一种用于制备三晶的模具以及三晶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种用于制备三晶的模具以及三晶的制备方法，涉及金属材料领域，具体为：将梯形柱状体籽晶经过硝酸清洗后放置于Bridgman晶体生长炉中特殊设计的模具内，再将多晶原料放入原料桶，利用温度控制系统控制三晶的生长温度和保温时间，使得熔化的多晶原料流入模具中，通过移动可移动支架来控制三晶的生长速度，利用X射线劳厄法检测三晶晶体的取向，结果表明熔化的多晶原料沿着籽晶方向定向结晶，而且按照籽晶之间的相对取向关系形成三晶晶体，本发明专利技术所用模具简单，可重复利用，而且可以很容易的得到预先设定晶界结构的三晶晶体。

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备三晶的模具以及三晶的制备方法
本专利技术属于金属材料领域，尤其涉及一种用于制备三晶的模具以及三晶的制备方法。
技术介绍
三叉晶界作为三个界面相交的线，是材料中普遍存在且重要的组成部分。三叉晶界在液态烧结、界面浸润、形核、再结晶与晶粒长大等现象中的重要性，使其得到越来越多的关注。研究表明，纳米晶金属的晶粒长大动力学不同于传统材料，需要考虑三叉晶界的能量和迁移率的影响。其中三叉晶界能量的测量一直到近年才得到结果：含有液相的三叉晶界能量，理论和实验都已证明可发生正值向负值的转变，典型的数量级为10-11J/m；固体界面三叉晶界能量，理论上也存在负值的可能，而目前的实验测量为正值，表面/晶界三叉晶界的能量为10-8-10-9J/m，这意味着在纳米尺度上三叉晶界的能量不可忽略，有关纳米晶、纳米孔、纳米第二相的物理现象需要考虑三叉线影响理论。为了系统的研究三叉晶界，需要生长专门的三晶晶体。Bridgman晶体生长炉多用于生长单晶，使用特别设计的模具能够生长双晶，目前几乎没有利用Bridgman晶体生长炉制备三晶的报道。因此，本领域的技术人员致力于开发一种用于制备三晶的模具以及三晶的制备方法，从而可以制备出所需取向的三晶晶体。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术中利用Bridgman晶体生长炉无法制备出所需取向的三晶晶体的问题，从而无法系统的研究三叉晶界。有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术的目的在于提供一种用于制备三晶的模具以及三晶的制备方法，即将具有特殊形状及确定取向的籽晶放置于Bridgman晶体生长炉中模具的籽晶放置层内，再将多晶原料放入原料桶，利用温度控制系统控制多晶的生长温度和保温时间，使得多晶原料熔化并流入模具中，通过移动可移动支架来控制三晶的生长速度，最后利用X射线劳厄法检测三晶晶体的取向。为了达到上述目的，一方面，本专利技术提供了一种用于制备三晶的模具，用于Bridgman晶体生长炉中的模具核心区，包括炉壁和核心主体区；其中，炉壁为空心圆柱体，炉壁两端带有螺纹，位于核心主体区的外部。核心主体区包括外层石墨层、内层石墨层和籽晶放置层。进一步地，所述炉壁的外径为32～38mm。进一步地，所述内层石墨层是一个等边三棱柱在三个角和三个边长中心位置切割掉六个三棱柱后剩余的部分。进一步地，所述内层石墨层位于所述核心主体区的中心位置。进一步地，所述内层石墨层截面的高度为18～22mm。进一步地，所述籽晶放置层为梯形柱状体结构，所述籽晶放置层的底面与所述内层石墨层的外表面贴合。进一步地，所述籽晶放置层共有三个，分别位于所述内层石墨层的外部。进一步地，所述外层石墨层位于所述内层石墨层和籽晶放置层的外部，所述外层石墨层是一个石墨圆柱体去除所述内层石墨层和所述籽晶放置层后剩余的部分。另一方面，本专利技术提供了一种利用上述Bridgman晶体生长炉中的模具制备三晶的方法，包括以下步骤：步骤一：选择单晶，判断单晶取向，其中单晶选自纯Cu、纯Au和Cu-Ni合金中的一种；步骤二：制备籽晶；步骤三：用化学溶剂清洗所述籽晶；步骤四：将所述籽晶和多晶原料放入Bridgman晶体生长炉中；步骤五：抽真空，设置生长温度、保温时间和生长速度，所述生长速度为0.01～0.6mm/min；步骤六：取出三晶并用硝酸溶液浸蚀；步骤七：检测三晶的取向。进一步地，步骤一中通过X射线劳厄法判断所述单晶的取向，所述籽晶的品质由单晶的品质来决定，晶体在生长的过程中，若存在位错、小角度晶粒间界等缺陷时会影响三晶的质量，使得三晶在生长的过程中延续籽晶中的缺陷，所以应该选择具有较高均匀性的高质量单晶。进一步地，步骤二中制备所述籽晶的方法为对所述单晶采用线切割处理方式切割得到一定尺寸的籽晶。进一步地，步骤二中所述籽晶一般为梯形柱状体，籽晶截面梯形的高度为1～3mm。进一步地，步骤三中清洗所述籽晶的化学溶剂为硝酸溶液。所述籽晶通过线切割处理后会附着污渍，若直接将其用于三晶的生长，会使得生长出的三晶具有明显的缺陷，严重的将无法生成三晶，为此需要对籽晶表明进行清洗，先用硝酸浸渍，然后再用乙醇或丙酮溶液清洗。进一步地，步骤四中所述Bridgman晶体生长炉竖直放置，包括炉盖、原料桶、模具核心区、可移动支架、固定支架、温度控制系统和可移动支架驱动系统。所述炉盖位于所述Bridgman晶体生长炉的最上部，所述炉盖与所述原料桶通过螺纹连接，所述原料桶与所述模具核心区通过螺纹连接，所述模具核心区与所述固定支架通过螺纹连接，所述内层石墨层与所述可移动支架连接。所述原料桶用于放置经过硝酸清洗处理后的多晶原料，所述多晶原料通过温度控制系统加热熔化后流入所述模具核心区。所述固定支架为实芯结构，起到固定Bridgman晶体生长炉的作用。进一步地，步骤四中所述Bridgman晶体生长炉的尺寸大小可以按比例进行缩放，从而获得不同大小的三晶晶体。进一步地，步骤五中所述抽真空的真空度为10-5mbar或更低。进一步地，步骤五中所述生长速度即可移动支架的下移速度，而可移动支架的下移速度通过移动支架驱动系统来控制，当熔化的多晶原料逐渐远离温度控制系统时，熔化的多晶原料沿着籽晶方向定向结晶，并按照籽晶之间的相对取向关系形成三晶晶体。所述生长速度的控制是三晶生长的关键技术之一，本专利技术的三晶生长速度通过Bridgman晶体生长炉中可移动支架的下移速度来控制，移动支架驱动系统的高平稳性可使得三晶匀速生长。进一步地，步骤五中所述三晶的生长温度为1100～1400℃。所述Bridgman晶体生长炉的温度控制系统可以使得晶体生长炉内的温度在1100～1400℃范围内保持较高的稳定性，所以所选的多晶原料的熔点通常在此区间范围内。所述生长温度是控制三晶生长的另一关键技术之一，晶体的自发结晶速率很难控制，不稳定的结晶速率不利于三晶的生长，本专利技术所采用的温度场为固定的，通过控制电阻丝加热炉的功率，使得Bridgman晶体生长炉内形成稳定可靠的温度场。进一步地，步骤五中所述保温时间为20～40min，确保多晶原料在Bridgman晶体生长炉内充分熔化。进一步地，步骤五中所述生长温度和保温时间通过加热所述温度控制系统中的电阻丝来控制。进一步地，步骤五中纯Cu和纯Au的生长速度为0.4～0.6mm/min。进一步地，步骤五中Ni含量为2.5at.％的Cu-Ni合金三晶的生长速度为0.01～0.03mm/min。进一步地，步骤七中所述检测三晶取向的方法为X射线劳厄法。有益效果：(1)Bridgman晶体生长炉中特殊设计的制备三晶的模具简单，可重复利用。(2)籽晶和三晶易于从模具中安装和取出。(3)利用Bridgman晶体生长炉可以很容易的制备出预先设定晶界结构的三晶晶体。以下将结合附图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备三晶的模具，其特征在于，所述模具用于Bridgman晶体生长炉中的模具核心区，包括炉壁和核心主体区；其中，/n所述炉壁为空心圆柱体，两端带有螺纹，位于所述核心主体区的外部；/n所述核心主体区包括外层石墨层、内层石墨层和籽晶放置层；/n所述内层石墨层是一个等边三棱柱在三个角和三个边长中心位置切割掉六个三棱柱后剩余的部分，位于所述核心主体区的中心位置；/n所述籽晶放置层为梯形柱状体结构，所述籽晶放置层的底面与所述内层石墨层的外表面贴合；/n所述籽晶放置层共有三个，分别位于所述内层石墨层的外部；/n所述外层石墨层位于所述内层石墨层和所述籽晶放置层的外部，所述外层石墨层是一个石墨圆柱体去除所述内层石墨层和所述籽晶放置层后剩余的部分。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于制备三晶的模具，其特征在于，所述模具用于Bridgman晶体生长炉中的模具核心区，包括炉壁和核心主体区；其中，
所述炉壁为空心圆柱体，两端带有螺纹，位于所述核心主体区的外部；
所述核心主体区包括外层石墨层、内层石墨层和籽晶放置层；
所述内层石墨层是一个等边三棱柱在三个角和三个边长中心位置切割掉六个三棱柱后剩余的部分，位于所述核心主体区的中心位置；
所述籽晶放置层为梯形柱状体结构，所述籽晶放置层的底面与所述内层石墨层的外表面贴合；
所述籽晶放置层共有三个，分别位于所述内层石墨层的外部；
所述外层石墨层位于所述内层石墨层和所述籽晶放置层的外部，所述外层石墨层是一个石墨圆柱体去除所述内层石墨层和所述籽晶放置层后剩余的部分。


2.一种利用权利要求1所述的的模具制备三晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：选择单晶，判断单晶取向，其中单晶选自纯Cu、纯Au和Cu-Ni合金中的一种；
步骤二：制备籽晶；
步骤三：用化学溶剂清洗所述籽晶；
步骤四：将所述籽晶和多晶原料放入Bridgman晶体生长炉中，所述Bridgman晶体生长炉竖直放置，包括炉盖、原料桶、模具核心区、可移动支架、固定支架、温度控制系统和可移动支架驱动系统；
所述炉盖位于所述Bridgman晶体生长炉的最上部，所述炉盖与所述原料桶通过螺纹连接，所述原料桶与所述模具核心区通过螺纹连接，所述模具核心区与所述固定支架通过螺纹连接，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵冰冰，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海;31