本实用新型专利技术属于高纯材料提纯装置领域，具体为一种三氯化磷的精馏提纯装置。该装置包括精馏釜、精馏柱、精馏柱柱头、加热保温装置、温度监控调节装置、冷却回流分馏单元和液位控制单元；所述精馏釜上有进料口、残液排放口、釜温监测口和安全泄压口，所述加热保温装置为电阻加热管和电阻丝加热，所述温度监控调节装置包括电热偶远传温度监测和加热功率输出DCS连锁自动控制，所述液位控制和冷却回流分馏单元包括现场及远传液位计监控。本精馏提纯装置在提纯三氯化磷时能够充分去除三氯化磷中的微量杂质，得到6N以上高纯度的三氯化磷，同时温度监控调节实现DCS连锁自动调节使使反应均匀且可控，增加安全性及简化精馏三氯化磷的操作。
A device for rectifying and purifying phosphorus trichloride
【技术实现步骤摘要】
一种三氯化磷精馏提纯装置
本技术属于高纯材料提纯装置领域，具体为一种三氯化磷三氯化磷精馏提纯装置，该装置可用于99.999％和99.9999％高纯磷的生产。
技术介绍
第15号化学元素，符号P。处于元素周期表的第三周期、第ⅤA族。单质磷有几种同素异形体。其中，白磷或黄磷是无色或淡黄色的透明结晶固体。密度1.82克/立方厘米。熔点44.1℃，沸点280℃，着火点是40℃。放于暗处有磷光发出。有恶臭。剧毒。白磷几乎不溶于水，易溶解于二硫化碳溶剂中.在高压下加热会变为黑磷，其密度2.70克/立方厘米，略显金属性。电离能为10.486电子伏特。一般不溶于普通溶剂中。白磷经放置或在250℃隔绝空气加热数小时或暴露于光照下可转化为红磷。红磷是红棕色粉末，无毒，密度2.34克/立方厘米，熔点59℃(在43atm下，熔点是590℃，升华温度416℃)，沸点200℃，着火点240℃。不溶于水。高纯磷主要用于主要用于制备Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体、高纯合金以及锗、硅单晶掺杂剂。而半导体是集成电路的基础，因为集成电路的基础是晶体管，专利技术了晶体管才有可能创造出集成电路，而晶体管的基础则是半导体。半导体材料除了用于制造大规模集成电路之外，还可以用于功率器件、光电器件、压力传感器、热电制冷等用途；利用微电子的超微细加工技术，还可以制成MEMS(微机械电子系统)，应用在电子、医疗领域，另外近年来新兴的太阳能发电其中太阳能电池原材料就是半导体。随着半导体行业的发展程度越来越高，对半导体原材料的品质要求也在提高。目前国内半导体行业特别是电子产品及光伏产品需要用到的高纯甚至超高纯半导体材料很大一部分都依赖于进口，因为这些高纯材料国内生产技术达不到或者无法实现工业化规模化生产，从而无法满足国内市场需求。因此高纯磷在电子工业中的地位非常突出，市场需求供不应求。如何安全高效的生产高纯磷迫在眉睫。高纯磷的制备方法有很多，有氧化法、蒸馏法、区域熔融法、电磁净化法等。但这些方法都只能小规模生产，且质量不稳定，生产纯度不高于5N。而最成熟也是最稳定的方法是工业级黄磷酸洗氯化精馏再还原，能得到6N以上的高纯黄磷，而黄磷氯化后得到的三氯化磷需要进一步去除Cu、Pb、Fe、Ni、As、Se、S等残余微量杂质，使纯度达到6N以上的三氯化磷做为原料进入还原系统。现有的精馏系统材料为石英釜，加热方式为传统电炉盘加热，温度液位控制为现场手动控制。主要存在以下问题：1.生产效率低：一次加料单釜只能加10升左右三氯化磷，单釜生产周期短，启停设备过于频繁，非有效工作时间过长。2.安全性低：石英材质虽纯度高，耐腐蚀，但易碎。在三氯化磷精馏过程中有破碎的隐患，柱头冷却水夹套破碎泄漏会使冷却水流入釜体与三氯化磷剧烈反应造成爆炸。3.生产稳定性差：现场人为手动控制多，造成不确定因素多，生产波动性大同时影响产品质量。4.损耗大成本高：传统电炉盘加热，热量损耗较大，生产成本提高。频繁排放三氯化磷残液，三氯化磷间接损耗提高。
技术实现思路
为解决现有三氯化磷精馏提纯设备存在的问题，本专利技术提供一种三氯化磷精馏提纯装置。该装置可有效解决现有三氯化磷提纯系统生产效率低下、安全性低、生产稳定性差、损耗高等技术难题。为了实现以上专利技术目的，本技术的技术方案为：一种三氯化磷精馏提纯装置，该装置包括精馏釜，精馏柱和精馏柱柱头，其中在精馏釜上竖立设置精馏柱，在精馏柱上设置精馏柱柱头，精馏釜，精馏柱和精馏柱柱头两两之间均通过法兰连接。在精馏釜内设置有电阻加热装置，在精馏柱内设置有石英环填料区，在精馏柱外包裹保温层，在精馏柱柱头内设冷却回流分馏装置。在所述的冷却回流分馏装置上分别设置冷却水出水口，冷却水进水口、尾气排放口和产品馏出口；其中，冷却水出水口，冷却水进水口、尾气排放口均设置在冷却回流分馏装置的顶部，冷却回流分馏装置的底端为“V”形结构，产品馏出口设置在冷却回流分馏装置的底端。通过精馏釜釜内电阻加热装置加热三氯化磷至沸点产生三氯化磷蒸汽，三氯化磷蒸汽通过精馏柱石英环填料区进行杂质去除，去除杂质后的三氯化磷蒸汽经过精馏柱柱头冷却后部分做为产品进行分馏存储。所述的精馏釜横向侧面的位置上设置有液位监测装置；在所述精馏釜的上端设置进料口、安全泄压口、三氯化磷的蒸汽排出口和釜温监测口；在精馏釜的底部设置残液排放口。残液排放口和进料口与球阀连接，由球阀动手控制，三氯化磷蒸汽排出口与精馏柱通过法兰连接。电阻加热装置设置在精馏釜内部靠下侧的位置，该加热装置为管式电阻结构，在该设备上设置有热电偶，热电偶和电阻丝通过总电源开关与温度控制器连接。所述的精馏柱保温层为环向缠绕电阻丝加热，在精馏柱柱头上设置精馏柱柱头测温孔，精馏柱柱头测温孔内设置有热电偶，热电偶和电阻丝通过总电源开关接入温度控制器。所述精馏釜、精馏柱和精馏柱柱头全部采用不锈钢材料，填料区内装填石英环填料，釜体和精馏柱外包裹石棉保温材料。冷却回流装置内设冷却水夹套结构；冷却回流分馏装置分别与电热偶监测温度装置和DCS连锁自动控制装置连接，通过热电偶进行温度监测并与电阻加热输出功率DCS连锁控制实现设备自动加热保温。与现有技术相比，本技术的有益效果为：(一)精馏釜采用特殊不锈钢材料制造，在尺寸设计上可以适当放大，单次投料量提高到之前的4倍左右，大幅提高了单釜投料量，降低了启停炉的频率，减少了非有效工作时间，进而提高了生产效率。(二)本技术三氯化磷精馏提纯装置将精馏釜、精馏柱和精馏柱柱头材料由石英材质更换成特殊不锈钢材料，增加了设备强度，保证了生产安全。(三)采用热电偶进行温度监测并与电阻加热输出功率DCS连锁控制实现设备自动加热，使反应均匀可控，提高了生产的稳定性。(四)采用电阻加热装置通过在釜体内部进行加热并将釜体进行外保温，提高了电热利用效率同时减少了热量损失，降低了损耗和生产成本。附图说明图1为本技术中所述三氯化磷精馏提纯装置的结构示意图。附图标记：1-精馏釜，2-精馏柱，3-精馏柱柱头，4-安全泄压口，5-加料口，6-液位监测装置，7-残液排放口，8-电阻加热装置，9-三氯化磷蒸汽排放口，10-石英环填料区，11-精馏柱保温层，12-冷却回流分馏装置，13-冷却水出水口，14-冷却水进水口，15-尾气排放口，16-产品馏出口，17-三氯化磷原料装填区，18-精馏柱柱头测温孔，19-釜温监测口，20-法兰连接处。图2为本技术中所述精馏釜侧视图。具体实施方式为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。如图1所示，一种三氯化磷精馏提纯装置，该装置包括精馏釜1，精馏柱2、精馏柱柱头3，在精馏釜1上竖立设置精馏柱2，在精馏柱2上设置精馏柱柱头3，精馏釜1，精馏柱2和精馏柱柱头3之间均通过法兰连接。精馏釜1本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三氯化磷精馏提纯装置，该装置包括精馏釜(1)，在精馏釜(1)上竖立设置的精馏柱(2)和在精馏柱(2)上设置的精馏柱柱头(3)，其特征在于：在精馏釜(1)内侧底部设置电阻加热装置(8)，在精馏柱(2)内设置有石英环填料区(10)，在精馏柱(2)的外侧设置加热保温层(11)，在精馏柱柱头(3)上设冷却回流分馏装置(12)，精馏釜(1)，精馏柱(2)和精馏柱柱头(3)两两之间均通过法兰连接。/n
【技术特征摘要】
1.一种三氯化磷精馏提纯装置，该装置包括精馏釜(1)，在精馏釜(1)上竖立设置的精馏柱(2)和在精馏柱(2)上设置的精馏柱柱头(3)，其特征在于：在精馏釜(1)内侧底部设置电阻加热装置(8)，在精馏柱(2)内设置有石英环填料区(10)，在精馏柱(2)的外侧设置加热保温层(11)，在精馏柱柱头(3)上设冷却回流分馏装置(12)，精馏釜(1)，精馏柱(2)和精馏柱柱头(3)两两之间均通过法兰连接。
2.如权利要求1所述的三氯化磷精馏提纯装置，其特征在于：在所述精馏釜(1)的上端设置进料口(5)、安全泄压口(4)、蒸汽排出口(9)和釜温监测口(19)；在精馏釜(1)的底部设置残液排放口(7)，在精馏釜(1)横向侧面的位置上设置液位监测装置(6)。
3.如权利要求2所述的三氯化磷精馏提纯装置，其特征在于：残液排放口(7)和进料口(5)均与球阀连接，蒸汽排出口(9)与精馏柱(2)通过法兰连接。
4.如权利要求1所述的三氯化磷精馏提纯装置，其特征在于：在所述的冷却回流分馏装置(12)上...
【专利技术属性】
技术研发人员：张双全，李帅兵，干长明，任伟，孙平，
申请(专利权)人：峨嵋半导体材料研究所，
类型：新型
国别省市：四川;51
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