可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物和由其模塑的光学部件制造技术

可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物，其在２５℃下的粘度在０．００１－５，０００Ｐａ.ｓ的范围内，由ＪＩＳ　　Ｋ　　２５０１（１９９２）规定的总酸值在０．０００１－０．２ｍｇ／ｇ的范围内，和在固化状态下的透光率等于或大于８０％；由前述组合物的固化体组成的光学部件。本发明专利技术的可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物的特征在于良好的透明度，当暴露于高温下时透光率的下降低，且需要时具有优异的粘合性。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物和由前述组合物的固化体制备的光学部件。
技术介绍
可固化的有机硅树脂组合物因其优异的性能，例如耐热和耐寒性、电绝缘性能、耐候老化性能、防水性、透明度等而公知。由于这些性能，上述组合物广泛应用于各种工业中。由于可固化的有机硅树脂组合物在其耐色变和物理性能劣化方面优于其他的有机树脂材料，因此人们可预期这种组合物将用作光学部件用材料。例如，日本未审专利申请公开(下文称为“公开”)H11-1619公开了含链烯基和苯基的有机基聚硅氧烷树脂、有机基氢聚硅氧烷和加成反应催化剂的可加成反应固化的有机硅树脂组合物；公开2004-186168(对应于美国专利申请公开No.2004116640A1)公开了用于发光二极管(LED)的光学有机硅树脂组合物，其由含链烯基的有机硅树脂、有机基氢聚硅氧烷和加成反应催化剂组成。 直到最近，由前述有机硅树脂组合物制备的光学部件被认为是具有优异的耐热和耐光性的材料。鉴于最近向光学部件小型化和光源频率增加的趋势，前述组合物遇到了与由这些组合物制备的光学部件可靠性下降相联系的问题，其原因在于导致透光率下降的着色。 专利技术公开 基于专利技术人在此用以寻找高度透明的含有苯基的可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物的着色源所进行的深入研究，专利技术人已了解到在起始材料生产的不同阶段作为杂质残留的氯、乙酸或其他酸性物质的作用并通过将前述可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物的酸度保持在低水平从而解决了该问题。 本专利技术的目的是提供甚至在加热下耐泛黄的可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物。本专利技术另一目的是提供由前述组合物的可固化体制备的光学部件。 本专利技术的可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物的特征在于25℃下的粘度在0.001-5,000Pa·s的范围内，由JIS K2501(1992)规定的总酸值在0.0001-0.2mg/g的范围内，和固化状态下的透光率等于或大于80％。 本专利技术的可固化的有机基聚硅氧烷组合物包括 (A)100重量份的至少含有链烯基和苯基且用下述平均结构式表示的有机基聚硅氧烷树脂 R1aR2bSiO(4-a-b)/2 (1) (其中R1是具有2-10个碳原子的链烯基，R2是具有1-10个碳原子的任选取代的单价烃基(链烯基除外)，至少20mol％的R2包括苯基；下标a是0.05-0.5范围内的数，和下标b是0.80-1.80范围内的数)； (B)10-100重量份的一个分子中具有至少两个与硅键合的氢原子且用下述平均结构式表示的有机基氢聚硅氧烷 HcR3dSiO(4-c-d)/2 (2) (其中R3是具有1-10个碳原子的任选取代的单价烃基(链烯基除外)；下标c是0.35-1.0范围内的数，和下标d是0.90-2.0范围内的数)；和 (C)催化量的氢化硅烷化反应催化剂。 可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物中的组分(B)可包括(B1)一个分子中具有至少两个与硅键合的氢原子的有机基氢聚硅氧烷或者前述组分(B1)与(B2)一个分子中具有三个或更多个与硅键合的氢原子的有机基氢聚硅氧烷的混合物。 此外，前述可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物也可包括(D)2-50重量份的至少具有链烯基和苯基且用下述平均结构式表示的有机基低聚硅氧烷 R6e7fSiO(4-e-f)/2(3) (其中R6是具有2-10个碳原子的链烯基，R7是具有1-10个碳原子的任选取代的单价烃基(链烯基除外)；至少10mol％的R7是苯基；下标e是0.40-0.80范围内的数；和下标f是1.50-2.10范围内的数)。 前述可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物也可包括0.01-20重量份的含环氧基的有机硅化合物(E)。 前述组分(E)是用下述平均结构式表示的化合物 R8hR9iSiO(4-h-i)/2 (4) (其中R8是含环氧基的有机基团，R9是可以具有或可以不具有环氧基且含有1-10个碳原子的任选取代的单价烃基；组分E中的所有取代基的1mol％或更多包括链烯基；下标h是0.05-1.8范围内的数；和下标i是0.10-1.80范围内的数)。 本专利技术的光学部件的特征在于，包括前述可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物的固化体。本专利技术的光学部件可在光学半导体器件上构成由前述有机基聚硅氧烷树脂组合物制备的涂层。 由于本专利技术的可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物的总酸值，由JIS K2501(1992)规定，在0.0001-0.2mg/g的范围内，因此甚至在暴露于高温之后其也不丧失其透明度。此外，由于本专利技术的光学部件包括本专利技术的可固化的有机基聚硅氧烷树脂的固化体，该固化体甚至在暴露于高温之后也不丧失其透明度，因此其特征在于优异的可靠性。 附图简述 附图说明图1是作为本专利技术器件的实例示出的单一LED的截面视图， A表面安装型发光二极管(LED) 1 由聚邻苯二甲酰胺树脂(PPA)制备的外壳 2 LED半导体元件 3 铅电极 4 接合线 5 可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物的固化体 实施本专利技术的最佳模式 首先让我们考虑可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物，其在固化前处于液态且由JIS K2501(1992)规定的总酸值在0.0001-0.2mg/g的范围内。 本专利技术的可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物在25℃下的粘度为0.001-5,000Pa·s，优选0.01-1,000Pa·s，和甚至更优选1-1,000Pa·s。若可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物在25℃下的粘度在前述范围内，则获得流动性适合各种模塑工艺的组合物。 本专利技术的可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物由JIS K2501(1992)规定的总酸值在0.0001-0.2mg/g的范围内，优选为0.0001-0.040mg/g。若总酸值超过推荐的上限，则通过固化本专利技术的可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物而获得的固化体当进行加热时获得颜色，且其透光性能会劣化。更具体地，为了使短波长范围内透过进行了加热的固化体的透光率下降最小化，最优选提供0.0001-0.010mg/g范围内的前述总酸值。 通过固化本专利技术的可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物而获得的固化体光学上透明，且其透光率应当超过80％，优选90％，和甚至更优选95％。这种透光率允许555nm波长的可见光透过1mm厚的通过固化本专利技术的前述可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物而获得的固化体。555nm的波长接近可见光的中值波长，已知该波长是人眼能够最灵敏地感觉到的波长。 此外，通过固化本专利技术的有机基聚硅氧烷树脂组合物而获得的固化体在短波长范围内提供最高的透光率。推荐在初始状态下，即热处理例如在加速劣化试验期间加热之前，400nm波长的光透过1mm厚的可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物的固化体的透光率应当超过80％，优选90％，和甚至更优选95％。通常当含有有机物质的光学部件暴露于高温下时，在大多数情况下其逐渐泛黄且着色。据理解，在短波长范围，例如蓝到紫的透光率的特征在于与其他可见光波长的透光率相比透光率的损失大得多。因此，可通过比较短波长的透光率，例如通过测定400nm的光透过前述光学部件的透光率，来评价光学部件的着色程度。允许光学部件着色的本文档来自技高网...

【技术保护点】
可固化的有机基聚硅氧烷树脂组合物，其在２５℃下的粘度在０．００１－５，０００Ｐａ.ｓ的范围内，由ＪＩＳ　　Ｋ　　２５０１（１９９２）规定的总酸值在０．０００１－０．２ｍｇ／ｇ的范围内，和在固化状态下的透光率等于或大于８０％。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：中西康二，吉武诚，佐川贵志，竹内香须美，村上正志，
申请(专利权)人：陶氏康宁东丽株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]