一种试剂提纯装置以及利用该装置提纯氟化氢铵或氟化铵方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于分析检测领域，具体涉及一种试剂提纯装置以及利用该装置提纯氟化氢铵或氟化铵方法，通过整体升温和逐级降温的方式，使NH

【技术实现步骤摘要】
一种试剂提纯装置以及利用该装置提纯氟化氢铵或氟化铵方法
本专利技术属于化学分析
，具体涉及一种试剂提纯装置以及利用该装置提纯氟化氢铵或氟化铵方法。
技术介绍
岩石、沉积物、土壤或矿物等地质样品中的主微量元素含量以及同位素比值信息为研究地球演化、环境变化、矿床成因、矿产资源分布等重大地球科学问题提供重要的地球化学信息。近年来，仪器设备快速发展，使元素分析及同位素组成分析测试数据质量及生产效率有了极大提升。但是由于地质样品的复杂性，几乎所有的地质样品整体分析测试前期均需要对样品进行预处理，将复杂的固态地质样品完全转化为均质澄清的溶液（消解），而这一过程从基本原理到操作方式都与上世纪中叶没有显著差别。传统的地质样品消解技术不仅过程繁琐，而且要消耗大量的强酸、强碱等化学试剂，并且大部分都以废气、废液的形式排出。因此地质样品消解不仅成为地质样品分析过程中最薄弱的一环，还排放的大量有害气体和废液将对环境造成严重的污染。近年来，新型地质样品前处理技术的研究受到越来越多的重视。由我国原创性地提出的固体试剂氟化氢铵（NH4HF2）或氟化铵（NH4F）可以取代强腐蚀性氢氟酸（HF）进行地质样品消解。传统地质样品前处理常存在难溶副矿物消解效率低、易形成难溶氟化物等问题，影响测试准确性。尤其富铝岩石（比如铝土矿、古风化壳、冰碛岩等），利用密闭高压消解法易出现难溶氟化铝沉淀，使稀土元素测试值显著偏低。NH4HF2或NH4F相对于传统的无机酸具有更高的沸点（240℃和250℃），在常压下可将样品消解温度提高到230℃，2小时即可完全消解富含难溶副矿物的岩石，效率提高20倍以上。NH4HF2或NH4F消解法无需高温高压密闭装置，操作简便，降低了劳动强度和实验成本，同时避免使用对人体毒性较强的HF，极大降低了实验人员的工作风险。与传统方法相比，NH4HF2或NH4F消解法具有高效、安全、操作简便和低成本等显著优势。但是一个实际问题是商业购置的分析级NH4HF2或NH4F（纯度99.8%）常常具有较高的过渡族金属元素（Co,Ni,Cu,Zn等），会对地质样品微量元素分析造成污染。更高纯度的NH4HF2或NH4F（纯度99.99%）需要较高的价格（500克约900-1000元），成本过高，大规模地质样品分析无法承受。因此，设计和制作能满足实验室日常分析需求的小型NH4HF2或NH4F提纯装置，对开展大量的NH4HF2或NH4F地质样品消解，并推广到全国地勘单位具有重要的意义。通常NH4HF2或NH4F的方式是升华提纯。根据不同应用场景，提纯设备的设计有较大区别。在地质样品前处理领域，已有文献报道的NH4HF2或NH4F方法是Zhangetal.(2012)和O’Haraetal.(2017)设计的对瓶式提纯。这种方法是利用一个角度近90度对瓶收集器，在一侧放入初始试剂，用红外灯或者加热元件进行加热。升华的NH4HF2或NH4F蒸气被传输到另一侧的冷收集瓶中，结晶为高纯度的NH4HF2或NH4F。这类设备设计简单，适合实验室使用。但是在实际使用中，由于NH4HF2或NH4F的沸点较高，使NH4HF2或NH4F蒸气在离开加热区后会快速结晶，堵塞冷收集瓶的瓶口，使蒸气无法最终到达冷收集瓶底部。所以这中对瓶式NH4HF2或NH4F提纯装置效率较低。专利CN103566606A公开了一种多功能提纯装置以及利用该装置提纯氟化氢铵的方法，其具体原理为将NH4HF2加热，然后将蒸气NH4HF2冷凝为液体，通过一个冷凝管流到收集瓶中，在收集瓶中结晶成为固体NH4HF2。然而该技术方案在实际运用中会出现NH4HF2蒸气在传输管道中局部结晶的问题，导致冷凝管堵塞，试剂无法通过或者仅有少量流出，影响提纯效率。因此改善NH4HF2或NH4F蒸气的冷凝结晶位置，避免纯化物质传输管道堵塞的问题，是设计新的NH4HF2或NH4F提纯设备的重要改进方向。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种试剂提纯装置以及利用该装置提纯氟化氢铵或氟化铵方法，具体采用逐级降温方式，实现氟化氢铵或氟化铵试剂的快速提纯功能，以满足地质分析实验室开展大量的NH4HF2或NH4F地质样品消解工作的试剂用量需求。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种试剂提纯装置，可用于提纯氟化氢铵或氟化铵试剂，其特征在于：所述的提纯装置包括试剂加热瓶和试剂收集瓶，沿着所述的试剂加热瓶和所述的试剂收集瓶周向设置有加热装置，所述加热装置是一个镂空设计的加热平台，所述加热平台包括两个以上的加热孔，每个加热孔可以放置一个加热收集瓶组装件，加热孔的从上到下被划分为三个以上温度控制区，每个温度控制区是由独立的加热器控制温度；进一步的，所述试剂加热瓶和所述试剂收集瓶通过螺纹，以旋钮方式拧紧，所述试剂加热瓶和所述试剂收集瓶构成立式全封闭式结构。进一步的，为了使NH4HF2或NH4F能优先在收集瓶瓶底原位结晶，所述试剂收集瓶的尾部会有一部分高于加热孔。进一步的，所述收集瓶高出所述加热孔部分高度具体为25mm-50mm，即可实现NH4HF2或NH4F蒸气逐渐降温、结晶。进一步的，所述的加热装置包括所述加热孔、加热模块和设备电源控制系统；设置控制部件控制电源，电路板和温度控制按钮。进一步的，为了实际使用和加工生产简便，所述试剂加热瓶和所述试剂收集瓶是直筒型的PTFE瓶，所述试剂加热瓶和所述试剂收集瓶之间可以通过螺纹密封连接；进一步的，所述试剂加热瓶和所述试剂收集瓶为上下放置；进一步的，为了扩大收集瓶内部的表面积，提高NH4HF2或NH4F的结晶效率，所述试剂收集瓶内部为三层结构，通过PTFE挡板进行空间分隔；进一步的，为了实现同时提纯，加热孔设置为两个以上，加热孔具体可以设置为六个；进一步的，所述加热孔从上到下被划分为至少三个温度控制区；温度可以人为设定，也可以通过编程设置加热模式；进一步的，根据所述试剂提纯装置用来提纯氟化氢铵或氟化铵试剂的方法具体包括：（1）将初始的NH4HF2或NH4F放置于洗净的试剂加热瓶中，填满试剂瓶约三分之一；（2）将洗净的试剂收集瓶与试剂加热瓶通过旋钮方式拧紧，然后将试剂加热瓶和试剂收集瓶组装件放置到加热孔中，试剂加热瓶向下，试剂收集瓶朝上；（3）打开加热装置的电源开关，将加热模块都调节到230-240摄氏度，此时NH4HF2或NH4F将会蒸发，蒸气向上运动，当离开最上方的加热模块（加热模块3.1）后，会由于温度的降低迅速在试剂收集瓶的底部结晶。试剂收集瓶被PTFE挡板隔成三层，增加了收集瓶内的表面积，有利于加速NH4HF2或NH4F的结晶；（4）加热一段时间后，将加热模块3.1的温度调为0，NH4HF2或NH4F蒸气在加热模块3.1位置结晶；（5）加热一段时间后将加热模块3.2的温度调为0，NH4HF2或NH4F蒸气在加热模块3.2位置结晶；（6）加热一段时间后关闭电源，待试剂收集瓶冷却后，将试剂加热瓶和试剂收集瓶组装件取出，分解，此时收集瓶中已经收集满一整本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种试剂提纯装置，包括试剂加热瓶、试剂收集瓶，其特征在于：沿着所述的试剂加热瓶和所述的试剂收集瓶周向设置有加热装置，所述加热装置是一个镂空设计的加热平台，所述加热平台包括两个以上的加热孔，每个加热孔可以放置一个加热收集瓶组装件，加热孔从上到下被划分为至少三个温度控制区，每个温度控制区是由独立的加热器控制温度。/n

【技术特征摘要】
1.一种试剂提纯装置，包括试剂加热瓶、试剂收集瓶，其特征在于：沿着所述的试剂加热瓶和所述的试剂收集瓶周向设置有加热装置，所述加热装置是一个镂空设计的加热平台，所述加热平台包括两个以上的加热孔，每个加热孔可以放置一个加热收集瓶组装件，加热孔从上到下被划分为至少三个温度控制区，每个温度控制区是由独立的加热器控制温度。


2.根据权利要求1所述的一种试剂提纯装置，其特征在于：所述试剂加热瓶和所述试剂收集瓶通过螺纹，以旋钮方式拧紧，所述试剂加热瓶和所述试剂收集瓶构成立式全封闭式结构。


3.根据权利要求1所述的一种试剂提纯装置，其特征在于：所述试剂收集瓶的尾部会有一部分高于加热孔。


4.根据权利要求1所述的一种试剂提纯装置，其特征在于：所述试剂收集瓶高出所述加热孔部分高度具体为25mm-50mm。


5.根据权利要求1所述的一种试剂提纯装置，其特征在于：所述的加热装置包括所述加热孔、加热模块和设备电源控制系统；设置控制部件控制包括电源，电路板，温度控制按钮。


6.根据权利要求1所述的一种试剂提纯装置，其特征在于：所述试剂加热瓶和所述试剂收集瓶是直筒型的PTFE瓶，所述试剂加热瓶和所述试剂收集瓶之间可以通过螺纹密封连接。


7.根据权利要求1所述的一种试剂提纯装置，其特征在于：所述收集瓶内部为三层结构，通过PTFE挡板进行空间分隔。


8.根据权利要求1所述的一种试剂提纯装置，其特征在于：所述加热孔...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文，胡兆初，陈达辉，刘宏，陈海红，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：湖北;42