粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，包括：(1)选取铜含量范围为99.2±0.2％的粗铜或阳极铜，然后进行钻屑操作；(2)将收集的钻屑用磁铁除去铁屑，再用标准筛进行筛分，筛上筛下样品分别称重混匀，随即用铝箔袋封存后放入干燥器中；(3)在不同的时间段分别称取3‑5克粗铜或阳极铜样品，然后按行业标准YS/T 521.1‑2009进行测定，求得平均值，该平均值即为该质控样品的定值，确认定值后的样品就可以在日常分析中代替紫铜标样起到同样的质控作用。本发明专利技术操作简单、成本低廉、使用方便，采用本发明专利技术制备的质控样品完全可以代替采购的紫铜标样，减少标准样品的使用数量，从而在保证准确度的前提下节约化验成本。

【技术实现步骤摘要】
粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法
本专利技术涉及化学分析方法应用领域，具体涉及的是一种粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法。
技术介绍
粗铜、阳极铜主要化学成分铜的分析方法采用行业标准YS/T521.1-2009，含量范围97.5％～99.7％。该分析方法误差较小，但在实际操作过程中，由于溶样的酸度、过氧亚硝酸的时间和温度，以及滴定的温度和速度等都会对分析结果造成影响，因而导致分析结果出现偏差的情况时有发生。为了保证分析结果的准确度，减少重复性工作，在分析中带入标准样品进行质控是行业内普遍的做法，但这需要采购大量的紫铜标样，如此也造成了整个化验成本相当高。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，其在分析中带入自制的质控样品进行质量控制，可以有效减少标准样品的使用数量，从而在保证准确度的前提下节约化验费用。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，包括以下步骤：一、质控样品的取样和制样(1)根据实际用量选取铜含量范围为99.2±0.2％的粗铜或阳极铜，然后进行钻屑操作；(2)将收集的全部钻屑用磁铁除去混入的铁屑，再用标准筛进行筛分，筛上筛下样品分别称重混匀，随即用铝箔袋封存后放入干燥器中，获得质控样品；二、质控样品定值在不同的时间段分别称取3-5克粗铜或阳极铜样品，然后用不同浓度的硫代硫酸钠标准溶液按行业标准YS/T521.1-2009进行测定，测定10-12次，舍去可疑值，求得平均值，该平均值即为该质控样品的定值，确认定值后的样品就可以在日常分析中代替紫铜标样起到同样的质控作用。优选的，采用14mm或18mm的钻头对质控样品进行钻屑。优选的，钻样时，先清除全部外来物，然后沿样锭两条对角线的四等分点处钻五个孔；若铜锭厚度较大不能一次钻穿时，可在锭的正反面相对应的点上各钻样锭厚度的二分之一，两孔可以不是同心圆。优选的，在钻样过程中，用酒精对钻头进行冷却，避免钻屑氧化，并保持钻头锋利。优选的，收集钻屑时，应防止钻屑以外的氧化皮等杂物落入钻屑内。优选的，将收集的全部钻屑加工破碎至全部通过2mm标准筛，用磁铁除去混入的铁屑，再用0.44mm标准筛进行筛分。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术以铜含量范围为99.2±0.2％的粗铜或阳极铜作为基础，通过钻屑、筛分、称重混匀、定值的方式，获得了可以代替紫铜标样的质控样品。本专利技术操作简单、成本低廉，且由于主要的标准样品为紫铜标准样品，铜含量为99.97％。而粗铜、阳极铜的铜含量范围普遍为97.5％～99.7％，其中以99.3±0.2％居多。因此，采用本专利技术制备的质控样品更加接近样品成分，完全可以代替采购的紫铜标样，进而减少标准样品的使用数量，在保证准确度的前提下节约化验成本(目前，紫铜标样每瓶650元/50g，采用本专利技术制备的质控样品就地取材50元/1000g，每年可节约标样费用达上万元)。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，本专利技术的方式包括但不仅限于以下实施例。实施例本专利技术提供了一种粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，所制得的样品在日常分析中可以代替紫铜标样起到同样的质控作用。本专利技术的制备流程主要包括质控样品的取样和制样、质控样品定值两大流程。下面分别对这两大流程进行介绍。一、质控样品的取样和制样首先，根据实际用量选取铜含量范围为99.2±0.2％的粗铜或阳极铜，然后进行钻屑操作。本实施例采用14mm或18mm的钻头对质控样品进行钻屑，并且钻样时，先清除全部外来物，然后沿样锭两条对角线的四等分点处钻五个孔(若铜锭厚度较大不能一次钻穿时，可在锭的正反面相对应的点上各钻样锭厚度的二分之一，两孔可以不是同心圆)。同时，在钻样过程中，为了避免钻屑氧化，要保持钻头锋利，并可使用酒精冷却，钻头钻速应以钻屑不氧化为宜。收集钻屑时，应防止钻屑以外的氧化皮等杂物落入钻屑内。而后，将收集的全部钻屑加工破碎至全部通过2mm标准筛，用磁铁除去混入的铁屑，再用0.44mm标准筛筛分，筛上筛下样品分别称重混匀，随即用铝箔袋封存后放入干燥器中。二、质控样品定值在不同的时间段分别称取3克粗铜或阳极铜样品，然后用不同浓度的硫代硫酸钠标准溶液按行业标准YS/T521.1-2009进行测定，测定11次，舍去可疑值，求得平均值，该平均值即为该质控样品的定值，确认定值后的样品就可以在日常分析中代替紫铜标样起到同样的质控作用。实施案例下表是在日常的分析应用中按照本专利技术所述流程制备的质控样品，并在日常标定硫代硫酸钠标准溶液的时候按行业标准YS/T521.1-2009进行了定值。在每次标定标准溶液和分析样品时带一个自制的质控样品，根据分析结果就可以判断本次分析的误差。1234567891011平均值C(S2O32-),mol/L0.10270.10160.10450.10080.10320.10300.10210.10360.099680.10180.1028质控1含量，％99.3799.3899.4299.3799.3799.3599.3899.4299.3999.3699.3799.38质控2含量，％99.2199.2099.2399.2199.2099.2599.1899.2299.2399.2199.2399.22质控3含量，％98.9799.0398.9598.9798.9998.9899,0299.0398.9599.0298.9598.99本专利技术操作简单、成本低廉、使用方便，采用本专利技术制备的质控样品完全可以代替采购的紫铜标样，减少标准样品的使用数量，从而在保证准确度的前提下节约化验成本。因此，与现有技术相比，本专利技术具有突出的实质性特点和显著的进步，非常适合在化学分析应用领域中大规模推广应用。上述实施例仅为本专利技术的优选实施方式之一，不应当用于限制本专利技术的保护范围，凡在本专利技术的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本专利技术一致的，均应当包含在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n一、质控样品的取样和制样/n(1)根据实际用量选取铜含量范围为99.2±0.2％的粗铜或阳极铜，然后进行钻屑操作；/n(2)将收集的全部钻屑用磁铁除去混入的铁屑，再用标准筛进行筛分，筛上筛下样品分别称重混匀，随即用铝箔袋封存后放入干燥器中，获得质控样品；/n二、质控样品定值/n在不同的时间段分别称取3-5克粗铜或阳极铜样品，然后用不同浓度的硫代硫酸钠标准溶液按行业标准YS/T 521.1-2009进行测定，测定10-12次，舍去可疑值，求得平均值，该平均值即为该质控样品的定值，确认定值后的样品就可以在日常分析中代替紫铜标样起到同样的质控作用。/n

【技术特征摘要】
1.粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、质控样品的取样和制样
(1)根据实际用量选取铜含量范围为99.2±0.2％的粗铜或阳极铜，然后进行钻屑操作；
(2)将收集的全部钻屑用磁铁除去混入的铁屑，再用标准筛进行筛分，筛上筛下样品分别称重混匀，随即用铝箔袋封存后放入干燥器中，获得质控样品；
二、质控样品定值
在不同的时间段分别称取3-5克粗铜或阳极铜样品，然后用不同浓度的硫代硫酸钠标准溶液按行业标准YS/T521.1-2009进行测定，测定10-12次，舍去可疑值，求得平均值，该平均值即为该质控样品的定值，确认定值后的样品就可以在日常分析中代替紫铜标样起到同样的质控作用。


2.根据权利要求1所述的粗铜、阳极铜化学成分铜含量分析用质控样品的制备方法，其特征在于，采用14mm或18mm的钻头对质控样品进行钻屑。

【专利技术属性】
技术研发人员：曹爱霞，薛峰，
申请(专利权)人：白银有色集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62