一种以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮快速分离产物的方法技术

本发明专利技术涉及化工领域，公开了一种以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮快速分离产物的方法，包括：异丁酸酐与载体经预热后进入裂解反应器发生反应，气相产物由裂解反应器直接进入带换热夹套的气液旋流分离器；收集分离所得液相产物；分离所得气相产物进入吸收塔内回收二甲基乙烯酮。本发明专利技术将高温裂解产物出裂解反应器后直接进入带换热构件的气液旋流分离器，实现产物边冷凝边分离，同时控制气相产物的停留时间，降低产物在冷凝分离过程中损失，提高目标产物的得率。

【技术实现步骤摘要】
一种以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮快速分离产物的方法
本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮快速分离产物的方法。
技术介绍
二甲基乙烯酮(DMK)是一种重要的有机合成中间体，它的分子结构具有高度的不饱和性，可发生加成、分解和聚合等反应，是多种精细化学品的生产原料。针对二甲基乙烯酮的制备，目前工业上多采用脂肪酸或脂肪酸酐高温热裂解制备二甲基乙烯酮。然而，二甲基乙烯酮的分离一直是限制其产率的关键，如何提高二甲基乙烯酮的分离效率，降低其在分离过程的损失是重要的技术难题。专利US2936324、USUS3227764、US5169994和US5258556披露了以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮(DMK)的方法，热裂解生成的DMK极不稳定，可能会进一步裂解为烷烃或烯烃，或继续与异丁酸(AIB)反应。为了抑制副反应的发生，提高选择性，需要通过激冷迅速冷却裂解产物并分离DMK，激冷温度需要低于40℃，最后DMK通过吸收回收。法国Arkema也在专利文件US7435856B2、CN100439311C中披露以异丁酸酐(ANIB)为原料，通过热裂解制备DMK，然后快速冷凝分离DMK与液相产物的方法。上述专利中所披露的分离DMK方法均为快速冷凝分离，但冷凝过程中DMK与异丁酸逆反应生成异丁酸酐会导致大量的DMK损失，从而降低了DMK的时空产率，增加生产成本。因此，需要一种新型的冷凝分离方案，即可快速将产物冷却，又可以降低DMK与异丁酸的接触时间。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮快速分离产物的方法，本专利技术方法可以实现二甲基乙烯酮的快速分离，减少逆反应导致的损失，提高二甲基乙烯酮的时空产率，降低生产成本。在相同的操作工况下，二甲基乙烯酮的产率更高，裂解反应器的操作弹性更高。本专利技术的具体技术方案为：一种以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮快速分离产物的方法，包括以下步骤：异丁酸酐与载体经预热后进入裂解反应器发生反应，气相产物由裂解反应器直接进入带换热夹套的气液旋流分离器；收集分离所得液相产物；分离所得气相产物进入吸收塔内回收二甲基乙烯酮。本专利技术将高温裂解产物出裂解反应器后直接进入带换热构件的气液旋流分离器，实现产物边冷凝边分离，同时控制气相产物的停留时间，降低产物在冷凝分离过程中损失，提高目标产物的得率。虽然气液旋流分离器是化工生产过程中现有的分离设备，但其应用场景多为常规的气液两相分离，分离过程中无反应发生。对于高温裂解产物的分离需在较短时间内将产物冷凝，同时避免逆反应的发生，而现有的气液旋流分离器并不设有换热夹套等构件。并且，在现有技术中还未有如何使用气液旋流分离器来分离酸酐裂解产物的相关报道。对于本专利技术而言，技术创新点有以下两点：(1)设备在工艺效果上更优，气液旋流分离器可将冷凝的液相与气相产物快速分离，避免直接接触，逆反应程度小，产物收率高；(2)气液旋流分离器换热效率是限制其在酸酐裂解产物分离过程中应用的关键，由于裂解产物温度较高，若要快速将酸酐和异丁酸冷凝成液相，需大幅提高旋流器的换热效率。本专利技术对气液旋流分离器的变径换热盘管进行设计和规定，提高了产物与换热盘管间接触效率，换热效率大幅提高，因而气相产物可快速冷凝成气液两相，进而利用旋流效果，实现气液快速分离。作为优选，用于制备并分离二甲基乙烯酮的装置包括：载体供管、异丁酸酐供管、预热器、裂解反应器、气液旋流分离器、液相储罐、吸收塔和产物收集罐；其中，所述载体供管和异丁酸酐供管并联设置并在预热器处汇流，预热器、裂解反应器和气液旋流分离器通过管路依次连接，气液旋流分离器的液相出口与液相储罐连接，气相出口与吸收塔底部连接，吸收塔底部还与产物收集罐连接。作为优选，所述气液旋流分离器包括外壳、进气管、出气管、下料管、冷却盘管和换热夹套；所述外壳由位于上部且呈圆柱状的筒体和位于下部且呈圆锥状的锥体组成，所述锥体的直径由上至下递减；所述进气管设于筒体的侧壁上，所述出气管设于筒体的顶部，所述下料管设于锥体的底部；所述换热夹套设于外壳、进气管下料管外侧；所述冷却盘管沿外壳轴心线布置于外壳内，且冷却盘管为变径盘管，冷却盘管的弯曲内径Dr与外壳内径Ds的比例为定值。作为优选，所述冷却盘管的弯曲内径Dr与外壳内径Ds的比例为0.5-1.0∶1。进一步优选，所述冷却盘管的弯曲内径Dr与外壳内径Ds的比例为0.7-0.9∶1。本专利技术团队通过研究发现，Dr与Ds的比例影响气相产物与冷却盘管的接触效率。气相产物进入气液旋流分离器后，在离心力作用下发生偏流。通过CFD模拟手段获取气液旋流分离器内产物浓度分布，进而将冷却盘管的位置定在产物浓度分布更高的位置，以强化换热效率，提高分离效果。如果Dr与Ds比例过大或过小都将导致产物冷凝效果下降，部分异丁酸或酸酐没能充分液化，随气相产物夹带至吸收塔，影响后续单元。作为优选，所述气液旋流分离器中换热夹套内的冷媒温度在-10-50℃，气液旋流分离器中冷却盘管内的冷媒温度在-10-50℃；由裂解反应器流出的气相产物经过气液旋流分离器的停留时间为0.01-1.0s。进一步优选，所述气液旋流分离器中换热夹套内的冷媒温度在-5-40℃，气液旋流分离器中冷却盘管内的冷媒温度在-5-40℃；由裂解反应器流出的气相产物经过气液旋流分离器的停留时间为0.1-0.5s。酸酐裂解产物DMK在气液旋流分离器内分离过程中，可与异丁酸逆反应生成异丁酸酐。若冷媒温度较高，无法实现产物冷凝，导致大量酸与酸酐夹带至后续单元；若冷媒温度过低，容易将产物DMK液化(沸点34℃)；控制产物在冷凝器内的停留时间较短是为了抑制DMK与异丁酸接触时间较长发生逆反应，导致产物大量损失。作为优选，所述载气为惰性气体；载气与异丁酸酐在预热器内混合后，加热至300-350℃后通入裂解反应器，裂解反应器内温度为350-900℃。进一步优选，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气；裂解反应器温度内为400-750℃。与现有技术对比，本专利技术的有益效果是：本专利技术将高温裂解产物出裂解反应器后直接进入带换热构件的气液旋流分离器，实现产物边冷凝边分离，同时控制气相产物的停留时间，降低产物在冷凝分离过程中损失，在相同裂解工艺条件下，二甲基乙烯酮的分离效率高，时空产率更高，生产成本低。附图说明图1为本专利技术生产装置的一种连接示意图；图2为本专利技术气液旋流分离器的一种结构示意图。附图标记为：载体供管1、异丁酸酐供管2、预热器3、裂解反应器4、气液旋流分离器5、液相储罐6、吸收塔7、产物收集罐8、外壳51、进气管52、出气管53、下料管54、冷却盘管55、换热夹套56、筒体511、锥体512。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。总实施例一种以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮快速分离产物的方法，包括以下步骤：异丁酸酐与载体经预热后进入裂解反应器发生反应，气相产物由裂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮快速分离产物的方法，其特征在于包括以下步骤：异丁酸酐与载体经预热后进入裂解反应器发生反应，气相产物由裂解反应器直接进入带换热夹套的气液旋流分离器；收集分离所得液相产物；分离所得气相产物进入吸收塔内回收二甲基乙烯酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮快速分离产物的方法，其特征在于包括以下步骤：异丁酸酐与载体经预热后进入裂解反应器发生反应，气相产物由裂解反应器直接进入带换热夹套的气液旋流分离器；收集分离所得液相产物；分离所得气相产物进入吸收塔内回收二甲基乙烯酮。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，用于制备并分离二甲基乙烯酮的装置包括：载体供管（1）、异丁酸酐供管（2）、预热器（3）、裂解反应器（4）、气液旋流分离器（5）、液相储罐（6）、吸收塔（7）和产物收集罐（8）；其中，所述载体供管和异丁酸酐供管并联设置并在预热器处汇流，预热器、裂解反应器和气液旋流分离器通过管路依次连接，气液旋流分离器的液相出口与液相储罐连接，气相出口与吸收塔底部连接，吸收塔底部还与产物收集罐连接。


3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述气液旋流分离器包括外壳（51）、进气管（52）、出气管（53）、下料管（54）、冷却盘管（55）和换热夹套（56）；所述外壳由位于上部且呈圆柱状的筒体（511）和位于下部且呈圆锥状的锥体（512）组成，所述锥体的直径由上至下递减；所述进气管设于筒体的侧壁上，所述出气管设于筒体的顶部，所述下料管设于锥体的底部；所述换热夹套设于外壳、进气管下料管外侧；所述冷却盘管沿外壳轴心线布置于外壳内，且...

【专利技术属性】
技术研发人员：时强，成有为，易磊，刘严，王韩，张新平，杨磊，邱敏茜，
申请(专利权)人：浙江恒澜科技有限公司，浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33