一种抗菌无纺布医用敷料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗菌无纺布医用敷料的制备方法，涉及医用敷料制备技术领域，包括以下制备步骤：1)将无纺布基布进行等离子体处理；2)制备羧甲基壳聚糖；3)制备羧甲基壳聚糖接枝无纺布；4)将羧甲基壳聚糖接枝无纺布浸没于含抗菌释放颗粒的聚丙烯酸酯乳液，并加入乙二醛进行浸渍涂覆，烘干后制备得到抗菌无纺布医用敷料；本发明专利技术通过在无纺布基布表面进行聚氮杂环丙烷和羧甲基壳聚糖接枝，提高了无纺布表面的亲水性，能够大大增加抗菌敷料对渗出液的吸收功能，并通过含抗菌释放颗粒的聚丙烯酸酯乳液浸渍涂覆，实现了抗菌敷料在使用时才进行释放，防止了在敷料未使用时抗菌剂的脱落，导致抗菌性能失效等问题的产生。

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌无纺布医用敷料的制备方法
本专利技术涉及医用敷料制备
，尤其涉及一种抗菌无纺布医用敷料的制备方法。
技术介绍
皮肤作为人体免疫系统的重要组成部分，起到防止外界有害物质进入皮下组织的作用。然而，由于各种原因，皮肤往往会不可避免地造成破损，形成创口，创口表面是一个温暖又潮湿的环境，一些细菌病原体，例如金黄色葡萄球菌、白色念珠菌会在创口上大量繁殖引起创口感染发炎，因此，为了防止创口持续发炎，需要采用医用敷料覆盖创口进行保护，医用敷料同时也起到了吸收渗出液、抗菌减少感染的作用，目前的医用敷料中主要采用载银的方式实现抗菌，例如专利“CN107441546B一种含银抗菌敷料的制备方法”通过在魔芋葡甘聚糖和蛋清中负载纳米银制备得到抗菌敷料，虽然银具有抗菌作用，但是其长期使用导致的生物积累和毒副作用同样不可忽视；现有技术中也有通过采用直接浸泡的方式制备抗菌敷料，例如专利：“CN104248776B用于敷料的抗菌溶液、抗菌敷料和抗菌敷料的制备方法”通过在基材上浸渍抗菌溶液的方式制备得到抗菌敷料，但其负载量十分有限，同时，容易出现脱落现象，在使用时已无抗菌效果。
技术实现思路
本专利技术是为了克服上述问题，提出了一种抗菌无纺布医用敷料的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种抗菌无纺布医用敷料的制备方法，包括以下制备步骤：(1)将无纺布基布进行等离子体处理；(2)将壳聚糖置于NaOH溶液中，加入氯乙酸钠和冰醋酸混合溶液，搅拌反应，随后取沉淀洗涤干燥，制备得到羧甲基壳聚糖；(3)将等离子体处理后的无纺布基布进行聚氮杂环丙烷水溶液浸渍处理，随后浸没于羧甲基壳聚糖水溶液中，并加入乙二醛进行羧甲基壳聚糖接枝改性，制备得到羧甲基壳聚糖接枝无纺布；(4)将羧甲基壳聚糖接枝无纺布浸没于含抗菌释放颗粒的聚丙烯酸酯乳液，并加入乙二醛进行浸渍涂覆，烘干后制备得到抗菌无纺布医用敷料。本专利技术首先在碱性条件下用氯乙酸钠和冰醋酸混合溶液将壳聚糖上的羟基进行羧甲基化，大大增加了壳聚糖的亲水性和水溶性，制备得到低刺激性，同时具有抗菌性的羧甲基壳聚糖，在采用羧甲基壳聚糖对无纺布基布进行接枝前，首先对无纺布基布进行等离子处理，在无纺布基布表面引入了羟基等活性基团，随后，使用聚氮杂环丙烷对无纺布基布进行接枝改性，引入氨基基团，之后再通过羧甲基壳聚糖水溶液浸渍，此时无纺布基布上的氨基与羧甲基壳聚糖通过乙二醛发生交联反应，成功将羧甲基壳聚糖接枝至无纺布基布表面，此时聚氮杂环丙烷与羧甲基壳聚糖形成三维交联网络亲水涂层，使得无纺布基布具备良好的抗菌性能和亲水性能，最后，采用含抗菌释放颗粒的聚丙烯酸酯乳液对羧甲基壳聚糖接枝无纺布基布进行浸渍涂覆，在无纺布基布表面制备得到具有含抗菌释放颗粒的涂层，并且，由于对壳聚糖进行了羧甲基化，水溶性更好，进行聚丙烯酸酯乳液浸渍时羧甲基壳聚糖分子链能够完全舒展，使得聚丙烯酸酯能够与亲水涂层更好的结合，在使用时，羧甲基壳聚糖能够大大增加抗菌敷料对渗出液的吸收功能，抗菌释放颗粒会释放得到抗菌剂，从而对创口起到杀菌的作用。作为优选，步骤(1)中所述等离子体处理为在100-200W下处理1-5min。作为优选，步骤(2)中所述NaOH溶液质量分数为30-40wt％；氯乙酸钠和冰醋酸混合溶液中氯乙酸钠和冰醋酸的mol比为1:1-1.5；所述羧甲基壳聚糖羧甲基化度为30-50％；所述羧甲基壳聚糖、NaOH溶液和氯乙酸钠和冰醋酸混合溶液的质量比为5:100-120:30-40。本专利技术将羧甲基壳聚糖羧甲基化度限定为30-50％，这是由于壳聚糖在羧甲基化时，分子链上羟基的取代活性要高于氨基，因此羟基先进行取代，将羧甲基化度限定为30-50％，目的是为了保留足够多的氨基进行后续反应。作为优选，步骤(2)中所述搅拌反应为在30-40℃下反应6-8h，随后采用HCl溶液调节pH至7-7.5。作为优选，步骤(3)中所述聚氮杂环丙烷水溶液的质量分数为0.5-2wt％；所述羧甲基壳聚糖水溶液的质量分数为0.5-2wt％。作为优选，步骤(3)中所述聚氮杂环丙烷水溶液浸渍处理为在15-30℃下处理15-30h；所述羧甲基壳聚糖接枝改性为在15-30℃下处理15-30h。作为优选，所述聚丙烯酸酯乳液的制备方法为：A：将5-10份十二烷基磺酸钠、5-8份甲基丙烯酸甲酯置于150-250份水中，在30-60℃下搅拌30-40min，得到预乳液；B：将30-50份丙烯酸正丁酯、20-30份丙烯酸乙酯、10-15份丙烯腈和20-30份丙烯酰胺加入至预乳液中，在60-80℃下搅拌20-25min，随后加入过2-5份硫酸铵，搅拌保温3-4h后，用10-20wt％的氨水调节pH至7-7.5，加水稀释制备得到固含量为40-45wt％的聚丙烯酸酯乳液。本专利技术制备得到水性聚丙烯酸酯乳液，在制备时，通过加入丙烯酰胺进行聚合，从而在聚丙烯酸酯分子链中引入氨基基团，在使用聚丙烯酸酯乳液进行涂覆时，由于在水性体系下，聚丙烯酸酯分子链上氨基与羧甲基壳聚糖上的氨基及无纺布基布表面的氨基在乙二醛作用下发生交联反应，使得在浸渍后，聚丙烯酸酯涂层与无纺布具有更好的结合牢固度。作为优选，所述抗菌释放颗粒的制备方法为：(a)：将2-5份十六烷基三甲基溴化铵置于150-200份正戊烷中，随后加入200-230份30-50wt％甲醇水溶液在55-65℃下混合均匀，加入35-45份正硅酸乙酯和10-25份25-30wt％的氨水后保温反应10-12h，随后将沉淀离心洗涤，在600-650℃下煅烧5-8h后制备得到二氧化硅颗粒；(b)：对纳米氧化锌进行2-4wt％3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液改性；(c)：将二氧化硅颗粒进行2-4wt％3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液改性，随后浸渍至抗菌剂中，搅拌25-30h后制备得到负载有抗菌剂的二氧化硅颗粒；(d)：将15-20份负载有抗菌剂的二氧化硅颗粒和4-8份改性后的纳米氧化锌分散至20-25份二甲基乙酰胺中，随后加入0.1-0.2份二苯基甲烷二异氰酸酯，在75-85℃下反应4-6h，干燥后制备得到抗菌释放颗粒。本专利技术在制备抗菌释放颗粒时，首先采用十六烷基三甲基溴化铵作为模版制备得到具有中空空腔结构的介孔二氧化硅颗粒，采用3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液改性后，在二氧化硅颗粒表面引入活性氨基，随后，在抗菌剂搅拌后，制备得到负载有抗菌剂的二氧化硅颗粒，随后，将其与同样经过氨基改性后的纳米氧化锌进行混合，在二苯基甲烷二异氰酸酯交联作用下，纳米氧化锌成功接枝于与二氧化硅颗粒的表面，从而成功将二氧化硅颗粒表面的介孔堵住，防止空腔内的抗菌剂释放，制备得到抗菌释放颗粒，同时，在抗菌释放颗粒和聚丙烯酸酯乳液混合时，二氧化硅颗粒表面和纳米氧化锌表面的氨基同时能够与聚丙烯酸酯分子量上的活性氨基交联，使得抗菌释放颗粒能够牢牢吸附在聚丙烯酸酯涂层内，防止脱落。在本专利技术抗菌敷料使用时，无纺布基布接枝的羧甲基壳聚糖会对渗出液进行吸收，羧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗菌无纺布医用敷料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：/n(1)将无纺布基布进行等离子体处理；/n(2)将壳聚糖置于NaOH溶液中，加入氯乙酸钠和冰醋酸混合溶液，搅拌反应，随后取沉淀洗涤干燥，制备得到羧甲基壳聚糖；/n(3)将等离子体处理后的无纺布基布进行聚氮杂环丙烷水溶液浸渍处理，随后浸没于羧甲基壳聚糖水溶液中，并加入乙二醛进行羧甲基壳聚糖接枝改性，制备得到羧甲基壳聚糖接枝无纺布；/n(4)将羧甲基壳聚糖接枝无纺布浸没于含抗菌释放颗粒的聚丙烯酸酯乳液，并加入乙二醛进行浸渍涂覆，烘干后制备得到抗菌无纺布医用敷料。/n

【技术特征摘要】
1.一种抗菌无纺布医用敷料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)将无纺布基布进行等离子体处理；
(2)将壳聚糖置于NaOH溶液中，加入氯乙酸钠和冰醋酸混合溶液，搅拌反应，随后取沉淀洗涤干燥，制备得到羧甲基壳聚糖；
(3)将等离子体处理后的无纺布基布进行聚氮杂环丙烷水溶液浸渍处理，随后浸没于羧甲基壳聚糖水溶液中，并加入乙二醛进行羧甲基壳聚糖接枝改性，制备得到羧甲基壳聚糖接枝无纺布；
(4)将羧甲基壳聚糖接枝无纺布浸没于含抗菌释放颗粒的聚丙烯酸酯乳液，并加入乙二醛进行浸渍涂覆，烘干后制备得到抗菌无纺布医用敷料。


2.根据权利要求1所述的一种抗菌无纺布医用敷料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述等离子体处理为在100-200W下处理1-5min。


3.根据权利要求1所述的一种抗菌无纺布医用敷料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述NaOH溶液质量分数为30-40wt％；氯乙酸钠和冰醋酸混合溶液中氯乙酸钠和冰醋酸的mol比为1:1-1.5；所述羧甲基壳聚糖羧甲基化度为30-50％；所述羧甲基壳聚糖、NaOH溶液和氯乙酸钠和冰醋酸混合溶液的质量比为5:100-120:30-40。


4.根据权利要求1所述的一种抗菌无纺布医用敷料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述搅拌反应为在30-40℃下反应6-8h，随后采用HCl溶液调节pH至7-7.5。


5.根据权利要求1所述的一种抗菌无纺布医用敷料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述聚氮杂环丙烷水溶液的质量分数为0.5-2wt％；所述羧甲基壳聚糖水溶液的质量分数为0.5-2wt％。


6.根据权利要求1所述的一种抗菌无纺布医用敷料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述聚氮杂环丙烷水溶液浸渍处理为在15-30℃下处理15-30h；所述羧甲基壳聚糖接枝改性为在15-30℃下处理15-30h。


7.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖国庆，
申请(专利权)人：长沙柔织新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43