本申请提供了一种无污染测量石墨坩埚体积密度的方法和装置，其中方法包括以下步骤:(1)在杠杆式衡器的杠杆两端平衡状态下，将石墨坩埚和标准件分别放置于杠杆两端的密闭容器中；(2)使杠杆式衡器的杠杆两端再次平衡，获得石墨坩埚和标准件的质量差值Δm；分别向杠杆两端的密闭容器中充入等物质的量的非活性气体，计算获得石墨坩埚和标准件的体积差值ΔV；(3)计算获得石墨坩埚的体积密度。本申请提供的石墨坩埚的体积密度测量方法和装置，测量过程不污染石墨坩埚，测量数据更准确，并且测量精度高，灵敏度好，在无需移动样品的情况下一次即可得出质量差值和体积差值，简单高效。
【技术实现步骤摘要】
一种无污染测量石墨坩埚体积密度的方法及装置
本申请涉及密度测量设备
，具体涉及一种无污染测量石墨坩埚体积密度的方法及装置。
技术介绍
石墨材料由于具有良好的导热性、耐高温、抗氧化和防腐蚀等特点被广泛应用于各种行业，而作为容器或感应加热中发热源的石墨坩埚是石墨材料器件众多用途中使用较为广泛的一种。其中，石墨坩埚的密度对其使用寿命和导热性能具有重要的影响，因此，准确的测试石墨坩埚材料的密度至关重要。现有技术中，测量物体密度的方法主要有以下方式：第一种是直接用天平称取重量获得质量，使用游标卡尺测量尺寸并计算体积，采用公式密度＝重量/体积计算得到，然而该方法在石墨坩埚的测量中误差较大，准确度低；第二种是利用排水法、浮力法、比重法等，测试时需要将待测样品浸没于水中，然而水的使用对高纯度的石墨会有污染。此外，在碳化硅工业领域所用的石墨坩埚，多是具有开口空腔的圆柱体，形状并不规则，因此难以通过直接测定石墨坩埚的尺寸计算得到准确的体积，并且石墨坩埚的圆柱表面还有较多开口的孔隙，因此高度精准的测量石墨坩埚的体积密度仍具有较大难度。现有的对不规则物体测量密度的方法步骤复杂，并且在测量体积时需要待测物体直接与水接触，污染石墨坩埚的几率大大提高，进而影响碳化硅的制备质量。
技术实现思路
为了解决上述问题，一方面，本申请提供了一种测量石墨坩埚体积密度的方法，该方法步骤简单、精准度高，可以一次性测得不规则形状的高纯度石墨坩埚的体积密度，并且不会对石墨坩埚造成污染。所述方法包括以下步骤：(1)在杠杆式衡器的杠杆两端平衡状态下，将石墨坩埚和标准件分别放置于杠杆两端的密闭容器中，其中，所述标准件的质量和体积是已知的，分别记为m标和V标；(2)使杠杆式衡器的杠杆两端再次平衡，获得石墨坩埚和标准件的质量差值Δm，石墨坩埚的质量即为m坩埚＝m标+Δm；分别向杠杆两端的密闭容器中充入等物质的量的非活性气体，获得两端密闭容器内的气体浓度差值Δc，根据公式Δc＝n×ΔV，计算获得石墨坩埚和标准件的体积差值ΔV，其中n为充入非活性气体的物质的量，石墨坩埚的体积即为V坩埚＝V标+ΔV；(3)根据公式ρ坩埚＝m坩埚/V坩埚＝(m标+Δm)/(V标+ΔV)，计算获得石墨坩埚的体积密度ρ坩埚。上述石墨坩埚体积密度的测量方法，以已知质量和体积的实心标准件为参照，采用杠杆式衡器称量测得石墨坩埚与标准件的质量差值，并采用通入非活性气体的方式测得两个密闭容器内的气体浓度差值，并在已知通入气体的量的条件下，间接得知了石墨坩埚与标准件的体积差值，进而在无需将石墨坩埚反复拿出测量质量或体积的条件下，精准计算石墨坩埚的体积密度。上述方法中无需石墨坩埚与水接触，石墨坩埚也不会与非活性气体发生反应，有效避免了现有的测体积方法导致石墨坩埚的污染问题。在一种实施方式中，标准件可以是常见的称量标准件，例如砝码，或者已知质量和体积的、稳定的任意标准物体；或者，也可以是与待测石墨坩埚完全相同材质和外部尺寸规格的实心石墨标准件。同时，由于石墨坩埚的表面具有较多开口的细小孔隙，而石墨材料具有较好的疏水性，因此将石墨坩埚置于水中难以快速排空表面孔隙内的空气。而本申请中采用气体浓度表征体积差值的方式，气体相较于水更容易进入坩埚表面的孔隙中，有利于提高体积密度的计算精度。可以理解的是，杠杆式衡器可以是类似托盘天平结构的装置，并且衡器两端用于放置的容器可打开放置样品，并在放置后可以密封。其中，相较于现有的可直接用于称重的电子天平，采用杠杆式衡器可以一次性的测得石墨坩埚和标准件的质量差值和体积差值，无需将样品反复取出，在提高效率的同时进一步提高测量精度。优选的，石墨坩埚在密闭容器内的放置应当是空腔开口朝上的。进一步地，所述步骤(2)中充入的非活性气体为氮气，以避免气体介质与样品发生化学反应造成较大误差。其中，步骤(2)中获得质量差值Δm的步骤和体积差值ΔV的步骤是独立的，即可以不分先后顺序，例如先测Δm再测ΔV，或者先测ΔV再测Δm，由于杠杆式衡器两端的平衡变化相较于通入气体的变化更容易观察，因此优选先测Δm再测ΔV。可以理解的是，根据阿伏伽德罗定律，同温同压下相同体积的任何气体含有相同的分子数。上述方法中，显然是在同温同压下向两边的密闭容器中通入同一种气体，因此，可以采用分别向两侧的密闭容器通入等质量或等体积气体的方式，保证通入的气体的物质的量相同。并且，本领域技术人员可以在实际测量时选择或调整通入气体量的具体数值。进一步地，所述杠杆式衡器通过使其杠杆相对于支点在水平方向上移动，调节杠杆的两端达到平衡状态。进一步地，所述步骤(2)中，使杠杆式衡器的杠杆两端再次平衡的方法具体如下：检测杠杆式衡器的杠杆两端的压力值，调节杠杆式衡器的杠杆使其相对于支点在水平方向上移动，以使得最终杠杆两端的压力值相等。其中，检测压力值的位置可以是密闭容器的底部处，也可以是杠杆臂处，优选在杠杆臂处。可以理解的是，两端检测压力值的检测点到支点的距离应当是相等的。进一步地，根据杠杆式衡器的杠杆相对于支点在水平方向上移动的位移，获得石墨坩埚和标准件的质量差值Δm。相较于现有技术中天平等用游码调节并肉眼观察是否平衡平衡的方式，上述通过移动杠杆对杠杆式衡器调节平衡的方法可以更便于设置高精度的零部件进行测定，有利于提高精确度，例如，可以采用压力传感器检测压力值，采用位移测量传感器检测位移。进一步地，所述步骤(2)中，向杠杆两端的密闭容器中充入非活性气体具体采用如下步骤：先分别对两端的密闭容器抽真空直至两个密闭容器内的气体浓度相等，再分别向两个密闭容器中充入等质量或等体积的同一种非活性气体。另一方面，本申请还提供了一种用于实现上述方法的装置，该装置用于快速无污染且高精度地测量石墨坩埚的体积密度，所述装置包括：测试主机，和与所述测试主机电连接的体积密度测试组件，所述体积密度测试组件包括：底座，所述底座上设有沿高度方向延伸的支撑座，所述支撑座的顶部设有沿水平方向延伸的杠杆横梁，所述杠杆横梁在其中点位置处与支撑座连接并以支撑座为支点旋转；所述杠杆横梁的两端分别设置样品箱，所述样品箱设有用于向样品箱内部通入气体的进气管，和用于检测样品箱内部气体浓度的气体浓度计。本申请提供的测量装置利用杠杆原理，使用时将标准件和待测石墨坩埚分别置于杠杆横梁两端的样品箱中，并在样品箱上设置了进气管和气体浓度计，一步测得石墨坩埚和标准件的质量差值和体积差值，利用本申请提供的测量方法的原理快速无污染的测定石墨坩埚的体积密度。优选的，杠杆横梁两端的样品箱到支撑座上支点的距离相等，样品箱的底部设有托盘。可选的，进气管可以与气体罐(如氮气罐)或其他气体存储容器连接。可以理解的是，测试主机是可以进行驱动控制、接收信号并进行信息处理的控制设备，例如控制气体存储容器通过进气管向样品箱通入一定质量或体积的气体，接收气体浓度计反馈的浓度信号，对收集到的浓度信息和质量信息进行处理等。在一种实施方式中，测试主机可以是现有本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种测量石墨坩埚体积密度的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)在杠杆式衡器的杠杆两端平衡状态下，将石墨坩埚和标准件分别放置于杠杆两端的密闭容器中，其中，标准件的质量和体积是已知的，分别记为m
【技术特征摘要】
1.一种测量石墨坩埚体积密度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在杠杆式衡器的杠杆两端平衡状态下，将石墨坩埚和标准件分别放置于杠杆两端的密闭容器中，其中，标准件的质量和体积是已知的，分别记为m标和V标；
(2)使杠杆式衡器的杠杆两端再次平衡，获得石墨坩埚和标准件的质量差值Δm，石墨坩埚的质量即为m坩埚＝m标+Δm；分别向杠杆两端的密闭容器中充入等物质的量的非活性气体，获得两端密闭容器内的气体浓度差值Δc，根据公式Δc＝n×ΔV，计算获得石墨坩埚和标准件的体积差值ΔV，其中n为充入非活性气体的物质的量，石墨坩埚的体积即为V坩埚＝V标+ΔV；
(3)根据公式ρ坩埚＝m坩埚/V坩埚＝(m标+Δm)/(V标+ΔV)，计算获得石墨坩埚的体积密度ρ坩埚。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述杠杆式衡器通过使其杠杆相对于支点在水平方向上移动，调节杠杆的两端达到平衡状态。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，使杠杆式衡器的杠杆两端再次平衡的方法具体如下：检测杠杆式衡器的杠杆两端的压力值，调节杠杆式衡器的杠杆使其相对于支点在水平方向上移动，以使得最终杠杆两端的压力值相等。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，根据杠杆式衡器的杠杆相对于支点在水平方向上移动的位移，获得石墨坩埚和标准件的质量差值Δm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，向杠杆两端的密闭容器中充入非活性气体具体采用如下步...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋文广，张红岩，周国顺，黄长航，王秀平，王永方，
申请(专利权)人：山东天岳先进材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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