一种用于快速化学反应的在线质谱分析装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于快速化学反应的在线高分辨质谱分析装置。此装置能够用于光化学反应、催化反应等快速化学反应过程中各种中间产物的分子结构，以及反应动力学的实时在线质谱分析。此装置包括各类型反应器装置、多元微量进样控制装置和高分辨质谱。不同类型反应器装置，包括光化学反应器，可满足各种反应过程，多元微量进样装置可以实现精准控制进样，反应物与稀释剂可以在预混器中提前混合，实现反应后稀释，不改变原有反应条件，从而有利于检测一些短暂存在的不稳定中间体。该新型反应装置是基于离子源为ESI源的飞行时间质谱，这种软电离源可以保证样品结构的完整性。高分辨的飞行时间质谱可以实现毫秒级的采集速度，可以保证该装置的高灵敏度、高选择性和分析速度快的检测优势。

【技术实现步骤摘要】
一种用于快速化学反应的在线质谱分析装置
：本专利技术涉及的是一种用于快速化学反应的在线质谱分析装置，属于仪器制备及分析相关领域。技术背景：根据化学反应科学的需要，近年来催化反应得到高速的发展，使一些反应的反应速率得到大幅的提升，在监测反应过程中间状态时非常困难。国内外出现了各种在线原位监测系统，包括原位的透射电镜、原位动态光电子能谱技术，虽然可以尽可能的测出催化剂表面实时变化过程，但无法检测均相液体反应过程；在线原位红外系统虽然可以在线监测液态过程，但监测速度及精度很难监测到反应中间过程；在线质谱的发展主要针对于气体的小分子量检测，无法做到大分子的测试，使得一些如芬顿反应，光降解染料反应，有机盐的催化反应等无法监测过程，尤其是中间体的结构，在快速反应中无法捕捉，都是因为检测速度无法达到要求造成的。现有的质谱分辨率高，分辨能力好，有助于检测m/z近似离子的区别，能够很好的检测因ESI电喷雾离子源产生的多电荷离子；检测速度快，可以每秒20张高分辨全扫描谱图，适合于实时在线检测一些不稳定的中间状态产物。可以同时检测反应过程的多种组分，简化分析难度。因此基于电喷雾ESI源的离子化质谱的在线、原位反应监测方法对反应动力学研究和瞬态反应中间体检测具有重要意义，是分析化学研究的重要方向。
技术实现思路
：本专利技术的目的是研制一种用于快速化学反应的在线质谱分析装置。该装置适用于多种不同类型的快速化学反应过程，如光催化反应；可以实现精准温度控制；光源密闭舱可以为反应提供多波段光源调节；多元微量进样装置与高分辨质谱的进样口相连通，可以实现反应过程的实时稀释及速度和浓度的精准控制。本专利技术提供的一种用于快速化学反应的在线质谱分析装置。包括多元微量进样装置、反应器装置、光源密闭舱和高分辨质谱。所述多元微量进样控制装置包括多通道微量进样泵、六通阀和预混器。其中微量进样泵至少其中一条通道为稀释液通道(B泵)，其余通道为反应液通道(A泵)。A泵的一端连接上述微米级过滤器的出口，另一端连接六通阀的入口3-a，由六通阀的出口3-b流出；B泵一端插入准备好的稀释剂中，另一端连接六通阀的入口3-d，由六通阀的出口3-c流出；由六通阀的出口3-b及出口3-c与预混器进口相连，预混器出口通过质谱常规Peak管与上述高分辨质谱的进样喷针相连接。停止进样时可切换六通阀门，A泵和B泵分别连通六通阀的3-f、3-e出口，排出废液。上述微量进样泵的反应液通道可以是单通道，也可以是多通道，可以通多通阀门进行切换和控制。所述反应器装置为液-液反应器、固-液相反应器，气-液相反应器、微通道反应器以及光催化反应器中的至少一种，且反应器可进行更换，用于满足不同要求。所述反应器入口在密闭舱外侧，由不锈钢材质或Peak管相连接构成进料通道，可手动进样，也可外微量注射泵进行精准进料控制。多通道并联的入口设计，可同时控制多组分反应物的精准进料。所述反应器装置温度可控，搅拌速度可控，且反应器装置的反应器包括反应进料口和反应出料口。反应器进料口连接舱外的多通道进样口，出料口安装有微米级过滤器，并连接多元微量管理装置部分的泵，用于样品进入质谱。所述反应器装置放置在含有光源的密闭舱中。所述光源密闭舱中的光源为从紫外到可见光源可调的多波段光源。所述多通道微量进样泵至少一条通道为稀释液通道，其余通道为反应液通道。所述固-液相反应器内设置筛板，固相被隔离于筛板。所述气-液相反应器的反应器出口与过滤器之间设置卸压装置，该卸压装置可设为多级卸压串联，保证出口处为大气压力。所述微通道反应器的反应器进口连接舱外的多通道进样口，出口直接连接质谱的进样喷针。无需通过多元微量进样控制装置，而是通过多通道进样口外设的微量注射泵来精准控制进样速度与浓度。与现有技术相比，本专利技术具有以下创新性：该专利技术不仅可以测试可见光环境下的反应，主要还使用紫外到可见光区300nm～2500nm范围内的可调光环境。该专利技术与质谱相连的进样装置为多元微量泵，可以实现采集、实时稀释，监测过程中无需将反应液取出，不改变原有反应条件。从而可以取代间歇式测试导致的样品改变，有利于检测稳定性差的中间产物。对于质谱的功能开发，和超快速反应的机理及动力学研究有着重要的作用。该专利技术可兼容不同类型的反应器，以液相均相反应器为主，也可以适用于有滤塞取样管的固液相反应器，带卸压装置的气液反应装置等。附图说明：图1为本专利技术所述的用于快速化学反应的在线质谱分析装置的结构示意图。整体结构由多元微量进样控制装置、反应器装置、光源密闭舱和高分辨质谱组成。具体包括：1-1进料入口，1-2反应器装置，1-3微米级过滤器，1-4多波段光源，1-5光源密闭舱，1-6稀释剂，1-7A泵，1-8B泵，1-9多通阀，1-10预混器，1-11毛细喷针进样口，1-12高分辨质谱。图2为各类型反应器结构示意图。液-液反应器(2-A)，液-固反应器(2-B)，气液反应器(2-C)，微通道反应器(2-D)。反应器中主要部件包括：2-1反应器进料口，2-2反应器出料口，2-3过滤器，2-4筛板，2-5固相，2-6泄压阀，2-7加热搅拌装置，2-8背压阀，2-9出气口。图3为多元微量进样控制装置中多通道微量进样泵的阀门切换示意图。图4为2-羟基苯甲酸羟基化过程反应物及产物浓度随时间的变化曲线图。图5为图4中提取的不同时间的质谱图。具体实施方式：下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下面结合附图对本专利技术做进一步说明，但本专利技术并不局限于以下实施例。如图1所示，为本专利技术所述的用于快速化学反应的在线质谱分析装置的结构示意图。它包括多元微量进样控制装置、不同类型反应器1-2、光源密闭舱1-5和高分辨质谱1-12。将高分辨质谱1-12开机调试校准。将反应物放入图2反应器中，反应器类型并不局限于图2所示案例。将反应器放到光源密闭舱1-5，多通道外部进样口1-1与反应器上的2-1进样口用螺纹接口及垫片密封连接，关闭舱门。开始反应(温度搅拌随实验需求设定，亦可不进行设定)。操作质谱开始进行数据采集。然后选择所需波段光源，打开开关，亦可关闭光源用于非光化学反应的快速检测。可将后置反应液注射到反应装置内，既可以保证反应采集的连续性，又可以保证反应在密闭光源中进行。反应液经由微孔过滤器2-3进行过滤后流出。通过多元微量管理装置中的微量泵控制反应液与稀释剂1-6的流速配比，精确控制采集流速及浓度，通过多通阀1-9流入到预混器1-10中，再进入毛细喷针进样口1-11，进行实时在线监测。实施案例1：如上述所描述的用于快速化学反应的在线质谱分析装置。将高分辨质谱1-12开机调试校准。更换反应体系为芬顿反应。将反应物2-羟基苯甲酸放入液-液反应器2-A中，将反应器放到光源密闭舱1-5，打开加热搅拌，设定到所需温度后，关闭舱门。操作质谱开始进行数据采集。然后选择可见光源，打开开关。将催化剂氢氧化铁及过氧化氢从多通本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于快速化学反应的在线质谱分析装置，其特征在于，所述装置主要包括反应器装置、多元微量进样控制装置和高分辨质谱设备。所述多元微量进样控制装置包括多通道微量进样泵、六通阀和预混器。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于快速化学反应的在线质谱分析装置，其特征在于，所述装置主要包括反应器装置、多元微量进样控制装置和高分辨质谱设备。所述多元微量进样控制装置包括多通道微量进样泵、六通阀和预混器。


2.一种如权利要求1所述的用于快速化学反应的在线质谱分析装置，其特征在于，所述反应器入口设在密闭舱外侧，由不锈钢材质或Peak管相连接构成进料通道。所述通道，可手动进样，也可外微量注射泵进行精准进料控制。多通道并联的入口设计，可同时控制多组分反应物的精准进料。


3.一种如权利要求1所述的用于快速化学反应的在线质谱分析装置，其特征在于，所述反应器装置为液-液反应器、固-液相反应器，气-液相反应器、微通道反应器以及光催化反应器中的至少一种，且反应器可进行更换，用于满足不同要求。


4.一种如权利要求1所述的用于快速化学反应的在线质谱分析装置，其特征在于，所述反应器装置温度可控，搅拌速度可控，且反应器装置的反应器包括反应进料口和反应出料口。反应器进料口连接舱外的多通道进样口，出料口安装有微米级过滤器，并连接多元微量进样控制装置部分的泵，用于样品进入质谱。


5.一种如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：刁琰琰，王玲，刘路，任天鹭，张锁江，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11