一种用于生产格氏试剂的压出排料式反应装置制造方法及图纸

一种用于生产格氏试剂的压出排料式反应装置，其特征在于，包括反应釜、搅拌器、液体进料管、入口处带有过滤网的出料管、氮气管、和与所述出料管连接的氮气反吹管，其中，所述液体进料管的出口位于反应釜的上部，所述氮气管位于反应釜的上部，所述出料管的入口位于反应釜的底部，所述氮气反吹管在所述出料管阀门以下的位置与出料管连接，所述过滤网的孔径小于所用原料镁屑的粒径。

【技术实现步骤摘要】
一种用于生产格氏试剂的压出排料式反应装置
本申请涉及一种用于生产格氏试剂的压出排料式反应装置。
技术介绍
常规的间歇式生产格氏试剂的反应装置，排料时都是从罐底出料，为了避免格氏反应后剩余的镁屑堵塞罐底，往往通过调整物料比例的方式，使反应后无剩余的镁屑，但这样生成的格氏试剂收率低，富余的另一反应物卤代烃不仅导致原料浪费，还以杂质形式混入产物中，在后续反应中引起副反应，从而影响终产物的质量。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种用于生产格氏试剂的压出排料式反应装置，该装置采用压料的方式将反应完成后生成的格氏试剂压到后续反应装置中，不同于以往釜底出料的方式，可以很好地解决镁屑不能过量的问题。具体地，本技术提供：一种用于生产格氏试剂的压出排料式反应装置，其特征在于，包括反应釜、搅拌器、液体进料管、入口处带有过滤网的出料管、氮气管、和与所述出料管连接的氮气反吹管，其中，所述液体进料管的出口位于反应釜的上部，所述氮气管位于反应釜的上部，所述出料管的入口位于反应釜的底部，所述氮气反吹管在所述出料管阀门以下的位置与出料管连接，所述过滤网的孔径小于所用原料镁屑的粒径。在优选的实施方式中，上述还包括温度计和控制器，所述温度计伸入反应釜的液体中，所述控制器根据温度计的测量值控制所述液体进料管上的阀门开度，当温度显示高于格氏反应的温度20～30℃时，阀门开度调小，当温度显示处于格氏反应的温度20～30℃时，阀门不做任何操作，当温度显示低于格氏反应的温度20～30℃时，阀门开度调大。在更优选的实施方式中，所述出料管的入口距离反应釜的釜底5～10cm。在进一步优选的实施方式中，所述温度计是热电阻温度计。在更进一步优选的实施方式中，所述反应釜的人孔口兼作原料镁屑的加入口。附图说明图1是本技术用于生产格氏试剂的压出排料式反应装置的一个具体实施方式的示意图。附图标记说明：1：反应釜；2：搅拌器；3：液体进料管；4：过滤网；5：出料管；6：氮气管；7：氮气反吹管；8：温度计；9:控制器；10：人孔口；11：集气罩。具体实施方式以下结合附图对本技术用于生产格氏试剂的压出排料式反应装置优选结构进行更详细的说明，但本申请不限于该具体实施方式，任何在不脱离本申请主旨范围内的修改和变更均落入本技术的范围。如图1所示，本申请用于生产格氏试剂的压出排料式反应装置包括：反应釜1、搅拌器2、液体进料管3、入口处带有过滤网4的出料管5、氮气管6、与出料管5连接的氮气反吹管7。优选地，本申请的反应装置还包括：温度计8和控制器9。所述液体进料管3用于添加液体物料，其出口位于反应釜1的上部。优选使用的所述温度计8用于测量反应釜1内部液体的温度，可以使用例如带有传感器的热电阻温度计。所述控制器9根据温度计的测量值控制液体进料管3上的阀门开度，当温度显示高于格氏反应的温度20～30℃时，进料管3的阀门开度调小，当温度显示处于格氏反应的温度20～30℃时，阀门不做任何操作，当温度显示低于格氏反应的温度20～30℃时，阀门开度调大。图1中，控制器9显示为独立设置，但不限于此，其也可以集成设置在液体进料管3的阀门上。所述氮气管6位于反应釜1的上部，用于向反应釜1充入氮气进行氮气置换。所述出料管5的入口位于反应釜1的底部，并且装有过滤网4。反应完成后，打开氮气管6的阀门，向反应釜1中充入氮气，打开出料管5的出料阀门，将反应完的格氏试剂压入到后续的反应装置中。过滤网4的孔径小于镁屑粒径，因此，未反应的固体镁保留在反应釜中，从出料管5放出的液体产物不用进行固液分离。压完后或者压溶液的过程中有时会出现过滤网4堵塞的情况。为了解决这一问题，本申请中，进一步在出料管5上连接氮气反吹管7，连接位置在出料管5的阀门以下。出现堵塞时，打开氮气反吹管7的阀门同时关闭出料管5的阀门，进行反吹。通过如上的设置，本申请的反应装置中可以允许原料镁屑过量而不会出现堵塞问题，因此，可以使反应在镁屑过量的条件下进行，这不同于以往使镁屑不过量、而使价格昂贵的溴苯等卤代烃原料过量的反应模式。不仅节约了原料成本，还提高了反应所得格氏试剂的收率以及后续终产物的质量。所述出料管5的入口距离反应釜1的釜底高度可以根据反应釜1的大小等因素决定，优选为5～10cm，这样的高度可以使少量格氏试剂剩余在反应釜1底部而不是全部被压出，便于下一轮操作时格氏试剂的引发，由此能够加快引发、提高生产效率，并且降低格氏试剂引发时存在的升温过快容易导致冲料的风险，减少安全隐患。本申请的反应装置中，固体原料镁屑可以从反应釜1的人孔口10加入，优选在人孔口10的上方设置集气罩11，以吸除加料时从反应釜1中无组织排放的气体。以上说明之外的部件可以采用公知的结构，没有特别限定。实施例打开氮气管6的阀门，向反应釜1充入氮气，进行氮气置换，置换完成后关闭氮气阀门，打开集气罩11的阀门，打开人孔口10投入反应所需的镁屑，关闭人孔口10和集气罩11的阀门，再次打开氮气管6的阀门进行氮气置换，置换完成后打开液体进料管3的进料阀门，先滴加溴苯的四氢呋喃溶液总重量的1％，反应5分钟引发后，开启搅拌，控制反应温度为20～30℃，继续滴加溴苯的溶液，反应1小时，HPLC跟踪监测反应完成后，打开氮气管6的阀门，向反应釜1充入氮气，打开出料管5的出料阀门，将反应完的格氏试剂压入到后续的反应装置中，压完后或者压溶液的过程中出现过滤网4堵塞的情况时，打开氮气反吹管7的阀门同时关闭出料管5的阀门，进行反吹，反吹结束后进行下一轮操作。工业实用性本申请用于生产格氏试剂的压出排料式反应装置能够使反应在镁屑过量的条件下进行，这不同于以往使镁屑不过量、而使价格昂贵的溴苯等卤代烃原料过量的反应模式。不仅节约了原料成本，还提高了反应所得格氏试剂的收率以及后续终产物的质量，具有很高的工业应用价值。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于生产格氏试剂的压出排料式反应装置，其特征在于，包括反应釜、搅拌器、液体进料管、入口处带有过滤网的出料管、氮气管、和与所述出料管连接的氮气反吹管，其中，/n所述液体进料管的出口位于反应釜的上部，/n所述氮气管位于反应釜的上部，/n所述出料管的入口位于反应釜的底部，/n所述氮气反吹管在所述出料管阀门以下的位置与出料管连接，/n所述过滤网的孔径小于所用原料镁屑的粒径。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于生产格氏试剂的压出排料式反应装置，其特征在于，包括反应釜、搅拌器、液体进料管、入口处带有过滤网的出料管、氮气管、和与所述出料管连接的氮气反吹管，其中，
所述液体进料管的出口位于反应釜的上部，
所述氮气管位于反应釜的上部，
所述出料管的入口位于反应釜的底部，
所述氮气反吹管在所述出料管阀门以下的位置与出料管连接，
所述过滤网的孔径小于所用原料镁屑的粒径。


2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括温度计和控制器，其中，
所述温度计伸入反应釜的液体中，
所述控制器根据温...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志虎，郭红永，王浩，
申请(专利权)人：河北兰升生物科技有限公司，河北兰润植保科技有限公司，
类型：新型
国别省市：河北;13