一种粗碳酸镍分离镍镁的方法技术

粗碳酸镍分离镍镁的方法，其操作方法为采用浓度为3.50mol/L的硫酸溶解粗碳酸镍，将饱和碳酸钠溶液缓慢加入经步骤(1)得到的硫酸镍溶液中，本发明专利技术提供了粗碳酸镍分离镍镁的方法，采用以粗碳酸镍为原料生产得到的精碳酸镍产品，本发明专利技术直接使用硫酸溶解粗碳酸镍，不需额外添加催化剂，避免杂质引入；工艺简单，流程短；本发明专利技术提供一种控制溶液pH以达到精准沉淀的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种粗碳酸镍分离镍镁的方法
本专利技术涉及沉淀法分离
，具体涉及粗碳酸镍分离镍镁的方法。
技术介绍
以粗碳酸镍为原料，最大限度地回收精碳酸镍，化学式NiCO3，为斜方浅绿色的结晶，主要用于催化剂、电镀、陶瓷等工业。车间工艺生产过程中会产生含镁含油碳酸镍，若废弃会造成不必要的浪费，为节省公司成本，研发中心尝试能否分离粗碳酸镍中的镁、油等杂质，以达到变废为宝的目的。
技术实现思路
本专利技术提供一种粗碳酸镍分离镍镁的方法，工艺流程简单，技术条件可控。粗碳酸镍分离镍镁的方法，其具体操作方法为：(1)采用浓度为3.50mol/L的硫酸溶解粗碳酸镍，操作时先选取氢离子浓度为7mol/L的硫酸与粗碳酸镍作为原料，两者按液固比为1：1.5进行选取，先将硫酸放入反应罐中，然后将粗碳酸镍加入其中，由于原料中残留有机，溶液体系极易冒罐，需边搅拌边慢慢加入硫酸，当溶液达到饱和时，pH尽量控制在3以下，再进行除油过滤操作，得到饱和硫酸镍含硫酸镁溶液；(2)将饱和碳酸钠溶液缓慢加入经步骤(1)得到的硫酸镍溶液中，饱和碳酸钠溶液流速控制在3-4ml/min，当溶液pH达到5.6时，体系内开始出现碳酸镍结晶即此时纯度较高，从而实现镍镁分离的目的。所述步骤(1)采用车间生产后废弃的含油含镁粗碳酸镍，所述粗碳酸镍中镍含量按质量百分比计为22.86％。所述步骤(1)溶液反应温度为60～80℃。所述步骤(2)除油所需活性炭用量为60g/1.5L。所述步骤(2)溶液反应温度为60～80℃。所述步骤(2)饱和碳酸钠溶液流速控制在3-4ml/min(V溶液＝1.5L)。本专利技术的有益技术效果，本专利技术提供了粗碳酸镍分离镍镁的方法，采用以粗碳酸镍为原料生产得到的精碳酸镍产品，本专利技术直接使用硫酸溶解粗碳酸镍，不需额外添加催化剂，避免杂质引入；工艺简单，流程短；本专利技术提供一种控制溶液pH以达到精准沉淀的方法。附图说明图1为本专利技术工艺流程示意图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。实施例1如图1所示，粗碳酸镍分离镍镁的方法，步骤包括：(1)采用浓度为3.50mol/L的硫酸溶解粗碳酸镍，其中，氢离子浓度为7mol/L的硫酸与粗碳酸镍按液固比为1：1.5，溶液反应温度在60-80℃，溶液pH到达1时，由于原料中残留有机，溶液体系极易冒罐，需勤观察慢加入，硫酸镍浓度达到80-85g/L即为饱和，控制pH在3以下，过滤，除杂；向含油含镁的硫酸镍溶液中加入活性炭进行除油，除油所需活性炭用量为60g/1.5L，溶液温度在60-80℃下搅拌1h，过滤，除油；(2)将饱和碳酸钠溶液缓慢加入经步骤(1)得到的硫酸镍溶液中，饱和碳酸钠溶液流速控制在3-4ml/min，溶液温度控制在60-80℃，当溶液pH达到5.6时，体系内开始出现碳酸镍结晶(纯度较高)，从而实现镍镁分离的目的；当溶液pH在5.6-6.2时均可收集碳酸镍沉淀，将碳酸镍浆化0.5h或热水洗渣三次即可得到纯度较高的精碳酸镍。本专利技术的反应原理在于：向酸性水溶液中加入粗碳酸镍，使之溶解：MCO3+H2SO4＝＝MSO4+CO2↑+H2O溶液中硫酸镍和硫酸镁共存，向其中缓慢加入饱和液态碳酸钠溶液，饱和碳酸钠溶液优先使Ni沉淀，从而达到镍、镁分离的目的：NiSO4+Na2CO3＝＝Na2SO4+NiCO3↓下述实施例所用粗碳酸镍(N-7490)的成分组成如表1所示。表1粗碳酸镍成份实施例2a.硫酸镍溶液的制备用氢离子浓度7mol/L硫酸溶解粗碳酸镍，反应温度为60-80℃，氢离子浓度7mol/L硫酸体积1.5L，粗碳酸镍重量777.14g，当pH达到1左右时，由于粗碳酸镍中含有有机，溶液体系易冒罐，需少加料勤观察，当pH达到3左右时，过滤，除杂；向滤后含油含镁的硫酸镍溶液中加入活性炭除油，除油所需活性炭用量为60g/1.5L，反应温度60-80℃，搅拌1h，过滤，得到含镁硫酸镍溶液。b.除镁使用蠕动泵向含镁硫酸镍溶液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，饱和碳酸钠溶液流速控制在3-4ml/min(V溶液＝1.5L)，反应温度60-80℃，pH达到5.4时，溶液pH会有较长一段时间不再上升，当pH达到5.6时，此时溶液中开始出现沉淀(纯度较高的碳酸镍)，溶液pH在5.6-6.2时均可收集到纯度较高的碳酸镍沉淀，过滤；将精碳酸镍浆化0.5h或热水冲洗三次即可。精碳酸镍产品含镍49.21％，含镁0.54％。实施例3a.硫酸镍溶液的制备用氢离子浓度7.5mol/L硫酸溶解粗碳酸镍，反应温度为60-80℃，氢离子浓度7.5mol/L硫酸体积1.5L，粗碳酸镍重量827.26g，当pH达到1左右时，由于粗碳酸镍中含有有机，溶液体系易冒罐，需少加料勤观察，当pH达到3.3左右时，过滤，除杂；向滤后含油含镁的硫酸镍溶液中加入活性炭除油，除油所需活性炭用量为65g/1.5L，反应温度60-80℃，搅拌1.2h，过滤，得到含镁硫酸镍溶液。b.除镁使用蠕动泵向含镁硫酸镍溶液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，饱和碳酸钠溶液流速控制在4-5ml/min(V溶液＝1.5L)，反应温度60-80℃，pH达到5.4时，溶液pH会有较长一段时间不再上升，当pH达到5.6时，此时溶液中开始出现沉淀(纯度较高的碳酸镍)，溶液pH在5.6-6.2时均可收集到纯度较高的碳酸镍沉淀，过滤；将精碳酸镍浆化0.5h或热水冲洗三次即可。精碳酸镍产品含镍48.64％，含镁0.41％。实施例4a.硫酸镍溶液的制备用氢离子浓度6.7mol/L硫酸溶解粗碳酸镍，反应温度为60-80℃，氢离子浓度6.7mol/L硫酸体积1.5L，粗碳酸镍重量742.41g，当pH达到1左右时，由于粗碳酸镍中含有有机，溶液体系易冒罐，需少加料勤观察，当pH达到3左右时，过滤，除杂；向滤后含油含镁的硫酸镍溶液中加入活性炭除油，除油所需活性炭用量为60g/1.5L，反应温度60-80℃，搅拌1h，过滤，得到含镁硫酸镍溶液。b.除镁使用蠕动泵向含镁硫酸镍溶液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，饱和碳酸钠溶液流速控制在3-4ml/min(V溶液＝1.5L)，反应温度60-80℃，pH达到5.4时，溶液pH会有较长一段时间不再上升，当pH达到5.6时，此时溶液中开始出现沉淀(纯度较高的碳酸镍)，溶液pH在5.6-6.2时均可收集到纯度较高的碳酸镍沉淀，过滤；将精碳酸镍浆化0.5h或热水冲洗三次即可。精碳酸镍产品含镍48.84％，含镁0.34％。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.粗碳酸镍分离镍镁的方法，其具体操作方法为：/n(1)采用浓度为3.50mol/L的硫酸溶解粗碳酸镍，操作时先选取氢离子浓度为7mol/L的硫酸与粗碳酸镍作为原料，两者按液固比为1：1.5进行选取，先将硫酸放入反应罐中，然后将粗碳酸镍加入其中，由于原料中残留有机，溶液体系极易冒罐，需边搅拌边慢慢加入粗碳酸镍，当溶液达到饱和时，pH尽量控制在3以下，再进行除油过滤操作，得到饱和硫酸镍含硫酸镁溶液；/n(2)将饱和碳酸钠溶液缓慢加入经步骤(1)得到的硫酸镍溶液中，饱和碳酸钠溶液流速控制在3-4ml/min，当溶液pH达到5.6时，体系内开始出现碳酸镍结晶即此时纯度较高，从而实现镍镁分离的目的。/n

【技术特征摘要】
1.粗碳酸镍分离镍镁的方法，其具体操作方法为：
(1)采用浓度为3.50mol/L的硫酸溶解粗碳酸镍，操作时先选取氢离子浓度为7mol/L的硫酸与粗碳酸镍作为原料，两者按液固比为1：1.5进行选取，先将硫酸放入反应罐中，然后将粗碳酸镍加入其中，由于原料中残留有机，溶液体系极易冒罐，需边搅拌边慢慢加入粗碳酸镍，当溶液达到饱和时，pH尽量控制在3以下，再进行除油过滤操作，得到饱和硫酸镍含硫酸镁溶液；
(2)将饱和碳酸钠溶液缓慢加入经步骤(1)得到的硫酸镍溶液中，饱和碳酸钠溶液流速控制在3-4ml/min，当溶液pH达到5.6时，体系内开始出现碳酸镍结晶即此时纯度较高，从而实现镍镁分离的目的。


2.按照权利要求所述的粗碳酸镍...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋涛，
申请(专利权)人：天津市茂联科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12