一种高氯酸锂纯度的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种高氯酸锂纯度的检测方法，属于化学分析技术领域。所述高氯酸锂纯度的检测方法包括以下步骤：在高氯酸锂溶液内注入强酸性离子交换柱，获取第一交换液；用水洗涤强酸性离子交换柱,洗至滴下溶液呈中性后,收集第二交换液及洗涤液；将第二交换液及洗涤液加入第一交换液内，获得混合液；在混合液内加入甲基红指示液，使混合液成红色；在原子吸收光谱仪上测定混合液的含锂量后，根据氢氧化钠标准溶液消耗量及氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，得到高氯酸锂含量。本发明专利技术高氯酸锂纯度的检测方法所用试剂少，节约成本，检测过程简便，检验数据稳定性高。

【技术实现步骤摘要】
一种高氯酸锂纯度的检测方法
本专利技术涉及化学分析
，特别涉及一种高氯酸锂纯度的检测方法。
技术介绍
伴随着新能源产业及航空航天领域，低水分高氯酸锂在航空航天领域用作氧化剂，应用于火箭喷气燃料的制造，也是应用在新能源锂电池中的重要原料，用作锂电池电解质组分，用作催化剂等。在现有技术中，高氯酸锂主含量检测存在使用试剂多，检测过程复杂，检验数据稳定性差的问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种高氯酸锂纯度的检测方法，解决了或部分解决了现有技术中高氯酸锂主含量检测存在使用试剂多，检测过程复杂，检验数据稳定性差技术问题。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种高氯酸锂纯度的检测方法包括以下步骤：制备高氯酸锂溶液；在高氯酸锂溶液内注入强酸性离子交换柱，获取第一交换液；用水洗涤强酸性离子交换柱,洗至滴下溶液呈中性后,收集第二交换液及洗涤液；将第二交换液及洗涤液加入第一交换液内，获得混合液；在混合液内加入甲基红指示液，使混合液成红色；将氢氧化钠标准溶液滴入混合液内，直至混合液由红色变为黄色，并获取氢氧化钠标准溶液消耗量；在原子吸收光谱仪上测定混合液的含锂量后，根据氢氧化钠标准溶液消耗量及氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，得到高氯酸锂含量。进一步地，在真空手套箱内称取高氯酸锂样品，并溶于水中，得到高氯酸锂溶液。进一步地，在高氯酸锂溶液内注入强酸性离子交换柱，以每分钟2.5-3ml的流速进行交换，获取第一交换液。进一步地，在混合液内加入3-5滴0.1％的甲基红指示液。进一步地，获取氢氧化钠标准溶液消耗量后，将混合液移入容量瓶中，加入盐酸调至溶液变为红色。进一步地，所述得到高氯酸锂含量包括：LiCIO4％＝V×C×0.1064/G×100+Y；式中:V：氢氧化钠标准溶液的消耗量,ml；C：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L；G：样品重量,g；0.1064：每摩尔高氯酸锂的量；Y：原子吸收光谱仪上测的高氯酸锂含量,％。本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：由于制备高氯酸锂溶液，在高氯酸锂溶液内注入强酸性离子交换柱，获取第一交换液，所以，可以将高氯酸锂转化为高氯酸，锂及氢根通过强酸性离子交换柱进行交换，由于用水洗涤强酸性离子交换柱,洗至滴下溶液呈中性后,收集第二交换液及洗涤液，将第二交换液及洗涤液加入第一交换液内，获得混合液，所以，可以将混合液完全收集，由于在混合液内加入甲基红指示液，使混合液成红色，所以，便于观察，由于加入将氢氧化钠标准溶液滴入混合液内，直至混合液由红色变为黄色，并获取氢氧化钠标准溶液消耗量，所以，通过酸碱反应确定转化的高氯酸锂含量，由于在原子吸收光谱仪上测定混合液的含锂量后，根据氢氧化钠标准溶液消耗量及氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，得到高氯酸锂含量，所用试剂少，节约成本，检测过程简便，检验数据稳定性高。附图说明图1为本专利技术实施例提供的高氯酸锂纯度的检测方法的流程示意图。具体实施方式参见图1，本专利技术实施例提供的一种高氯酸锂纯度的检测方法，包括以下步骤：步骤1，制备高氯酸锂溶液。步骤2，在高氯酸锂溶液内注入强酸性离子交换柱，获取第一交换液。步骤3，用水洗涤强酸性离子交换柱,洗至滴下溶液呈中性后,收集第二交换液及洗涤液。步骤4，将第二交换液及洗涤液加入第一交换液内，获得混合液。步骤5，在混合液内加入甲基红指示液，使混合液成红色。步骤6，将氢氧化钠标准溶液滴入混合液内，直至混合液由红色变为黄色，并获取氢氧化钠标准溶液消耗量。在原子吸收光谱仪上测定混合液的含锂量后，根据氢氧化钠标准溶液消耗量及氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，得到高氯酸锂含量。本申请具体实施方式由于制备高氯酸锂溶液，在高氯酸锂溶液内注入强酸性离子交换柱，获取第一交换液，所以，可以将高氯酸锂转化为高氯酸，锂及氢根通过强酸性离子交换柱进行交换，由于用水洗涤强酸性离子交换柱,洗至滴下溶液呈中性后,收集第二交换液及洗涤液，将第二交换液及洗涤液加入第一交换液内，获得混合液，所以，可以将混合液完全收集，由于在混合液内加入甲基红指示液，使混合液成红色，所以，便于观察，由于加入将氢氧化钠标准溶液滴入混合液内，直至混合液由红色变为黄色，并获取氢氧化钠标准溶液消耗量，所以，通过酸碱反应确定转化的高氯酸锂含量，由于在原子吸收光谱仪上测定混合液的含锂量后，根据氢氧化钠标准溶液消耗量及氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，得到高氯酸锂含量，所用试剂少，节约成本，检测过程简便，检验数据稳定性高。详细介绍步骤1。在真空手套箱内称取高氯酸锂样品，并溶于水中，得到高氯酸锂溶液，高氯酸锂极易吸潮，在手套箱环境保证称样准确。详细介绍步骤2。在高氯酸锂溶液内注入强酸性离子交换柱，以每分钟2.5-3ml的流速进行交换，获取第一交换液，保证交换完全。其中，强酸性离子交换柱可以为强酸性树脂。详细介绍步骤5。在混合液内加入3-5滴0.1％的甲基红指示液，便于观察。获取氢氧化钠标准溶液消耗量后，将混合液移入容量瓶中，加入盐酸调至溶液变为红色，验证是否存在没完全转化的高氯酸锂，调PH值的目的满足原吸吸收检测条件，保护检测设备。详细介绍步骤5。得到高氯酸锂含量包括：LiCIO4％＝V×C×0.1064/G×100+Y；式中:V：氢氧化钠标准溶液的消耗量,ml；C：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L；G：样品重量,g；0.1064：每摩尔高氯酸锂的量；Y：原子吸收光谱仪上测的高氯酸锂含量,％。为了更清楚介绍本专利技术实施例，下面从本专利技术实施例的使用方法上予以介绍。在手套箱干燥的环境下称取0.5g样品(精确至0.0002g),溶于100ml水中，高氯酸锂极易吸潮，在手套箱环境保证称样准确；加100ml水是为保证样品完全溶解，并保证溶液的温度一致。注入强酸性阳离子交换柱,以每分钟3ml的流速进行交换,收集第一交换液，将高氯酸锂转化为高氯酸，锂与氢根通过树脂交换。用水洗涤交换柱,洗至滴下溶液呈中性后,收集第二交换液及洗涤液,将第二交换液及洗涤液加入第一交换液内，得到混合液，将转化溶液完全收集。在混合液中加入3-5滴0.1％甲基红指示液，使混合液呈红色，便于观察。用0.1mol的氢氧化钠标准溶液滴定至混合液由红色变为黄色。获取氢氧化钠标准溶液消耗量，通过酸碱反应确定转化的高氯酸锂含量。将混合液移入250ml容量瓶中，加入盐酸(1:1)调至溶液变为红色，验证是否由没完全转化的高氯酸锂，调PH值的目的满足原吸吸收检测条件，保护检测设备。在原子吸收光谱仪上测定溶液的含锂量后，换算成高氯酸锂含量。计算公式LiCIO4％＝V×C×0.1064/G×100+Y；式中:V------氢氧化钠标准溶液的消耗量,ml；C------氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L；G-----本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高氯酸锂纯度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n制备高氯酸锂溶液；/n在高氯酸锂溶液内注入强酸性离子交换柱，获取第一交换液；/n用水洗涤强酸性离子交换柱,洗至滴下溶液呈中性后,收集第二交换液及洗涤液；/n将第二交换液及洗涤液加入第一交换液内，获得混合液；/n在混合液内加入甲基红指示液，使混合液成红色；/n将氢氧化钠标准溶液滴入混合液内，直至混合液由红色变为黄色，并获取氢氧化钠标准溶液消耗量；/n在原子吸收光谱仪上测定混合液的含锂量后，根据氢氧化钠标准溶液消耗量及氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，得到高氯酸锂含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种高氯酸锂纯度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备高氯酸锂溶液；
在高氯酸锂溶液内注入强酸性离子交换柱，获取第一交换液；
用水洗涤强酸性离子交换柱,洗至滴下溶液呈中性后,收集第二交换液及洗涤液；
将第二交换液及洗涤液加入第一交换液内，获得混合液；
在混合液内加入甲基红指示液，使混合液成红色；
将氢氧化钠标准溶液滴入混合液内，直至混合液由红色变为黄色，并获取氢氧化钠标准溶液消耗量；
在原子吸收光谱仪上测定混合液的含锂量后，根据氢氧化钠标准溶液消耗量及氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，得到高氯酸锂含量。


2.根据权利要求1所述的高氯酸锂纯度的检测方法，其特征在于：
在真空手套箱内称取高氯酸锂样品，并溶于水中，得到高氯酸锂溶液。


3.根据权利要求1所述的高氯酸锂纯度的检测方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈欣，易逵锋，王冲，
申请(专利权)人：百杰瑞荆门新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42