7-OH-帽柱木碱的提取方法技术

本发明专利技术公开一种7‑OH‑帽柱木碱的提取方法，7‑OH‑帽柱木碱的提取方法包括以下步骤：(1)将干燥的kratom叶粉碎，并向其中加入提取剂，在常温条件下超声提取，经离心和减压浓缩后，得到第一浓缩液；(2)向第一浓缩液加入萃取剂萃取，经减压浓缩后，得到第二浓缩液；(3)第二浓缩液经硅胶柱层析分离，用洗脱剂进行梯度洗脱，得到7‑OH‑帽柱木碱。本发明专利技术中7‑OH‑帽柱木碱的提取方法操作简单、快速，所得7‑OH‑帽柱木碱的提取率为0.24％，纯度大于90％，具有更高的提取率和纯度。

【技术实现步骤摘要】
7-OH-帽柱木碱的提取方法
本专利技术涉及医药
，特别涉及7-OH-帽柱木碱的提取方法。
技术介绍
Kratom是一种生长在泰国、马来西亚等东南亚国家的帽蕊木属药用植物，我国云南海拔1000米以上也有这种帽蕊木植物。早在1800年后期其叶片就被用来治疗肌肉疼痛、腹泻、咳嗽，还被用来减少昂贵的阿片类药物的摄入量，并用来治疗鸦片成瘾产生的戒断反应。此外，马来西亚人及泰国人也会食用这种植物，以增强他们在烈日下辛苦工作的忍耐力。Kratom的主要活性成分是吲哚生物碱，其中帽柱木碱(mitragynine)占总生物碱的66％以上，7-OH-帽柱木碱是最近几十年分离出来的一种新生物碱，研究发现它比帽柱木碱具有更强的亲脂性，易穿透血脑屏障，反应快速而高效，具有更强的抗伤害活性。现有文献大多数采用soxhlet提取方法，利用甲醇作为溶剂从kratom叶中提取粗提物，但这些方法效率低，耗时长，需要几天才能得到粗提液；而且得到的粗提物含有较多的杂质，呈胶粘状，需要经过萃取、酸化、中和等一系列步骤才能得到较纯的7-OH-帽柱木碱，步骤繁琐、且纯度和收率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提出一种7-OH-帽柱木碱的提取方法，该7-OH-帽柱木碱的提取方法简单高效，得到的7-OH-帽柱木碱具有较高的纯度和收率，可制备中药组合物并应用到包含该中药组合物的保健带上，起到辅助治疗鸦片成瘾产生的戒断反应和缓解肌肉疼痛、抗疲劳效果。为达到上述技术目的，本专利技术提供了一种7-OH-帽柱木碱的提取方法，包括以下步骤：将干燥的kratom叶粉碎，并向其中加入提取剂，在常温条件下超声提取，经离心和减压浓缩后，得到第一浓缩液；向上述第一浓缩液加入萃取剂萃取，经减压浓缩后，得到第二浓缩液；上述第二浓缩液经硅胶柱层析分离，用洗脱剂进行梯度洗脱，得到7-OH-帽柱木碱。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术中7-OH-帽柱木碱的提取方法操作简单、快速，所得7-OH-帽柱木碱的提取率为0.24％，纯度大于90％，具有更高的提取率和纯度。附图说明：图1是本专利技术提供的7-OH-帽柱木碱的提取方法的工艺流程图；图2是本专利技术提供的包含中药组合物的保健带的结构示意图；图3是不同组小鼠力竭游泳试验效果图；图4是建模后即刻不同组的肌肉疼痛试验效果图；图5是建模后24h不同组的肌肉疼痛试验效果图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。请参阅图1，对于本专利技术的第一解决方案，本专利技术提供了一种7-OH-帽柱木碱的提取方法，包括以下步骤：S1:将干燥的kratom叶粉碎，并向其中加入提取剂，在常温条件下超声提取，经离心和减压浓缩后，得到第一浓缩液；S2:向上述第一浓缩液加入萃取剂萃取，经减压浓缩后，得到第二浓缩液；S3:上述第二浓缩液经硅胶柱层析分离，用洗脱剂进行梯度洗脱，得到7-OH-帽柱木碱。其中，上述提取剂为甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷中的一种或多种，优选为氯仿，与选用其他溶剂相比，选用氯仿能达到更高的提取率；上述kratom叶与提取剂的重量比为1：(10～15)，在此比例范围内提取效果好，且便于操作；上述超声提取的功率为200～400w，在此条件下，提取时间显著降低；超声提取的pH范围为6～7，在此pH值范围内提取效果最佳，其原因在于，在此范围内，7-OH-帽柱木碱比较容易降解，优选为6～6.5，更为优选为6.1～6.2；超声提取的时间为0.5～1.5h，在此范围内，可达到最佳提取效果；上述萃取剂为石油醚或乙酸乙酯中的一种；上述第一浓缩液与萃取剂的体积比为1：(0.8～2)，在此比例范围内，萃取效果好，且便于操作；上述萃取的温度为40～60℃；上述洗脱剂为己烷和乙酸乙酯中一种或多种的混合液，且己烷与乙酸乙酯的体积比为(0～4):1。上述7-OH-帽柱木碱的提取方法中利用超声波辅助法大大缩短了提取时间，比传统方法提高了2/3以上；通过调节pH值，使7-OH-帽柱木碱尽可能的溶出，最终提取率可达0.25％；经过硅胶柱层析纯化后，帽柱木碱的纯度大于90％。对于本专利技术的第二解决方案，本专利技术提供了一种包含7-OH-帽柱木碱的中药组合物，上述包含7-OH-帽柱木碱的中药组合物由以下重量份的原料制成：7-OH-帽柱木碱5～30份、三叶五加10～40份、瓜拉纳提取物5～35份、薄荷5～40份，将这些中药原料组合使得功效产生协同作用，能够提神醒脑、抗疲劳和缓解肌肉疼痛。本专利技术第二解决方案中的7-OH-帽柱木碱是通过本专利技术第一解决方案中7-OH-帽柱木碱的提取方法得到的。本专利技术中，上述中药组合物中各类中药原料的药理作用如下：7-OH-帽柱木碱：与阿片受体有较强亲和力，具有抗抑郁、抗肿瘤、抗心血管疾病、抗菌活性和镇痛效果；还能抑制胃肠道转运，起到止泻作用。三叶五加：清火解热，消肿止痛，除风利湿，用于治疗周身肌肉麻木、身体酸软乏力，能强身健体。瓜拉纳提取物：瓜拉纳含有丰富的黄嘌呤类衍生物(如生物碱和咖啡因)、氨基酸、单宁酸等物质，具有提神醒脑、补充能量、缓解疲劳、恢复体力、控制食欲、缓解腹痛的作用，在巴西被誉为“国饮”。薄荷：清凉提神、疏风散热、解毒败火、清咽利喉，可用于治疗感冒发热、喉痛、头痛，目赤痛、肌肉疼痛等。请参阅图2，对于本专利技术的第三解决方案，本专利技术提供了一种包含中药组合物的保健带，具有上述包含7-OH-帽柱木碱的中药组合物的全部有益效果；上述包含中药组合物的保健带包括：弹性带1、凝胶冰贴2、药包夹层3和药包4，凝胶冰贴2的一面与弹性带1粘接，另一面和药包夹层3粘接，药包夹层3中含有药包4，药包4内装有上述包含7-OH-帽柱木碱的中药组合物。本专利技术第三解决方案中的中药组合物是本专利技术第二解决方案提供的包含7-OH-帽柱木碱的中药组合物。本专利技术中，上述弹性带1两端设置有粘扣，通过两端的粘扣配合，便于使用者佩戴。实施例1本实施例提供了一种7-OH-帽柱木碱的提取方法、包含7-OH-帽柱木碱的中药组合物以及包含中药组合物的保健带；其中，7-OH-帽柱木碱的提取方法包括以下步骤：(a)将干燥的kratom叶粉碎，按照1：10的料液比加入氯仿后，用质量分数为10％乙酸溶液调节pH值至6.11，在常温条件下超声提取45min，离心取上清液，此过程重复3次，将3次上清液减压浓缩，得到第一浓缩液；其中，超声的功率为200W；(b)向第一浓缩液中加入等体积的石油醚，并在50℃下萃取，静置后取下层液体，此过程重复3次，合并3次下层液体，减压浓缩备用。(c)将第二浓缩液经硅胶柱层析分离，依次用体积比为0:1、1:2和4:1的己烷/乙酸乙酯洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种7-OH-帽柱木碱的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将干燥的kratom叶粉碎，并向其中加入提取剂，在常温条件下超声提取，经离心和减压浓缩后，得到第一浓缩液；/n向所述第一浓缩液加入萃取剂萃取，经减压浓缩后，得到第二浓缩液；/n所述第二浓缩液经硅胶柱层析分离，用洗脱剂进行梯度洗脱，得到7-OH-帽柱木碱。/n

【技术特征摘要】
1.一种7-OH-帽柱木碱的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
将干燥的kratom叶粉碎，并向其中加入提取剂，在常温条件下超声提取，经离心和减压浓缩后，得到第一浓缩液；
向所述第一浓缩液加入萃取剂萃取，经减压浓缩后，得到第二浓缩液；
所述第二浓缩液经硅胶柱层析分离，用洗脱剂进行梯度洗脱，得到7-OH-帽柱木碱。


2.根据权利要求1所述7-OH-帽柱木碱的提取方法，其特征在于，所述提取剂为甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷中的一种或多种；所述kratom叶与提取剂的重量比为1：(10～15)。


3....

【专利技术属性】
技术研发人员：徐丛玥，乐凯，
申请(专利权)人：江汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42