多晶硅棒的制造方法技术

发明专利技术涉及的多晶硅棒的制造方法，采用西门子法来制造多晶硅棒，其特征在于，包括：沉积后通电工序，其在多晶硅的沉积工序结束后，以趋肤深度D比所述沉积工序结束时的趋肤深度D

【技术实现步骤摘要】
多晶硅棒的制造方法
本专利技术涉及一种多晶硅棒的制造方法，其利用西门子法培养多晶硅棒，所培育出的多晶硅棒特别适合作为通过浮区法(FZ法)制造的单晶硅的原料。另外，本专利技术以2019年6月17日提交申请的日本专利(特願2019-111794)为优先权文件，并在参照其全部内容的基础上援引至本说明书中。
技术介绍
多晶硅是一种用于制造半导体的单晶硅和用于制造太阳能电池的硅原料。作为多晶硅的制造方法，西门子法是一种已知的技术。西门子法一般是通过使基于硅烷基的原料气与加热后的硅芯线接触，从而利用CVD(化学气相沉积)法将多晶硅沉积在硅芯线的表面上。西门子法是将硅芯线组装成具有在垂直方向具有2条、在水平方向上具有1条的倒U形硅芯线，并将芯线的两端部分别连接到芯线夹(Holder)，再将它们固定到设置在基板上的一对金属电极上。通常，在反应炉中，会布置多组倒U形硅芯线。在通过通电将倒U形硅芯线加热至沉积温度，并使例如三氯硅烷和氢的混合气体与作为原料气体的硅芯线接触后，多晶硅就会气相沉积在硅芯线上，最终使具有期望直径的多晶硅棒形成为倒U形。当通过FZ法制造单晶硅时，将形成为倒U形的多晶硅的两个垂直方向上的多晶硅棒的两个端部切割后形成圆柱形的多晶硅棒，将其用作原料来培养单晶硅。当然，作为原料的圆柱形多晶硅棒的长度越长，则一次可以拉出的单晶硅的长度就越长，这是比较理想的情况。在特开2008-285403号公报中，提出了一种方法，当制造直径大于120mm的多晶硅棒时，为了防止因棒体的内部和表面之间的温度差产生的热应力导致棒体出现裂痕或破裂，在当棒体直径达到某一值后，会降低多晶硅的沉积温度。在国际公开WO97/44277号公报中，提出了一种方法，为了减小多晶硅棒中固有的应变，在硅的沉积反应之后，在氢气或惰性气体存在下对多晶硅棒进行通电，由此多晶硅棒加热直到表面的至少一部分显示出高于1030℃的温度。在特开昭63-74909号公报中，提出了一种方法，为了防止破裂，在多晶硅沉积过程中,将高频电流直接施加到硅芯棒上以对其进行加热，利用集肤效应使大量电流流通在硅棒的表面附近。在特表2002-508294号公报中，公开了：为了向与电极群连接的硅棒发热外部提供比硅棒内部更高的热量，在多晶硅沉积过程中，通过提供频率足以使流过与硅棒外部区域相邻的外表面的大部分电流产生涂层效应的高频AC电流，成功获取了直径不超过300毫米，应力不超过11MPa的多晶硅棒。在特开2013-170117号公报以及特开2013-170118号公报的实施例中，公开了：通过在与多晶硅沉积步骤结束时的通电条件相同的条件下进行高频电流，同时逐渐降低温度并进行冷却，从而获得了没有裂纹的多晶硅棒。然而，在特开2008-285403号公报所记载的方法中，由于必须降低多晶硅的沉积反应温度，因此存在对所得晶体的物理值的控制受限的问题。此外，如果如国际公开WO97/44277号公报中公开的方法般，通过以50Hz或60Hz的频率加热而将棒体表面温度升高至1030℃或更高，以沉积工序之后的直径的话，存在晶体溶融的风险增加的问题。采用特开63-74909、特表2002-508294、特开2013-170117以及特开2013-170118中公开的利用由高频电流产生的集肤效应的方法，对于减小多晶硅棒的表面和中心部之间的温差是有效的。但是，从上述这些文献所公开的范围来看，并没有记载：为了防止裂痕和破损的产生，在多晶硅沉积工序之后的工序中，究竟怎样的通电状态或加温条件才是合理妥当的。本专利技术鉴于上述情况，目的是提供一种多晶硅棒的制造方法，其通过将多晶硅沉积工序之后的工序中的各个条件优化，来防止裂痕和破损的产生。
技术实现思路
本专利技术涉及的第一形态的多晶硅棒的制造方法，采用西门子法来制造多晶硅棒，其特征在于，包括：沉积后通电工序，其在多晶硅的沉积工序结束后，以趋肤深度D比所述沉积工序结束时的趋肤深度D0更浅为条件来进行通电。在本专利技术的某一形态中，在所述沉积后通电工序中通电的电流的频率f高于所述沉积工序结束时通电的电流的频率f0。在本专利技术的某一形态中，所述沉积后通电工序作为在所述沉积工序结束后所述多晶硅棒冷却至室温期间的工序而被设置，并且设置有将所述沉积后通电工序中的通电频率f随所述多晶硅棒的结晶温度下降而设定得更高的期间。在本专利技术的某一形态中，所述趋肤深度D小于所述沉积工序结束后的所述多晶硅棒的半径R。本专利技术涉及的第二形态的多晶硅棒的制造方法，采用西门子法来制造多晶硅棒，其特征在于，包括：沉积后热处理工序，其在多晶硅的沉积工序结束后，以高于所述沉积工序结束时的结晶温度T0且低于多晶硅的溶融温度的温度T对所述多晶硅棒进行热处理，其中，在以比所述沉积工序结束后的所述多晶硅棒的半径R更小的趋肤深度D为条件对所述多晶硅棒进行通电的同时，实施该沉积后热处理工序。专利技术效果根据本专利技术，就能够提供一种能有效防止裂痕和破损的产生，并且适合作为通过浮区法(FZ法)制造的单晶硅的原料的多晶硅棒的制造方法。附图说明图1是用于说明实施例一的流程概要的图。图2是用于说明实施例二的流程概要的图。图3是用于说明实施例三的流程概要的图。图4是用于说明实施例四的流程概要的图。图5是用于说明比较例一的流程概要的图。图6是用于说明比较例二的流程概要的图。图7是用于说明比较例三的流程概要的图。具体实施方式下面，将对用于实施本专利技术的形态进行说明。本专利技术的专利技术者们在对适合作为通过浮区法(FZ法)制造的单晶硅的原料的多晶硅棒的制造方法进行的探讨中，得出了按照以往所提出的方法，很难充分抑制裂痕的产生这一结论。趋肤深度δ(m)根据公式δ＝[ρ/(π·f·μ)]1/2得出。其中，ρ为电阻率(Ωm)，f为频率(Hz)，μ为导体的磁导率(H/m)。因此，为了减小趋肤深度，只要提高所提供电流的频率即可。另外，由于硅结晶的电阻率会随温度变高而变低，因此通过提高结晶温度也能够减小趋肤深度。也就是说，为了减小趋肤深度，有提高电流的频率以及提高结晶温度这两个可选条件。当选择后者的情况下，为了防止硅溶融，需要使结晶温度低于多晶硅的溶融温度。本专利技术的专利技术者们发现，如按照上述两个条件下进行通电，不仅在硅的沉积工序中，在沉积后的工序(变为便于说明，简称为“冷却工序”)中，也同样能够有效抑制裂痕的产生，因此提出了本专利技术。趋肤深度越浅，则电流就会越集中在多晶硅棒的表面附近流通，而不是向内侧区域流通。因此，多晶硅棒的表面与中心部之间的温度差就会变小。其结果就能够抑制裂痕的产生。另外，在本专利技术中，在沉积工序后冷却至室温的工序(本说明书中也称为“冷却工序”)中，没有必要在整个工序过程中都流通高频率电流。只需要在冷却至室温的这一部分期间内，以趋肤深度变浅为条件流通高频率电流即可。例如，可以在沉积反应时先以例如50H本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多晶硅棒的制造方法，采用西门子法来制造多晶硅棒，其特征在于，包括：/n沉积后通电工序，其在多晶硅的沉积工序结束后，以趋肤深度D比所述沉积工序结束时的趋肤深度D

【技术特征摘要】
20190617 JP 2019-1117941.一种多晶硅棒的制造方法，采用西门子法来制造多晶硅棒，其特征在于，包括：
沉积后通电工序，其在多晶硅的沉积工序结束后，以趋肤深度D比所述沉积工序结束时的趋肤深度D0更浅为条件来进行通电。


2.根据权利要求1所述的多晶硅棒的制造方法，其特征在于：
其中，在所述沉积后通电工序中通电的电流的频率f高于所述沉积工序结束时通电的电流的频率f0。


3.根据权利要求2所述的多晶硅棒的制造方法，其特征在于：
其中，所述沉积后通电工序作为在所述沉积工序结束后所述多晶硅棒冷却至室温期间的工序而被设...

【专利技术属性】
技术研发人员：星野成大，石田昌彦，冈田哲郎，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP