一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法及其设备技术

本发明专利技术涉及一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法，包括以下步骤：步骤一，用丁醇和十二醇的混合醇作致孔剂，过氧化苯甲酰作引发剂，明胶和少量铵盐作分散剂，使苯乙烯和二乙烯苯交联共聚，得到苯乙烯‑二乙烯苯的共聚物；步骤二，在氯化锌的催化作用下，用氯甲醚对白球进行氯甲基化，得到氯甲基化共聚物；步骤三，用二甲胺溶液对氯球进行氨化，得到大孔弱碱性阴离子交换树脂，相对于现有技术，本发明专利技术制得的阴离子交换树脂，比表面积能达到65m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于55％，全交换容量达到4.6mmol/g，弱碱交换容量达到3.6mmol/g以上。

【技术实现步骤摘要】
一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法及其设备
本专利技术涉及一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法及其设备。
技术介绍
弱碱性阴离子交换树脂在铀矿选冶领域，湿法冶金以及废水治理等领域都有重要用途，目前传统的碱性树脂的合成工艺主要是在共聚物，即白球，上引入氯甲基得到氯甲基化的共聚物，即氯球，然后再通过氨化工艺在氯球上引入相应的氨基，虽然目前的大孔弱碱性阴离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低，有关均孔树脂的合成文献很少，且仅介绍了其合成工艺，即氯甲基化和胺化工艺，并没有提到实现树脂孔径均一的具体方法以及孔径均一的具体数据。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种孔径均一且保持了交换容量的大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法及其设备。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将作为单体的苯乙烯和二乙烯苯用氢氧化钠洗液洗涤，脱去阻聚剂，分离后干燥备用；其中二乙烯苯与苯乙烯的摩尔比为6：80；步骤二：将作为分散剂的明胶加入到去离子水中浸泡3小时，加热至42℃-48℃；再加入铵盐；其中去离子水的体积与单体的体积比为1.5-2.5：1，明胶的质量为去离子水质量的0.6-1.4％，铵盐的质量为去离子水质量的0.04％-0.08％；步骤三：将单体、作为引发剂的过氧化苯甲酰和作为致孔剂的丁醇与十二醇混合均匀，加入到步骤二中，待形成大小合适的球珠后，升温到76℃-79℃，保温5小时；升温至86℃-88℃，保温8小时，用去离子水蒸馏2-3次，并抽滤，然后用丙酮抽提，在52℃-58℃下干燥；过筛获取粒度合适的苯乙烯-二乙烯苯的共聚物；其中过氧化苯甲酰的质量为单体质量的0.6％-0.8％，丁醇与十二醇的摩尔比为1：0.3，丁醇和十二醇的体积和与单体的体积比为1.1：1；步骤四：将苯乙烯-二乙烯苯的共聚物投入到过量的氯甲醚中，溶胀5-7个小时，搅拌情况下分几次加入氯化锌，温度控制在28℃以下；加料结束后，搅拌1.5小时，然后在冷凝回流的情况下升温至36℃-37℃，反应16-22个小时；进行抽滤，将氯甲基化共聚物用去离子水洗至中性，烘干；步骤五：将烘干后的氯甲基化共聚物加入到过量的二甲胺水溶液中，搅拌1.5小时，然后在42-44℃搅拌12-15小时；进行抽滤，干燥。通过采用上述技术方案得到的阴离子交换树脂，比表面积能达到65m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于55％，全交换容量达到4.6mmol/g，弱碱交换容量达到3.6mmol/g以上。本专利技术进一步设置为：步骤四中氯化锌总质量为苯乙烯-二乙烯苯的共聚物质量的32％-48％。通过采用上述技术方案进一步提高了大孔弱碱性阴离子交换树脂的交换容量。本专利技术同时公开了一种适用于所述的大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法的设备，其特征在于：包括用于过筛苯乙烯-二乙烯苯共聚物的筛选组件、用于溶胀搅拌苯乙烯-二乙烯苯共聚物的搅拌组件和用于清洗氯甲基化共聚物的清洗组件，所述筛选组件、搅拌组件和清洗组件相互连通。通过采用上述技术方案：在生产过程中，通过筛选、溶胀搅拌和清洗一体化设置提高了生产效率。本专利技术优选为：所述筛选组件包括筛选箱，所述筛选箱的上表面设置有料斗，所述料斗与筛选箱内部连通，所述筛选箱的左侧外壁上设置有第一振动机，所述第一振动机的输出端设置筛选箱内，所述筛选箱的右侧外壁上设置有第二振动机且第二振动机位于第一振动机的下方，所述第二振动机的输出端设置筛选箱内，所述筛选箱中设置有第一孔板和第二孔板，所述第一孔板的一端与第一振动机的输出端连接，所述第一孔板远离第一振动机的一端向右下方倾斜且连接有第一连接布，所述第一连接布远离第一孔板的一端与筛选箱内侧壁连接，所述筛选箱的右侧外壁上设置有第一筛料出口，所述第一筛料出口位于第一连接布的上方，所述第二孔板位于第一孔板的下方，所述第二孔板的一端与第二振动机的输出端连接，所述第二孔板远离第二振动机的一端向左下方倾斜且连接有第二连接布，所述第二连接布远离第二孔板的一端与筛选箱内侧壁连接，所述筛选箱的左侧外壁上设置有第二筛料出口，所述第二筛料出口位于第二连接布的上方，所述第一孔板的孔径大于第二孔板的孔径，所述筛选箱的下表面设置有出料管，所述筛选箱通过出料管与搅拌组件连通。通过采用上述技术方案：在生产过程中，将待加工的原料由料斗添加至筛选箱中，原料由料斗进入到筛选箱后落在第一孔板上，第一振动机带动第一孔板振动，落在第一孔板上的原料随着振动渐渐在第一孔板上散开，粒度合适的原料由第一孔板向下落在第二孔板上，粒度不合适的原料则沿着第一孔板向下滑动至第一连接布上然后由第一筛料出口排出，第二振动机带动第二孔板振动，落在第二孔板上的原料随着振动渐渐在第二孔板上散开，粒度合适的原料由第二孔板向下落入出料管中，粒度不合适的原料则沿着第二孔板向下滑动至第二连接布上然后由第二筛料出口排出，相对现有技术，本专利技术通过多重筛选提高筛选质量，减少了在筛选过程中因原料堆积导致出现筛选质量低的现象，方便了后续的生产加工。本专利技术优选为：所述搅拌组件包括反应釜釜体，所述出料管与反应釜釜体外侧壁的上部连接，所述反应釜釜体的上表面设置有进料口，所述反应釜釜体的上表面设置有电机支架，所述电机支架上固定设置有第一电机和第二电机，所述第一电机的下方设置有转动杆，所述转动杆的竖直截面呈L形，转动杆的一端设置在反应釜釜体外，另一端设置在反应釜釜体中，所述转动杆与反应釜釜体转动连接，所述转动杆中设置有空腔，所述第一电机的输出端竖直朝下且连接有第一搅拌杆，所述第一搅拌杆远离第一电机的一端竖直朝下延伸且穿过转动杆和空腔后设置在反应釜釜体中，所述第一搅拌杆与转动杆之间转动连接，所述第一搅拌杆的外侧壁上同轴设置有第一主动齿轮，所述第一主动齿轮位于空腔中，所述转动杆位于反应釜釜体中的一端竖直设置有第二搅拌杆，所述第二搅拌杆转动连接在转动杆上且第二搅拌杆的上端位于空腔中，所述第二搅拌杆的上端的外侧壁上同轴设置有第一从动齿轮，所述第一从动齿轮通过若干中间传动齿轮与第一主动齿轮传动连接，所述转动杆位于反应釜釜体外一端的外侧壁上设置有第二从动齿轮，所述第二电机位于第一电机的右侧，所述第二电机的输出端竖直朝下，所述第二电机的输出端上同轴设置有第二主动齿轮，所述第二主动齿轮与第二从动齿轮相互啮合，所述第一搅拌杆上设置若干第一搅拌棒，所述第二搅拌杆上设置有若干第二搅拌棒，若干第一搅拌棒与若干第二搅拌棒彼此交错设置，所述反应釜釜体的下表面设置有第二出料管，所述反应釜釜体通过第二出料管与清洗组件连通。通过采用上述技术方案：在生产过程中，经过筛选的原料由出料管进入到反应釜釜体中，同时将助剂由反应釜釜体的进料口输入到反应釜釜体中，第一电机带动第一搅拌杆转动，第一搅拌棒随着第一搅拌杆转动搅动反应釜釜体中的原料，同时第一主动齿轮将动力通过中间传动齿轮传递给第一从动齿轮使第一从动齿轮转动，随着第一从动齿轮的转动第二搅拌杆开始转动，第二搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤一：将作为单体的苯乙烯和二乙烯苯用氢氧化钠洗液洗涤，脱去阻聚剂，分离后干燥备用；其中二乙烯苯与苯乙烯的摩尔比为6：80；/n步骤二：将作为分散剂的明胶加入到去离子水中浸泡3小时，加热至42℃-48℃；再加入铵盐；其中去离子水的体积与单体的体积比为1.5-2.5：1，明胶的质量为去离子水质量的0.6-1.4％，铵盐的质量为去离子水质量的0.04％-0.08％；/n步骤三：将单体、作为引发剂的过氧化苯甲酰和作为致孔剂的丁醇与十二醇混合均匀，加入到步骤二中，待形成大小合适的球珠后，升温到76℃-79℃，保温5小时；升温至86℃-88℃，保温8小时，用去离子水蒸馏2-3次，并抽滤，然后用丙酮抽提，在52℃-58℃下干燥；过筛获取粒度合适的苯乙烯-二乙烯苯的共聚物；其中过氧化苯甲酰的质量为单体质量的0.6％-0.8％，丁醇与十二醇的摩尔比为1：0.3，丁醇和十二醇的体积和与单体的体积比为1.1：1；/n步骤四：将苯乙烯-二乙烯苯的共聚物投入到过量的氯甲醚中，溶胀5-7个小时，搅拌情况下分几次加入氯化锌，温度控制在28℃以下；加料结束后，搅拌1.5小时，然后在冷凝回流的情况下升温至36℃-37℃，反应16-22个小时；进行抽滤，将氯甲基化共聚物用去离子水洗至中性，烘干；/n步骤五：将烘干后的氯甲基化共聚物加入到过量的二甲胺水溶液中，搅拌1.5小时，然后在42-44℃搅拌12-15小时；进行抽滤，干燥。/n...

【技术特征摘要】
1.一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将作为单体的苯乙烯和二乙烯苯用氢氧化钠洗液洗涤，脱去阻聚剂，分离后干燥备用；其中二乙烯苯与苯乙烯的摩尔比为6：80；
步骤二：将作为分散剂的明胶加入到去离子水中浸泡3小时，加热至42℃-48℃；再加入铵盐；其中去离子水的体积与单体的体积比为1.5-2.5：1，明胶的质量为去离子水质量的0.6-1.4％，铵盐的质量为去离子水质量的0.04％-0.08％；
步骤三：将单体、作为引发剂的过氧化苯甲酰和作为致孔剂的丁醇与十二醇混合均匀，加入到步骤二中，待形成大小合适的球珠后，升温到76℃-79℃，保温5小时；升温至86℃-88℃，保温8小时，用去离子水蒸馏2-3次，并抽滤，然后用丙酮抽提，在52℃-58℃下干燥；过筛获取粒度合适的苯乙烯-二乙烯苯的共聚物；其中过氧化苯甲酰的质量为单体质量的0.6％-0.8％，丁醇与十二醇的摩尔比为1：0.3，丁醇和十二醇的体积和与单体的体积比为1.1：1；
步骤四：将苯乙烯-二乙烯苯的共聚物投入到过量的氯甲醚中，溶胀5-7个小时，搅拌情况下分几次加入氯化锌，温度控制在28℃以下；加料结束后，搅拌1.5小时，然后在冷凝回流的情况下升温至36℃-37℃，反应16-22个小时；进行抽滤，将氯甲基化共聚物用去离子水洗至中性，烘干；
步骤五：将烘干后的氯甲基化共聚物加入到过量的二甲胺水溶液中，搅拌1.5小时，然后在42-44℃搅拌12-15小时；进行抽滤，干燥。


2.根据权利要求1所述的一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法，其特征在于：步骤四中氯化锌总质量为苯乙烯-二乙烯苯的共聚物质量的32％-48％。


3.一种适用于权利要求2所述的一种大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法的设备，其特征在于：包括用于过筛苯乙烯-二乙烯苯共聚物的筛选组件、用于溶胀搅拌苯乙烯-二乙烯苯共聚物的搅拌组件和用于清洗氯甲基化共聚物的清洗组件，所述筛选组件、搅拌组件和清洗组件相互连通。


4.根据权利要求3所述的一种适用于大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法的设备，其特征在于：所述筛选组件包括筛选箱，所述筛选箱的上表面设置有料斗，所述料斗与筛选箱内部连通，所述筛选箱的左侧外壁上设置有第一振动机，所述第一振动机的输出端设置筛选箱内，所述筛选箱的右侧外壁上设置有第二振动机且第二振动机位于第一振动机的下方，所述第二振动机的输出端设置筛选箱内，所述筛选箱中设置有第一孔板和第二孔板，所述第一孔板的一端与第一振动机的输出端连接，所述第一孔板远离第一振动机的一端向右下方倾斜且连接有第一连接布，所述第一连接布远离第一孔板的一端与筛选箱内侧壁连接，所述筛选箱的右侧外壁上设置有第一筛料出口，所述第一筛料出口位于第一连接布的上方，所述第二孔板位于第一孔板的下方，所述第二孔板的一端与第二振动机的输出端连接，所述第二孔板远离第二振动机的一端向左下方倾斜且连接有第二连接布，所述第二连接布远离第二孔板的一端与筛选箱内侧壁连接，所述筛选箱的左侧外壁上设置有第二筛料出口，所述第二筛料出口位于第二连接布的上方，所述第一孔板的孔径大于第二孔板的孔径，所述筛选箱的下表面设置有出料管，所述筛选箱通过出料管与搅拌组件连通。


5.根据权利要求4所述的一种适用于大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂方法的设备，其特征在于：所述搅拌组件包括反应釜釜体，所述出料管与反应釜釜体外侧壁的上部连接，所述反应釜釜体的上表面设置有进料口，所述反应釜釜体的上表面设置有电机支架，所述电机支架上固定设置有第一电机和第二电机，所述第一电机的下方设置有转动杆，所述转动杆的竖直截面呈L形，转动杆的一端设置在反应釜釜体外，另一端设置在反应釜釜体中，所述转动杆与反应釜釜体转动连接，所述转动杆中设置有空腔，所述第一电机的输出端竖直朝下且连接有第一搅拌杆，所述第一搅拌杆远...

【专利技术属性】
技术研发人员：张胜，
申请(专利权)人：浙江天顺生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33