一种动态硫化有机硅光扩散母粒及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种动态硫化有机硅光扩散母粒及其制备方法：先将乙烯基硅橡胶、交联剂、透光性树脂、成核剂预混合后制得聚硅氧烷母料，再将聚硅氧烷母料与催化剂混合加入双螺杆挤出机进行动态硫化，得到一种高分散、窄分布、球形度好的有机硅光扩散母粒，其制备方法简单易行。

【技术实现步骤摘要】
一种动态硫化有机硅光扩散母粒及其制备方法
本专利技术涉及有机硅光扩散剂的制备领域，特别是一种动态硫化有机硅光扩散母粒及其制备方法。
技术介绍
光扩散材料是以透明树脂为基材，添加一定比例的光扩散剂及其它助剂制备而成的一种高光透过率、高雾度的透光材料，广泛用于LED灯罩或灯管。有机硅微球是一种常用光扩散剂，平均粒径2um。相对于丙烯酸类光扩散剂，它具有耐热性优异、亮度高、透光性好等特点。有机硅微球呈球形分散在树脂基体中，形成典型的海岛结构，由于透明树脂与有机硅树脂的折光系数不同，光线经过有机硅树脂表面后发生多次反射，达到光扩散效果。为达到良好的透光性和雾度，光扩散剂需具有窄粒径分布、球形度好、分散性好等特性。目前市售的有机硅光扩散微球采用的均是化学合成的方法制备，通常使用水解缩聚法，如公开号为CN111234231A的专利所示。水解缩聚法制备有机硅微球通常是在水或者是水和低级醇的混合溶液中反应。水解过程通常是在酸性或者碱性条件下进行，水解后产生硅醇，然后硅醇在碱性条件下发生缩合反应，形成高度交联的有机硅微球。有机硅微球在合成过程中存在产率低、微球粒径分布宽、微球粘连、有机溶剂处理复杂、微球耐黄变性能差等难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述缺点，提供了一种全新的制备有机硅光扩散母粒的方法，即通过改进传统动态硫化法制备有机硅光扩散母粒。本专利技术的第二目的在于提供一种有机硅光扩散母粒，其具有球形度和分散性好，光学性能佳的优点。本专利技术通过以下技术方案实现：<br>一种动态硫化有机硅光扩散母粒的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：S1:将透光性树脂、乙烯基硅橡胶、成核剂和交联剂熔融混合得到聚硅氧烷母料；S2:将步骤S1制备得到的聚硅氧烷母料加入催化剂进行动态硫化得到有机硅光扩散母粒。动态硫化是指将橡胶与不能硫化的热塑性塑料在高温、高剪切的混合器中熔融共混,通过高剪切力把硫化的橡胶打碎，得到粒状的硫化橡胶相,并细微的分散于热塑性塑料中的工艺过程。橡胶相以海岛状分散在塑料连续相中，这一特点与光扩散剂作用原理一致，因此专利技术人创造性的将动态硫化这一工艺应用于制备有机硅光扩散母粒中，从而解决现有水解法制备有机硅光扩散母粒时存在的技术问题。现有技术的动态硫化法主要用于制备力学性能优异、触感良好的热塑性弹性体，因此需要加入相容剂来促进硅橡胶与热塑性树脂的相容，避免两相分离。公开号为CN110577743A的中国专利公开了一种动态硫化硅橡胶及其制备方法，其制备方法包括：将改性硅橡胶、二氧化硅、热塑性树脂、交联剂、相容剂和抗氧剂在挤出机中熔融共混，挤出，造粒，得到混合物；将混合物、催化剂和硫化剂混合，并加入双螺杆挤出机中进行动态硫化反应，挤出，造粒，得到动态硫化硅橡胶；该专利技术通过动态硫化技术，在挤出过程的高温剪切作用下实现了硅橡胶在热塑性弹性体熔体中的动态交联。然而，相容剂的加入会导致硅橡胶以不同形态分散在树脂基体中，球形度变差。同时传统的动态硫化法需要高剪切力把硫化的橡胶打碎，这也造成了硅橡胶粒径大小不一、球形度差。本专利技术通过加入了纳米二氧化硅作为成核剂，硅橡胶中的硅氧键与二氧化硅表面大量的羟基会形成氢键，使得硅橡胶比较牢固的包覆在二氧化硅表面，形成球形状态分散于树脂中。使得制备得到的有机硅光扩散母粒中的有机硅微球的球形度好，光学性能佳。作为优选的，本专利技术步骤S2为:将步骤S1制备得到的聚硅氧烷母料加入催化剂和乳化剂进行动态硫化得到有机硅光扩散母粒。在动态硫化过程中加入乳化剂，乳化剂包覆在硅橡胶的表面，提升了硅橡胶在树脂中的分散性和球形度，避免硅橡胶颗粒的黏连和变形。提高了制备得到的有机硅光扩散母粒的光学性能。本专利技术的乳化剂选自甲基硅油、羟基硅油、乙基硅油或聚醚改性硅油中的一种或多种。乳化剂选择与硅橡胶和聚合物树脂都有一定相容性的两性物质，同时不能发生交联反应。硅油分子量低，少量添加入树脂中常用做润滑剂，其中甲基硅油、羟基硅油、乙基硅油作用于两相界面可以提升硅橡胶的分散性，避免硅橡胶的黏连，同时也具有一定的乳化作用，可以包覆于未硫化的硅橡胶表面。聚醚改性硅油是典型的表面活性剂，加入后使得硅橡胶形成大小不等的球体，对硅橡胶最终的球形度影响较大。硅油的加入都可以对未反应的硅橡胶长链有乳化作用。本专利技术的成核剂为气相法制备的纳米二氧化硅，粒径为1-100nm。作为优选的，粒径为10-50nm。气相法二氧化硅表面含有大量的羟基，硅橡胶主链由硅、氧原子交替组成，二氧化硅表面羟基会与硅橡胶主链的硅氧键形成氢键作用，使得硅橡胶能够包覆于二氧化硅从而形成一定的核壳结构。沉淀法二氧化硅粒径太大，超过10um，本身粒径已经超过了光扩散剂的要求，无法使用。同时二氧化硅粒径越小，分散性越好。本专利技术的交联剂为含至少2个Si-H键的含氢硅油中的任一种，含氢硅油的含氢量为0.16-0.72wt％。专利技术人根据有机硅光扩散母粒的性能要求设计合适的交联密度，并根据交联密度确定交联剂含氢量的范围为0.16-0.72wt％，含氢硅油的含氢量高，使用量就可以减少。除以上组分外，还可以添加适量的加工助剂，包括但不限于抗氧剂、稳定剂、阻燃剂、抗紫外剂、光稳定剂等本领域所熟知的聚合物加工助剂和辅助填料。具体的，步骤S1中，透光性树脂为聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚氯乙烯中的一种或多种。以上树脂均为透光性和热塑性较好的树脂，适合作为光扩散剂的材料。本专利技术步骤S1中，乙烯基硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶或甲基乙烯基苯基硅橡胶。甲基乙烯基硅橡胶分子量为50-80万、乙烯基摩尔分数0.36-3.65％，优选0.36-0.72％。甲基乙烯基苯基硅橡胶苯基含量(Ph/Si)5-40％，乙烯基摩尔分数0.1-0.35％。甲基乙烯基苯基硅橡胶中苯基可以与含有苯基的树脂基体中的苯基有一定的相容性，可以提升硅橡胶与树脂的界面作用力，但是苯基含量越高，硅橡胶加工越困难。乙烯基是作为交联点使用，含量越高，交联点越多，交联密度越大，强度越大，但越难以分散剪切。本专利技术根据产品质量要求和加工性能要求的综合作用，设计甲基乙烯基硅橡胶和甲基乙烯基苯基硅橡胶苯基中乙烯基和/或苯基的含量，以使得制备得到的产品的性能最佳。本专利技术步骤S1，聚硅氧烷母料的组分以重量份计算包括：50-80份透光性树脂、20-50份乙烯基硅橡胶、5-10份成核剂、1-3份交联剂。本专利技术步骤S2中各原料的重量比为：干燥后的聚硅氧烷母料100份、催化剂5×10-3-2×10-2份、乳化剂1-4份；其中催化剂以Pt、Pd、Rh、Ru、Ni或Co含量计。作为优选的，本专利技术选用乙烯基硅橡胶+铂催化剂+含氢硅油的硫化体系。其中含氢硅油为交联剂，可以在铂催化下与乙烯基发生加成反应进而交联。这种交联体系下，交联剂只会与不饱和的乙烯基反应，而如果使用的是过氧化物交联体系，那么交联剂不仅会与乙烯基反应，还会与基体树脂反应交联，导致硅橡胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种动态硫化有机硅光扩散母粒的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：/nS1:将透光性树脂、乙烯基硅橡胶、成核剂和交联剂熔融混合得到聚硅氧烷母料；/nS2:将步骤S1制备得到的聚硅氧烷母料加入催化剂进行动态硫化得到有机硅光扩散母粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种动态硫化有机硅光扩散母粒的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1:将透光性树脂、乙烯基硅橡胶、成核剂和交联剂熔融混合得到聚硅氧烷母料；
S2:将步骤S1制备得到的聚硅氧烷母料加入催化剂进行动态硫化得到有机硅光扩散母粒。


2.根据权利要求1所述的动态硫化有机硅光扩散母粒的制备方法，其特征在于，步骤S2为：将步骤S1制备得到的聚硅氧烷母料加入催化剂和乳化剂进行动态硫化得到有机硅光扩散母粒。


3.根据权利要求2所述的动态硫化有机硅光扩散母粒的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自甲基硅油、羟基硅油、乙基硅油或聚醚改性硅油中的一种或多种。


4.根据权利要求1所述的动态硫化有机硅光扩散母粒的制备方法，其特征在于，所述成核剂为气相法制备的纳米二氧化硅，粒径为1-100nm。


5.根据权利要求1所述的动态硫化有机硅光扩散母粒的制备方法，其特征在于，所述交联剂为含至少2个Si-H键的含氢硅油中的任一种，所述含氢硅油的含氢量为0.16-0.72wt％。


6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐龙平，王欣，雷霆，陈良兵，
申请(专利权)人：成都思立可科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51