一种大孔强碱性阴离子交换树脂方法及设备技术

本发明专利技术公开了一种大孔强碱性阴离子交换树脂方法及设备，所述过滤装置用于过滤大孔强碱性阴离子交换树脂，所述过滤装置包括第一过滤装置和设置于第一过滤装置底部的第二过滤装置，所述第一过滤装置包括壳体，所述壳体的一端设有进料口，另一端设有出料口，所述壳体上还设有进水口和出水口，所述第二过滤装置包括容纳腔和设置于容纳腔内的过滤膜片，所述容纳腔的顶部设有与出料口适配的收集口。本发明专利技术的有益效果是：通过这种方式制备的大孔强碱性阴离子交换树脂具有交换量大、寿命长的优点，还可以有效降低成本，保障人类健康和起到水污染防控的作用。

【技术实现步骤摘要】
一种大孔强碱性阴离子交换树脂方法及设备
本专利技术属于离子交换树脂的制备
，尤其涉及一种大孔强碱性阴离子交换树脂方法及设备。
技术介绍
离子交换树脂是一类带有可离子化功能基的网状高分子化合物，其主要由三维空间网状树脂骨架和连接在骨架上的功能交换基团组成。根据其树脂骨架物理结构的不同分类可分为凝胶型、大孔型和载体型三大类。其中，大孔型树脂内存在粗大孔结构，呈非均相，不透明，其内部孔径从几纳米到几百纳米甚至到几微米不等。由于其本身具有多孔结构，故可在非溶胀状态下使用。大孔强碱性离子交换树脂是一类骨架上含有季铵基的聚合物，主要用于水质的纯化、核电废水处理、化学合成等领域。传统的离子交换树脂由聚苯乙烯型交联白球直接通过氯甲基化和季铵盐化制得。由于树脂中侧链芳香基团的排布密集，导致季铵基之间存在严重的位阻作用，高温条件下极易造成基团脱落，影响离子交换树脂的使用寿命。目前，大孔强碱性阴离子交换树脂中使用的过滤装置主要是通过在塑料管的下部放置一个过滤膜片用于过滤，然而由于该过滤膜片不能完全固定，当有上部来的正压力时过滤膜片会变形，离子交换树脂会通过变形后的空隙泄漏到下一个处理容器，同时这种单一的过滤方式也存在过滤效率低，顾虑不完全的问题。因此出现了如公开号为：CN102500430A的中国专利，其公开了一种双长碳链改性阴离子交换树脂，该树脂将聚苯乙烯弱碱树脂与硬脂酰氯和溴代十二烷反应制得；公开号为：CN101481466A的中国专利，其公开了一种耐高温强碱性阴离子树脂的制备方法，其特征是通过氯化硫酰在苯乙烯上引入硫酰氯基团，再与N，N-二烷基长碳链二胺反应，合成叔胺树脂，季铵化得到强碱性树脂，上述专利技术存在冲洗效果低下，过滤不完全的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述存在的技术问题，提供一种大孔强碱性阴离子交换树脂方法及设备。本专利技术的目的是这样实现的：一种大孔强碱性阴离子交换树脂的制备方法：包括以下步骤：S01:将苯乙烯90mL，质量分数为80％的二乙烯基苯15mL，过氧化苯甲酰1.1g，液体石蜡80mL常温状态搅拌均匀混合，得到油相混合物；S02:准备好质量分数为2.5％的聚乙烯醇(PVA)溶液200mL、加入7.5g明胶、8g磷酸三钙和3g氯化钠、同时滴入1-2滴质量分数为1‰的次甲基蓝溶液和0.1g的EDTA混合均匀，得到水相混合物；S03:将准备好的油相混合物和水相混合物导入1000ml的三口瓶中，调整好搅拌速度，在1.5h内慢慢升温至75℃反应6h，再升温至80℃反应6h，反应结束后，冷却至室温，用水冲洗干净，采用0.4mm-0.7mm的标准筛筛分出合格的聚合白球；S04:取出50gS03中所述的聚合白球加入三口瓶中，倒入氯甲基化反应溶液，在200转/min的速度下搅拌溶胀6h，之后加入0.5g的ZnCl2，升温至43℃反应1.25h，得到氯甲基化树脂；S05:取S04中所述氯甲基化树脂加入到季铵化反应溶剂中，所述季铵化反应溶剂体积为所述氯甲基化树脂的2.5倍，调节pH至9，在19℃下搅拌反应7h，加水稀释，过滤，用6mol/LNaOH溶液蒸煮树脂，水洗过滤，最后得到大孔强碱性阴离子交换树脂。本专利技术还提供一种用于上述工艺的过滤装置，所述过滤装置用于过滤大孔强碱性阴离子交换树脂，其特征在于：所述过滤装置包括第一过滤装置和设置于第一过滤装置底部的第二过滤装置，所述第一过滤装置包括壳体，所述壳体的一端设有进料口，另一端设有出料口，所述壳体上还设有进水口和出水口，所述第二过滤装置包括容纳腔和设置于容纳腔内的过滤膜片，所述容纳腔的顶部设有与出料口适配的收集口。本专利技术进一步设置为：所述壳体由圆柱状的过滤部以及位于过滤部两端的收集部组成，收集部的截面呈圆台状，所述过滤部内设有过滤筒，所述过滤筒与壳体之间形成过滤通道，所述过滤筒的两端均延伸至收集部内。本专利技术进一步设置为：所述壳体设有进料口的一端倾斜朝上，所述壳体设有出料口的一端倾斜朝下，所述进水口与所述出水口均与所述过滤通道连通，所述出水口上设有水泵，所述进水口上设有过滤网。本专利技术进一步设置为：所述第二过滤装置还包括离心沉淀机，所述离心沉淀机包括固定台，所述容纳腔上设有与固定台配合的卡环，所述卡环与容纳腔一体成型，所述卡环上设有卡头，所述固定台上设有与卡头适配的限位卡槽。本专利技术进一步设置为：所述容纳腔的内壁上设有集水壁，所述集水壁上设有用于固定过滤膜片的固定夹，所述过滤膜片将容纳腔分为集物室和集水室，所述集物室位于过滤膜片的上方，所述集水室位于过滤膜片的下方，所述过滤膜片和所述固定夹均为不锈钢材质制成。本专利技术进一步设置为：所述容纳腔的底部开设有贯穿集水室的开口，所述开口上设有密封盖，所述密封盖为橡胶材质。本专利技术的有益效果是：1.通过这种方式制备的大孔强碱性阴离子交换树脂具有交换量大、寿命长的优点，还可以有效降低成本，保障人类健康和起到水污染防控的作用；2.通过采用第一过滤装置可以滤除大孔强碱性阴离子交换树脂中的废水，并防止大孔强碱性阴离子交换树脂流出，同时还可以持续添加清洁水冲刷树脂，大大提高了清洗、过滤效率；3.通过使用第二过滤装置，将离心沉淀机和过滤筒配合使用，可以有效将大孔强碱性阴离子交换树脂上游离水分离出来，其内部过滤膜片的设置，可以将离心后的树脂与水有效分离，可防止分离出来的游离水重新进入树脂中。附图说明图1是本专利技术的过滤装置的结构示意图；图2是本专利技术的第一过滤装置的结构示意图；图3是本专利技术的第二过滤装置的结构示意图；图4是图3中A的放大图。图中附图标记为：1、第一过滤装置；2、壳体；21、过滤部；22、收集部；23、进水口；231、过滤网；24、出水口；241、水泵；25、进料口；26、出料口；3、过滤筒；31、过滤通道；4、第二过滤装置；5、容纳腔；51、过滤膜片；52、收集口；53、卡环；54、卡头；6、离心沉淀机；61、固定台；62、限位卡槽；7、集物室；71、集水壁；72、固定夹；8、集水室；81、开口；82、密封盖。具体实施方式为了使本领域的技术人员能更好地理解本专利技术中的技术方案，下面结合附图对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述：一种大孔强碱性阴离子交换树脂的制备方法,包括以下步骤：以下是实施例一：S01:将苯乙烯90mL，质量分数为80％的二乙烯基苯15mL，过氧化苯甲酰1.1g，液体石蜡80mL常温状态搅拌均匀混合，得到油相混合物；S02:准备好质量分数为2.5％的聚乙烯醇(PVA)溶液200mL、加入7.5g明胶、8g磷酸三钙和3g氯化钠、同时滴入1-2滴质量分数为1‰的次甲基蓝溶液和0.1g的EDTA混合均匀，得到水相混合物；S03:将准备好的油相混合物和水相混合物导入1000ml的三口瓶中，调整好搅拌速度，在1.5h内慢慢升温至75℃反应6h，再升温至80℃反应6h，反应结束后，冷却至室温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大孔强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于：/n包括以下步骤：/nS01:将苯乙烯90mL，质量分数为80％的二乙烯基苯15mL，过氧化苯甲酰1.1g，液体石蜡80mL常温状态搅拌均匀混合，得到油相混合物；/nS02:准备好质量分数为2.5％的聚乙烯醇(PVA)溶液200mL、加入7.5g明胶、8g磷酸三钙和3g氯化钠、同时滴入1-2滴质量分数为1‰的次甲基蓝溶液和0.1g的EDTA混合均匀，得到水相混合物；/nS03:将准备好的油相混合物和水相混合物导入1000ml的三口瓶中，调整好搅拌速度，在1.5h内慢慢升温至75℃反应6h，再升温至80℃反应6h，反应结束后，冷却至室温，用水冲洗干净，采用0.4mm-0.7mm的标准筛筛分出合格的聚合白球；/nS04:取出50g S03中所述的聚合白球加入三口瓶中，倒入氯甲基化反应溶液，在200转/min的速度下搅拌溶胀6h，之后加入0.5g的ZnCl 2，升温至43℃反应1.25h，得到氯甲基化树脂；/nS05:取S04中所述氯甲基化树脂加入到季铵化反应溶剂中，所述季铵化反应溶剂体积为所述氯甲基化树脂的2.5倍，调节pH至9，在19℃下搅拌反应7h，加水稀释，过滤，用6mol/LNaOH溶液蒸煮树脂，水洗过滤，最后得到大孔强碱性阴离子交换树脂。/n...

【技术特征摘要】
1.一种大孔强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于：
包括以下步骤：
S01:将苯乙烯90mL，质量分数为80％的二乙烯基苯15mL，过氧化苯甲酰1.1g，液体石蜡80mL常温状态搅拌均匀混合，得到油相混合物；
S02:准备好质量分数为2.5％的聚乙烯醇(PVA)溶液200mL、加入7.5g明胶、8g磷酸三钙和3g氯化钠、同时滴入1-2滴质量分数为1‰的次甲基蓝溶液和0.1g的EDTA混合均匀，得到水相混合物；
S03:将准备好的油相混合物和水相混合物导入1000ml的三口瓶中，调整好搅拌速度，在1.5h内慢慢升温至75℃反应6h，再升温至80℃反应6h，反应结束后，冷却至室温，用水冲洗干净，采用0.4mm-0.7mm的标准筛筛分出合格的聚合白球；
S04:取出50gS03中所述的聚合白球加入三口瓶中，倒入氯甲基化反应溶液，在200转/min的速度下搅拌溶胀6h，之后加入0.5g的ZnCl2，升温至43℃反应1.25h，得到氯甲基化树脂；
S05:取S04中所述氯甲基化树脂加入到季铵化反应溶剂中，所述季铵化反应溶剂体积为所述氯甲基化树脂的2.5倍，调节pH至9，在19℃下搅拌反应7h，加水稀释，过滤，用6mol/LNaOH溶液蒸煮树脂，水洗过滤，最后得到大孔强碱性阴离子交换树脂。


2.一种用于上述工艺的过滤装置，所述过滤装置用于过滤大孔强碱性阴离子交换树脂，其特征在于：所述过滤装置包括第一过滤装置(1)和设置于第一过滤装置(1)底部的第二过滤装置(4)，所述第一过滤装置(1)包括壳体(2)，所述壳体(2)的一端设有进料口(25)，另一端设有出料口(26)，所述壳体(2)上还设有进水口(23)和出水口(24)，所述第二过滤装置(4)包括容纳腔(5)和设置于容纳腔(5)内的过滤膜片(51)，所述容纳腔(5)的顶部设有与出料口(26)适配...

【专利技术属性】
技术研发人员：张胜，
申请(专利权)人：浙江天顺生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33