本发明专利技术公开了特强酸性阳离子交换树脂制备方法,旨在提供一种制备效果好,结构简单以及中和反应效果好的特强酸性阳离子交换树脂制备方法,其技术方案要点是在保证持续的关注白球的状态下,调整搅拌的速度,避免了白球发生裂球的现象,制白球时,在加入单体后,开始转速要慢,待单体全部散开后,用于取料管吸出油珠,观察油珠大小,如果油珠偏大,则可以缓慢加速,直至符合要求后再升温反应,相反如果油珠偏小,则需要增加单体的量,保证油珠大小处于均衡的状态,白球的制备过程中,需要始终保持稳定的搅拌速,提高稳定性,以及保证了制备的效果,本发明专利技术适用于离子交换树脂制备技术领域。
【技术实现步骤摘要】
一种特强酸性阳离子交换树脂制备方法
本专利技术涉及一种离子交换树脂制备
,更具体地说,它涉及一种特强酸性阳离子交换树脂制备方法。
技术介绍
目前,市场上的特强酸性阳离子交换树脂制备方法,强酸性阳离子交换树脂,即以油溶性的不饱和磺酸盐、苯乙烯单体为原料,以二乙烯基苯为交联剂,通过自由基引发的悬浮聚合制备出粒径范围为0.5-1.2mm的白色球形颗粒,其磺酸基团的含量为30.3~32.4%,离子交换容量为3.7~5.2meq/g。传统的强酸性阳离子交换树脂制备方法,因为没有做到对白球进行与单体进行混合后的状态,导致白球开裂,从而影响后续的加工,同时对于后续稀释液的处理,确保降低对环境污染,也是目前存在的问题。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足,本专利技术的目的在于提供一种制备效果好,结构简单以及中和反应效果好的特强酸性阳离子交换树脂制备方法。为实现上述目的,本专利技术提供了如下技术方案:一种特强酸性阳离子交换树脂制备方法,所述强酸性阳离子交换树脂,即以油溶性的不饱和磺酸盐、苯乙烯单体为原料,以二乙烯基苯为交联剂,通过自由基引发的悬浮聚合制备出粒径范围为0.5-1.2mm的白色球形颗粒,其磺酸基团的含量为30.3~32.4%,离子交换容量为3.7~5.2meq/g,包括如下步骤,(1)水相原料制备:称取下列重量份的水相原料,去离子水500-600份;聚乙烯醇50-55份;乙二胺15-20份;氯化钠40-45份;过硫酸钠1-2份,将水相升温至60℃,充分搅拌,用体积百分比浓度为25%的盐酸水溶液调PH调至4-5;(2)油相原料制备:称取下列重量份的油相原料,加入到水相中;苯乙烯460-470;二乙烯苯30-40;二茂铁15-20;过氧化苯甲酰1-2;偶氮二异丁腈2-3;以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;在76-80℃下保温3-4h,再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h;用热水洗球数遍至水清澈为止;抽干水,烘干,分筛制得白球;(3)磺化反应制备树脂:将步骤2中的白球取出,放入装有搅拌和回流冷凝管的反应釜中,加入二氯乙烷搅拌膨胀10min后,加入体积百分比浓度为93%的浓硫酸,开始缓慢搅拌反应釜,升温至70℃,保温1h,30min内升温至80-85℃,保温3h,30min内升温至110℃,保温1h,同时蒸出二氯乙烷,冷却至室温,加入体积百分比浓度为74%硫酸搅拌10min,在搅拌下缓慢加入蒸馏水稀释,用蒸馏水反复冲洗直至PH7,得到强酸性阳离子交换树脂。本专利技术进一步设置为:在步骤2中,制白球时,在加入单体后,开始转速要慢,待单体全部散开后,用于取料管吸出油珠,观察油珠大小,如果油珠偏大,则可以缓慢加速,直至符合要求后再升温反应,相反如果油珠偏小,则需要增加单体的量,保证油珠大小处于均衡的状态,白球的制备过程中,需要始终保持稳定的搅拌速度。本专利技术进一步设置为:在步骤3中,在搅拌下缓慢加入蒸馏水稀释,稀释温度控制在小于35℃。本专利技术进一步设置为:所述步骤3中还包括用于对稀释硫酸后中和处理的中和处理设备,该中和处理设备包括与反应釜连接的排放管道、与排放管道连通的输出管道、与输出管道连接的循环泵、设置于循环泵另一端的排污管以及用于反应液输入的输入管。本专利技术进一步设置为:所述排污管上设有多级延伸管,各延伸管均连接有反应池,各延伸管上均设有电磁阀,排放管道为向下倾斜状,且排放管道上也设有电磁阀。本专利技术进一步设置为:所述循环泵上设有用于控制循环泵正向或反向输出电流以及用于控制各电磁阀通、断的控制器。通过采用上述技术方案,有益效果:1.采用上述方法加工的强酸性阳离子交换树脂,在保证持续的关注白球的状态下,调整搅拌的速度,避免了白球发生裂球的现象,制白球时,在加入单体后,开始转速要慢,待单体全部散开后,用于取料管吸出油珠,观察油珠大小,如果油珠偏大,则可以缓慢加速,直至符合要求后再升温反应,相反如果油珠偏小,则需要增加单体的量,保证油珠大小处于均衡的状态,白球的制备过程中,需要始终保持稳定的搅拌速,提高稳定性,以及保证了制备的效果;2.磺化步骤后期,在搅拌下缓慢加入蒸馏水稀释,稀释温度控制在小于35℃,防止继续发生裂球的现象;3.步骤3中还包括用于对稀释硫酸后中和处理的中和处理设备,该中和处理设备包括与反应釜连接的排放管道、与排放管道连通的输出管道、与输出管道连接的循环泵、设置于循环泵另一端的排污管以及用于反应液输入的输入管道,为了提高了对废弃物的降污染排放,通过连通的中和处理设备,配合排放管道以及输出管道,通过循环泵输入反应液,提高了良好的反应效果,并且循环泵具有正反向输出的效果,在进行反应初期,可以进行反向排出反应物,防止循环泵发生堵塞;4.通过倾斜状设置的排放管道,则在通过输出管道输出反应液时,形成一个逆流的效果,提高了两者之间的反应充分程度,实用性强,结构简单。附图说明图1为本专利技术一种特强酸性阳离子交换树脂制备方法实施例的中和处理设备结构图。图中附图标记,1、反应釜;2、排放管道;3、输出管道;4、循环泵;5、排污管;50、延伸管;51、反应池;52、电磁阀;6、输入管道;7、控制器。具体实施方式参照图1对本专利技术一种特强酸性阳离子交换树脂制备方法实施例做进一步说明。为了易于说明,实施例中如若使用了诸如“上”、“下”、“左”、“右”等空间相对术语,用于说明图中示出的一个元件或特征相对于另一个元件或特征的关系。应该理解的是,除了图中示出的方位之外,空间术语意在于包括装置在使用或操作中的不同方位。例如,如果图中的装置被倒置,被叙述为位于其他元件或特征“下”的元件将定位在其他元件或特征“上”。因此,示例性术语“下”可以包含上和下方位两者。装置可以以其他方式定位(旋转90度或位于其他方位),这里所用的空间相对说明可相应地解释。而且,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件区分开来,而不一定要求或者暗示这些部件之间存在任何这种实际的关系或者顺序。一种特强酸性阳离子交换树脂制备方法,强酸性阳离子交换树脂,即以油溶性的不饱和磺酸盐、苯乙烯单体为原料,以二乙烯基苯为交联剂,通过自由基引发的悬浮聚合制备出粒径范围为0.5-1.2mm的白色球形颗粒,其磺酸基团的含量为30.3~32.4%,离子交换容量为3.7~5.2meq/g,包括如下步骤,(1)水相原料制备:称取下列重量份的水相原料,去离子水500-600份;聚乙烯醇50-55份;乙二胺15-20份;氯化钠40-45份;过硫酸钠1-2份,将水相升温至60℃,充分搅拌,用体积百分比浓度为25%的盐酸水溶液调PH调至4-5;(2)油相原料制备:称取下列重量份的油相原料,加入到水相中;苯乙烯460-470;二乙烯苯30-40;二茂铁15-20;过氧化苯甲酰1-2;偶氮二异丁腈2-3;以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;在76-80℃下保温3-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种特强酸性阳离子交换树脂制备方法,所述强酸性阳离子交换树脂,即以油溶性的不饱和磺酸盐、苯乙烯单体为原料,以二乙烯基苯为交联剂,通过自由基引发的悬浮聚合制备出粒径范围为0.5-1.2mm的白色球形颗粒,其磺酸基团的含量为30.3~32.4%,离子交换容量为3.7~5.2meq/g,其特征在于,包括如下步骤,(1)水相原料制备:称取下列重量份的水相原料,去离子水500-600份;聚乙烯醇50-55份;乙二胺15-20份;氯化钠40-45份;过硫酸钠1-2份,将水相升温至60℃,充分搅拌,用体积百分比浓度为25%的盐酸水溶液调PH调至4-5;/n(2)油相原料制备:称取下列重量份的油相原料,加入到水相中;苯乙烯460-470;二乙烯苯30-40;二茂铁15-20;过氧化苯甲酰1-2;偶氮二异丁腈2-3;以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;在76-80℃下保温3-4h,再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h;用热水洗球数遍至水清澈为止;抽干水,烘干,分筛制得白球;/n(3)磺化反应制备树脂:将步骤2中的白球取出,放入装有搅拌和回流冷凝管的反应釜(1)中,加入二氯乙烷搅拌膨胀10min后,加入体积百分比浓度为93%的浓硫酸,开始缓慢搅拌反应釜(1),升温至70℃,保温1h,30min内升温至80-85℃,保温3h,30min内升温至110℃,保温1h,同时蒸出二氯乙烷,冷却至室温,加入体积百分比浓度为74%硫酸搅拌10min,在搅拌下缓慢加入蒸馏水稀释,用蒸馏水反复冲洗直至PH7,得到强酸性阳离子交换树脂。/n...
【技术特征摘要】
1.一种特强酸性阳离子交换树脂制备方法,所述强酸性阳离子交换树脂,即以油溶性的不饱和磺酸盐、苯乙烯单体为原料,以二乙烯基苯为交联剂,通过自由基引发的悬浮聚合制备出粒径范围为0.5-1.2mm的白色球形颗粒,其磺酸基团的含量为30.3~32.4%,离子交换容量为3.7~5.2meq/g,其特征在于,包括如下步骤,(1)水相原料制备:称取下列重量份的水相原料,去离子水500-600份;聚乙烯醇50-55份;乙二胺15-20份;氯化钠40-45份;过硫酸钠1-2份,将水相升温至60℃,充分搅拌,用体积百分比浓度为25%的盐酸水溶液调PH调至4-5;
(2)油相原料制备:称取下列重量份的油相原料,加入到水相中;苯乙烯460-470;二乙烯苯30-40;二茂铁15-20;过氧化苯甲酰1-2;偶氮二异丁腈2-3;以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;在76-80℃下保温3-4h,再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h;用热水洗球数遍至水清澈为止;抽干水,烘干,分筛制得白球;
(3)磺化反应制备树脂:将步骤2中的白球取出,放入装有搅拌和回流冷凝管的反应釜(1)中,加入二氯乙烷搅拌膨胀10min后,加入体积百分比浓度为93%的浓硫酸,开始缓慢搅拌反应釜(1),升温至70℃,保温1h,30min内升温至80-85℃,保温3h,30min内升温至110℃,保温1h,同时蒸出二氯乙烷,冷却至室温,加入体积百分比浓度为74%硫酸搅拌10min,在搅拌下缓慢加入蒸馏水稀释,用蒸馏水反复冲洗直至PH7,得到强酸性阳离子交换树脂。<...
【专利技术属性】
技术研发人员:张胜,
申请(专利权)人:浙江天顺生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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