的，本专利技术提供了一种三级阻抗渐变型石墨烯基聚酰亚胺复合泡沫吸波材料的制备方法，所述方法为：(1)制备一级石墨烯泡沫：将氧化石墨烯、还原剂分散在水中得到分散液，通过水热还原法获得还原氧化石墨烯水凝胶，然后通过干燥、热处理，获得一级石墨烯泡沫(GN)；(2)制备两级石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺复合泡沫：将氧化石墨烯、水溶性聚酰胺酸、有机胺和水混合均匀，并采用浸渍法将步骤(1)制得的一级石墨烯泡沫浸没在复合液中，待吸附饱和后对其进行冷冻干燥、惰性气体下热处理，获得两级结构石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺复合泡沫(GN-GP)；(3)制备三级石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺-聚酰亚胺复合泡沫：将水溶性聚酰胺酸、有机胺和水混合均匀得到复合液；采用浸渍法将步骤(2)制得的两级复合泡沫浸没在复合液中，经浸渍、干燥、热处理，获得具备三级阻抗渐变结构的石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺-聚酰亚胺复合泡沫(GN-GP-PI)。在本专利技术的一种实施方式中，用于制备步骤(1)中氧化石墨烯的原始鳞片石墨的尺寸为100～400目。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中分散液的浓度控制在2～10mg/mL。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述还原剂为亚硫酸氢钠、硫化钠或乙二胺中的任意一种。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述氧化石墨烯与还原剂的浓度分别为4～8mg/mL和2～4mg/mL。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中所述水热反应的温度为80～100℃，反应时间为12～36h。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中所述水溶性聚酰胺酸由下列方法制备：先将二元胺单体溶于极性溶剂，再加入二元酐单体，在0～10℃的冰水浴中发生聚合反应后加入有机胺，继续反应，制得水溶性聚酰胺酸溶液；沉析、冷冻干燥即得水溶性聚酰胺酸。在本专利技术的一种实施方式中，所述二元胺单体、极性溶剂、二元酐单体、有机胺的摩尔比为1:27.5:1:1。在本专利技术的一种实施方式中，所述二元胺单体为对苯二胺或4,4’-二氨基二苯醚；二元酐单体为二苯醚四羧酸二酐、联苯四羧酸二酐或均苯四甲酸二酐中的任一种；极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基乙酰胺或N,N’-二甲基甲酰胺中的任意一种；有机胺为三乙胺或二丙胺中的任意一种。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中氧化石墨烯、水溶性聚酰胺酸、有机胺的浓度范围分别是2～10mg/mL，2～10mg/mL，1～5mg/mL。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)中氧化石墨烯和水溶性聚酰胺酸的浓度比为0.5～2。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)和步骤(3)中所述的有机胺为三乙胺或二丙胺中的任意一种。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中水溶性聚酰胺酸、有机胺和水混合的质量比为(1～10):(0.5～5):100。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中水溶性聚酰胺酸和有机胺的浓度分别为2～10mg/mL，1～5mg/mL。在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)中水溶性聚酰胺酸和有机胺的浓度比为2:1。在本专利技术的一种实施方式中，所述热处理过程为：在惰性氛围下50～350℃热处理1～4h，所述惰性氛围包括氮气、氦气、氩气。在本专利技术的一种实施方式中，所述冷冻温度为-50～-120℃，冷冻时间为2～6h；真空冷冻干燥机的真空度为0.1～10Pa，干燥时间为48～72h。在本专利技术的一种实施方式中，所述的真空浸渍过程中真空度为10～40Pa，浸渍时间为12～24h。本专利技术提供了上述方法制备得到的阻抗渐变型石墨烯基聚酰亚胺复合泡沫吸波材料。本专利技术提供了上述阻抗渐变型石墨烯基聚酰亚胺复合泡沫吸波材料在航空航天、军事装备、民用电器等电磁防护领域中的应用。[有益效果]：(1)本专利技术制备过程简单，易于操作，绿色环保，是一种便捷高效的制备宽频强微波吸收性能复合泡沫的方法；(2)本专利技术根据电磁波阻抗匹配原则，在复合泡沫骨架结构中构建从外到内三级阻抗渐变梯度从而提高材料的表面阻抗匹配，促进入射电磁波进入材料内部并且实现其在材料内部的有效衰减；(3)处在泡沫材料骨架结构最外层的高阻抗聚酰亚胺作为阻抗匹配层具有电磁波透本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备三级阻抗渐变型石墨烯基聚酰亚胺复合泡沫吸波材料的方法，其特征在于，所述方法为：/n(1)制备一级石墨烯泡沫：将氧化石墨烯、还原剂分散在水中得到分散液，通过水热还原法获得还原氧化石墨烯水凝胶，然后通过干燥、热处理，获得一级石墨烯泡沫；/n(2)制备两级石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺复合泡沫：将氧化石墨烯、水溶性聚酰胺酸、有机胺和水混合均匀，并采用浸渍法将步骤(1)制得的一级石墨烯泡沫浸没在复合液中，待吸附饱和后对其进行冷冻干燥、惰性气体下热处理，获得两级结构石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺复合泡沫；/n(3)制备三级石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺-聚酰亚胺复合泡沫：将水溶性聚酰胺酸、有机胺和水混合均匀得到复合液；采用浸渍法将步骤(2)制得的两级复合泡沫浸没在复合液中，经浸渍、干燥、热处理，获得具备三级阻抗渐变结构的石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺-聚酰亚胺复合泡沫。/n
【技术特征摘要】
1.一种制备三级阻抗渐变型石墨烯基聚酰亚胺复合泡沫吸波材料的方法，其特征在于，所述方法为：
(1)制备一级石墨烯泡沫：将氧化石墨烯、还原剂分散在水中得到分散液，通过水热还原法获得还原氧化石墨烯水凝胶，然后通过干燥、热处理，获得一级石墨烯泡沫；
(2)制备两级石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺复合泡沫：将氧化石墨烯、水溶性聚酰胺酸、有机胺和水混合均匀，并采用浸渍法将步骤(1)制得的一级石墨烯泡沫浸没在复合液中，待吸附饱和后对其进行冷冻干燥、惰性气体下热处理，获得两级结构石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺复合泡沫；
(3)制备三级石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺-聚酰亚胺复合泡沫：将水溶性聚酰胺酸、有机胺和水混合均匀得到复合液；采用浸渍法将步骤(2)制得的两级复合泡沫浸没在复合液中，经浸渍、干燥、热处理，获得具备三级阻抗渐变结构的石墨烯-石墨烯/聚酰亚胺-聚酰亚胺复合泡沫。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述还原剂为亚硫酸氢钠、硫化钠或乙二胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化石墨烯与还原剂的浓度分别为4～8mg/mL和2～4mg/mL。
4.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：王子成，刘天西，李双双，张亚伟，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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