一种辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒的合成方法，包括：步骤1、在恒定电流条件下，在包含HF和甲醇的电解质混合物中对硅晶片进行电化学蚀刻，硅晶片可以重复使用，直到被电化学蚀刻穿透为止；步骤2、电化学蚀刻结束后，立即将硅晶片浸入脱氧纯净1‑辛烯中，在白光下进行白光诱导的氢化硅烷化反应。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术的合成方法能在较低成本的条件下大量制造辛烯钝化的硅量子点纳米粒子，同时该辛烯钝化的硅量子点纳米粒子具有较高的荧光量子效率，较高的稳定性，并能在多种有机溶剂中形成透明的悬浮液(如己烷，甲苯，三氯甲烷，乙酸乙酯等)；本发明专利技术使用6英寸硅晶片每批次可以生产约20mg的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)固体粉末。

【技术实现步骤摘要】
一种辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒的合成方法
本专利技术涉及硅量子点纳米颗粒合成
，尤其涉及一种辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒的合成方法。
技术介绍
硅量子点由于具有独特的光学性能,与微电子工艺兼容,生物相容性好以及表面活性高,在生物成像,光电器件,纳米催化等很多领域有着巨大的应用潜力,是目前国际硅材料研究的前沿领域。但现有的硅量子点合成方法存在合成成本高，合成规模小，合成的硅量子点纳米粒子荧光量子效率较低，稳定性差等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的不足，提供一种辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒的合成方法。这种辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒的合成方法，包括以下步骤：步骤1、在恒定电流条件下，在包含HF和甲醇的电解质混合物中对硅晶片进行电化学蚀刻，硅晶片可以重复使用，直到被电化学蚀刻穿透为止；步骤2、电化学蚀刻结束后，立即将硅晶片浸入脱氧纯净1-辛烯中，在白光下进行白光诱导的氢化硅烷化反应；所述脱氧纯净1-辛烯处于充满氮气的室内；步骤3、收集硅晶片表面的光致发光多孔硅层和1-辛烯，并将其转移到研磨罐中进行高能球磨，得到混浊悬浮液；步骤4、将步骤3得到的混浊悬浮液离心，收集其中黄色半透明的上清液，通过旋转蒸发器将1-辛烯完全蒸发，得到干燥的1-辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)固体粉末。作为优选，所述步骤1中硅晶片为p型晶体硅片。作为优选，所述步骤3中研磨罐为氧化锆研磨罐。作为优选，所述步骤4中黄色半透明的上清液中含有1-辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)。作为优选，所述步骤1中恒定电流的大小为0.1mAcm-1至10mAcm-1；HF的浓度范围为1wt％至49wt％，HF与甲醇的体积比范围为1:10至10:1。作为优选，所述步骤1中电化学蚀刻的时长为1min至10hr；步骤2中氢化硅烷化反应的时长为1hr至100hr；步骤3中进行高能球磨的时长为1hr至100hr。作为优选，所述步骤4中离心的转速为100rcf至20000rcf，离心的时间为10sec至1hr。作为优选，所述步骤4中旋转蒸发器的蒸发时间为1min至1hr，蒸发的温度为30℃至100℃。本专利技术的有益效果是：相较于现有硅量子点的合成方法，本专利技术的合成方法能在较低成本的条件下大量制造辛烯钝化的硅量子点纳米粒子，同时该辛烯钝化的硅量子点纳米粒子具有较高的荧光量子效率，较高的稳定性，并能在多种有机溶剂中形成透明的悬浮液(如己烷，甲苯，三氯甲烷，乙酸乙酯等)；本专利技术使用6英寸硅晶片每批次可以生产约20mg的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)固体粉末。附图说明图1为辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)的合成示意图；图2为辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)的TEM图像；图3为辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)的尺寸分布图；图4为辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)的傅立叶变换红外(FTIR)光谱图；图4中从左到右的竖条纹状深色区域对应的是CH2不对称拉伸(2925cm-1)，CH2对称拉伸(2855cm-1)，CH2弯曲(1460cm-1)，Si-C拉伸(1255cm-1)，Si-O-Si不对称拉伸(1090cm-1)，Si-O-C拉伸(1040cm-1)和Si-O-Si对称拉伸(800cm-1)；图4中还有SiQDNPs结构的图示；图5中左边为在室内光照明下1-辛烯中的SiQDNPs悬浮液的照片；右边为365nm紫外光照明下1-辛烯中的SiQDNPs悬浮液的照片；图6中左半边曲线为1-十八烯中辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)悬浮液的吸收光谱图，悬浮液浓度从上到下分别为0.7mg.mL-1、0.35mg.mL-1、0.175mg.mL-1、0.088mg.mL-1和0.044mg.mL-1；右半边曲线从上到下为1-十八烯中辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)悬浮液在350、375、400、425和450nm激发下的光致发光光谱(PL)图；图7为1-八烯中具有不同激发波长的辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)悬浮液的光致发光量子产率(PLQY)图；图8为辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)的高分辨率TEM图像；图9为1-十八烯中硅量子点悬浮液的摩尔消光系数光谱图；图10为辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)悬浮液在1-十八烯中的光致发光寿命曲线图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本专利技术。应当指出，对于本
的普通人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以对本专利技术进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本专利技术权利要求的保护范围内。作为一种实施例，如图1所示，辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)的合成方法包括：一、合成流程：A、在恒定电流密度＝2.8mAcm-1的条件下，对SiliconInc.的取向(100)和电阻率为5～10ohm-cm的6英寸p型硅晶片进行电化学蚀刻：在包含49％HF：甲醇＝13:22(体积比)的电解质混合物中，进行70分钟的电化学蚀刻。B、立即将硅晶片浸入充满氮气的室内的脱氧纯净1-辛烯中，然后在24W的白光LED灯下室温中照明20小时，进行白光诱导的氢化硅烷化反应。在1-辛烯和光致发光硅表面间发生白光诱导的氢化硅烷化反应，而在非发光硅表面上没有发生反应。C、收集硅晶片表面的光致发光多孔硅层以及1-辛烯，并将其转移到50mL氧化锆研磨罐中；D、氧化锆研磨罐中装有约100g直径3mm的氧化锆珠，采用高能球磨工艺(球磨机型号为MITRQM-QX0.4L)在20小时内将多孔硅层粉碎成纳米颗粒。E、将高能球磨过程产生的混浊悬浮液在3000rcf下离心5分钟，仅收集到黄色的半透明上清液，半透明上清液中含有1-辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)。随后通过使用旋转蒸发器在水浴温度为60℃下完全蒸发1-辛烯。每批可以生产约20mg干燥的1-辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)固体粉末。最后将1-辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)重新分散在1-十八烯中，用于LSC的实验测试。二、合成的硅量子点纳米颗粒(SiQDNPs)的表征：1)由于白光诱导的氢化硅烷化反应发生在光致发光硅表面，而不发生在非发光体硅表面，因此只有光致发光的SiQDNPs被1-辛烯钝化，离心后可以保留在上清液中；而所有其他具有相对亲水性氧化物封端的硅纳米颗粒都不能在非极性1-辛烯中保持稳定的悬浮状态，因此将其他具有相对亲水性氧化物封端的硅纳米颗粒通过离心后沉淀分离出。根据透射电子显微镜中SiQDNPs的TEM图像(图2)和相应的尺寸分布(图3)所示：通常，SiQDNPs具有球形或椭圆形形状，尺寸小于5nm；考虑到硅的激子玻尔半径约为5nm，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、在恒定电流条件下，在包含HF和甲醇的电解质混合物中对硅晶片进行电化学蚀刻；/n步骤2、电化学蚀刻结束后，将硅晶片浸入脱氧纯净1-辛烯中，在白光下进行白光诱导的氢化硅烷化反应；所述脱氧纯净1-辛烯处于充满氮气的室内；/n步骤3、收集硅晶片表面的光致发光多孔硅层和1-辛烯，并将其转移到研磨罐中进行高能球磨，得到混浊悬浮液；/n步骤4、将步骤3得到的混浊悬浮液离心，收集其中黄色半透明的上清液，通过旋转蒸发器将1-辛烯完全蒸发，得到1-辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒固体粉末。/n

【技术特征摘要】
1.一种辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、在恒定电流条件下，在包含HF和甲醇的电解质混合物中对硅晶片进行电化学蚀刻；
步骤2、电化学蚀刻结束后，将硅晶片浸入脱氧纯净1-辛烯中，在白光下进行白光诱导的氢化硅烷化反应；所述脱氧纯净1-辛烯处于充满氮气的室内；
步骤3、收集硅晶片表面的光致发光多孔硅层和1-辛烯，并将其转移到研磨罐中进行高能球磨，得到混浊悬浮液；
步骤4、将步骤3得到的混浊悬浮液离心，收集其中黄色半透明的上清液，通过旋转蒸发器将1-辛烯完全蒸发，得到1-辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒固体粉末。


2.根据权利要求1所述辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒的合成方法，其特征在于：所述步骤1中硅晶片为p型晶体硅片。


3.根据权利要求1所述辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒的合成方法，其特征在于：所述步骤3中研磨罐为氧化锆研磨罐。


4.根据权利要求1所述辛烯钝化的硅量子点纳米颗粒的合成方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：寿春晖，杜长庆，彭浩，金胜利，陈果，黄绵吉，贺海晏，沈曲，洪凌，李晓洁，
申请(专利权)人：浙江浙能技术研究院有限公司，上海交通大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33