一种金属型二硫化钼量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种金属型二硫化钼量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料及其制备方法。制备方法包括：(1)采用手动研磨法将大尺寸半导体型MoS

【技术实现步骤摘要】
一种金属型二硫化钼量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料及其制备方法
本专利技术属于纳米材料制备的
，具体涉及一种金属型二硫化钼量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料及其制备方法。
技术介绍
MoS2具有优良的物理化学性能，在电催化以及生物传感等领域具有重要的应用前景。MoS2的尺寸和形貌调控以及相应的物理化学性质，近年来成为材料科学以及相关领域的研究热点。就MoS2量子点而言，因其具有尺寸小、比表面积大、暴露边缘活动位点多等特点，从而表现出优异的电催化性能，可以应用于电催化析氢反应以及高灵敏性传感器。然而，热力学稳定的MoS2为半导体型，而半导体型MoS2因为其电子传输能力较弱，其电催化性能还有待进一步提升，而金属型MoS2具有良好的电子传输能力，因此金属型MoS2量子点在电催化领域具有更为广阔的应用前景。另一方面，MoS2量子点在分散相介质中很容易发生团聚而使其电催化性能降低，进而使其应用受限。氮化钛纳米材料是一种具有良好的物理化学特性的材料，表现出热力学稳定性、良好的导电性以及良好的生物相容性等。
技术实现思路
为了解决现有技术存在MoS2量子点在分散相介质中很容易发生团聚而使其电催化性能降低的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种金属型二硫化钼量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料及其工艺简单、便于工业生产的制备方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种金属型MoS2量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：(1)以半导体型MoS2块体为原料，采用手动研磨法研磨，得到半导体型MoS2粉末；(2)在无水无氧环境的手套箱中，以惰性气体为保护气体，采用丁基锂溶液对所述半导体型MoS2粉末进行锂插层处理；(3)将锂插层处理后的半导体型MoS2粉末分散在溶剂中，随后进行超声处理，得到剥离后的MoS2-溶剂混合物，然后进行离心分离，得到金属型MoS2量子点溶液；(4)将TiN纳米管阵列置于步骤(3)中所述金属型MoS2量子点溶液中，然后依次进行超声处理、浸泡、干燥，得金属型MoS2量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料。优选地，步骤(1)中所述手动研磨法具体为：将所述半导体型MoS2块体置于乙醇或异丙醇中，得到混合液，然后将所述混合液置于玛瑙研钵中，手动研磨60min，待乙醇或异丙醇蒸发，自然干燥后，得到半导体型MoS2粉末。优选地，所述半导体型MoS2块体的尺寸为6μm，所述半导体型MoS2粉末的尺寸为＜1μm；所述乙醇或异丙醇的加入量以所述半导体型MoS2块体在混合液中的质量浓度为100mg/mL为准。优选地，步骤(2)中所述无水无氧环境的手套箱中水含量和氧含量均小于1ppm，所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种，惰性气体的纯度为99.99％。优选地，步骤(2)中所述丁基锂溶液为丁基锂的正己烷溶液，所述丁基锂溶液中所述丁基锂的摩尔浓度为2.5mol/L，所述丁基锂溶液的用量以丁基锂的体积计，所述丁基锂与半导体型MoS2粉末的体积质量比为500μL:20mg。优选地，步骤(3)中所述溶剂为去离子水或乙醇，所述半导体型MoS2粉末与溶剂的质量体积比为(10-30)mg:20mL，所述超声处理的时间为30min。优选地，步骤(3)中所述离心分离的次数为3此，具体操作为：首先采用600rpm的转速进行离心10min，取一次上清液；然后将所述一次上清液在10000rpm转速下进行离心分离，取二次上清液；最后将所述二次上清液在15000rpm转速下进行进一步纯化离心分离，得到的上清液为金属型MoS2量子点溶液。优选地，所述金属型MoS2量子点的尺寸为3-10nm。优选地，步骤(4)中所述金属型MoS2量子点溶液中金属型MoS2量子点的质量浓度为0.5-1.5mg/mL，所述超声处理的时间为10s，所述浸泡的时间为2min，所述干燥为在温度60℃的烘箱中干燥60min。本专利技术的目的还在于提供一种所述的方法制备的金属型MoS2量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料，具体地，TiN纳米管垂直生长在Ti片基底上，所述金属型MoS2量子点负载在TiN纳米管的外表面和内表面所述，所述TiN纳米管的外直径为60-90nm，内直径为20-30nm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术首先通过锂插层处理，将半导体型MoS2粉末处理成金属型MoS2量子点，然后通过超声处理、浸泡、干燥，得到金属型MoS2量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料，制备工艺简单可行，具有广泛的实际应用价值与工业生产前景。(2)本专利技术将半导体型MoS2处理成金属型MoS2量子点，提高了电其子传输能力，进而提升了电催化性能；另一方面，将金属型MoS2量子点复合在TiN纳米管阵列的外表面和内表面，得到结构稳定和性能优良的纳米复合材料，兼备金属型MoS2量子点的电催化性能和氮化钛纳米管阵列的热力学稳定和良好的导电性能，且解决了单一MoS2量子点的易团聚的问题，使得金属型MoS2量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料有望应用于无酶过氧化氢电化学传感器中。附图说明图1为本专利技术的金属型MoS2量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料的结构示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本专利技术及其应用或使用的任何限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的数值不限制本专利技术的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。实施例1一种金属型MoS2量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：(1)以半导体型MoS2块体为原料，采用手动研磨法研磨，将尺寸为6μm的半导体型MoS2块体置于乙醇或异丙醇中，得到质量浓度为100mg/mL的混合液，然后将所述混合液置于玛瑙研钵中，手动研磨60min，待乙醇或异丙醇蒸发，自然干燥后，得到尺寸为小于1μm的半导体型MoS2粉末；(2)在水含量和氧含量均小于1ppm的无水无氧环境的手套箱中，以惰性气体(纯度为99.99％的氮气)为保护气体，采用丁基锂摩尔浓度为2.5mol/L的丁基锂溶液对所述半导体型MoS2粉末在室温环境下浸泡进行锂插层处理，所述丁基锂与半导体型MoS2粉末的体积质量比为500μL:20mg；(3)将锂插层处理后的半导体型MoS2粉末20mg分散在20mL去本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属型MoS

【技术特征摘要】
1.一种金属型MoS2量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以半导体型MoS2块体为原料，采用手动研磨法研磨，得到半导体型MoS2粉末；
(2)在无水无氧环境的手套箱中，以惰性气体为保护气体，采用丁基锂溶液对所述半导体型MoS2粉末进行锂插层处理；
(3)将锂插层处理后的半导体型MoS2粉末分散在溶剂中，随后进行超声处理，得到剥离后的MoS2-溶剂混合物，然后进行离心分离，得到金属型MoS2量子点溶液；
(4)将TiN纳米管阵列置于步骤(3)中所述金属型MoS2量子点溶液中，然后依次进行超声处理、浸泡、干燥，得金属型MoS2量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料。


2.根据权利要求1所述的一种金属型MoS2量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述手动研磨法具体为：将所述半导体型MoS2块体置于乙醇或异丙醇中，得到混合液，然后将所述混合液置于玛瑙研钵中，手动研磨60min，待乙醇或异丙醇蒸发，自然干燥后，得到半导体型MoS2粉末。


3.根据权利要求2所述的一种金属型MoS2量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于，所述半导体型MoS2块体的尺寸为6μm，所述半导体型MoS2粉末的尺寸为＜1μm；
所述乙醇或异丙醇的加入量以所述半导体型MoS2块体在混合液中的质量浓度为100mg/mL为准。


4.根据权利要求1所述的一种金属型MoS2量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述无水无氧环境的手套箱中水含量和氧含量均小于1ppm，所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种，惰性气体的纯度为99.99％。


5.根据权利要求1所述的一种金属型MoS2量子点修饰的TiN纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玮，康琪，刘天宇，汪敏，柏寄荣，邓瑶瑶，许鹏，孙潇楠，张金涛，
申请(专利权)人：常州工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32