一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺制造技术

本发明专利技术属于药用辅料合成技术领域，尤其涉及一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺。本发明专利技术通过高位槽配料、加热搅拌反应、滚筒黏附后加热干燥最后粉碎筛分的方式，达到聚丙烯酸树脂高效生产的效果。本发明专利技术具有滚筒黏附反应料后加热干燥的方式省去了大量浸泡析晶成型用水体，不会产生废水，聚丙烯酸树脂表面单体残留少，溶剂方便回收再利用，以及整体生产工艺简单高效的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺
本专利技术属于药用辅料合成
，尤其涉及一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺。
技术介绍
药用级聚丙烯酸树脂系列产品，一般被用于制作药物制剂的包衣材料、成膜材料以及黏合剂。该聚丙烯酸树脂产品的现有工艺是：将甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯这两种单体聚合反应后通过水浸泡析晶成型的方法，获得最终的产品，但是该现有工艺也存在如下几个问题：第一，水浸泡析晶成型法需要在大量水中浸渍使产品硬化成型，因此就会产生大量含有机溶剂、单体以及苯甲酸的废水，浪费了大量物料资源，增大了废水处理压力。第二，产品本身残留部分单体，达不到药典标准要求。因此，市场上急需一种废水零排放，溶剂可回收再用，且产品纯净度还高的新型聚丙烯酸树脂生产工艺。专利公开号为CN103041396A，公开日为2013.04.17的中国专利技术专利公开了一种肠溶型聚丙烯酸酯共聚物水分散体的制备方法，以甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯为共聚单体，控制二者的摩尔比为1:2，以过硫酸盐为引发剂，OP-10和十二烷基硫酸钠为复合乳化剂，并通过加入分子量调节剂来控制分子量，采用乳液聚合工艺合成了肠溶型药物包衣材料—聚丙烯酸树脂乳液，该乳液经过适当稀释后即可直接用于药物的肠溶包衣。但是该专利技术专利中的制备方法存在药剂残留大，有较大的潜在安全隐患的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺，其能通过高位槽配料、加热搅拌反应、滚筒黏附后加热干燥最后粉碎筛分的方式，达到聚丙烯酸树脂高效生产的效果。本专利技术具有滚筒黏附反应料后加热干燥的方式省去了大量水浸泡析晶成型用的水体，不会产生废水，聚丙烯酸树脂表面单体残留少，溶剂方便回收再利用，以及整体生产工艺简单高效的优点。本专利技术解决上述问题采用的技术方案是：一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺，依次包括以下步骤：S1、高位槽配料，其中物料包括甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、95%乙醇、水以及过氧化苯甲酰，将物料放入反应釜中，加热搅拌反应，得到反应料，将反应料放入集料槽，上方的滚筒旋转黏附反应料，滚筒加热脱湿，滚筒表面得到干燥产品，蒸发的溶剂再通过抽风冷凝器组回收；S2、对干燥的聚丙烯酸树脂进行粉碎筛分，得到最终的聚丙烯酸树脂产品。进一步优选的技术方案在于步骤S1中物料包括按重量计的以下各组分：甲基丙烯酸17-20份、甲基丙烯酸甲酯17-20份、95%乙醇50-70份、纯净水30-40份、过氧化苯甲酰0.6-1份。在本专利技术中，以上5种组分即为聚丙烯酸树脂产品的全部投入料，相较于现有技术中生产后阶段需要大量水体来使得产品浸泡析晶成型的方法，大大节省了水的用量。进一步优选的技术方案在于步骤S1中物料包括按重量计的以下各组分：甲基丙烯酸18份、甲基丙烯酸甲酯20份、95%乙醇62份、纯净水32份、过氧化苯甲酰0.6份。进一步优选的技术方案在于：步骤S1中，加热搅拌反应的温度为70-80℃，时间为3.0-5.0h。进一步优选的技术方案在于：步骤S1中，集料槽加热至反应料温度为45-50℃，滚筒加热至表面温度为120-160℃，滚筒转速为60-80s/转，滚筒在反应料中浸没的深度为其半径的1/3-1/2。在本专利技术中，反应料自身保温，可以避免因为温度变化而发生有害的副反应，滚筒加热可以使得其表面黏附的反应料中的溶剂可以被有效加热蒸发，并且方便后续的刮刀刮取收集操作。进一步优选的技术方案在于：步骤S1中，所述滚筒上黏附反应料的环形面材料为聚四氟乙烯。在本专利技术中，所述环形面材料需要保证黏附时安全无毒，而且具有一定的耐高温性能。进一步优选的技术方案在于：步骤S1中，干燥产品成型的料膜厚度为0.4-0.8mm，通过滚筒刮板刮落收集。在本专利技术中，滚筒的表面材质为不锈钢304，可以保证料膜成型厚度适宜，若厚度小于0.4mm，则成型速度较慢，若厚度大于0.8mm，则成型料膜容易脱落掉回反应料中，因此上述0.4-0.8mm的成型厚度可以保证聚丙烯酸树脂的有效收集效果。进一步优选的技术方案在于：步骤S1中，所述滚筒刮板水平设置，所述滚筒刮板下方设有用于连接干燥产品贮槽的真空上料机。进一步优选的技术方案在于：步骤S1中，抽风冷凝器组按抽风前进方向依次包括吸风罩、冷凝器、乙醇回收槽、分离器、除尘器以及风机。在本专利技术中，原本会进入到浸泡析晶成型用水中，形成废水的乙醇溶剂、水蒸汽和残留的单体等，都会被所述抽风冷凝器组的抽风结构给吸走收集，以方便后续回收再利用，所述分离器为旋风分离器。进一步优选的技术方案在于：步骤S1中，所述冷凝器和乙醇回收槽之间设有微孔过滤器，所述乙醇回收槽与所述分离器之间设有提升管。进一步优选的技术方案在于：步骤S1中，所述集料槽以及滚筒的加热方式包括水蒸汽加热或导热油加热，加热温度为150-200℃。在本专利技术中，加热温度的范围决定反应料和滚筒加热至表面两者的实际温度，水蒸汽加热或导热油加热具有加热稳定的优点。进一步优选的技术方案在于：步骤S2中，粉碎后的聚丙烯酸树脂通过100目旋振筛筛分。在本专利技术中，正是采用了加热干燥的方式，使得物料成型形态不同于现有技术中浸泡析晶方法的线型样式，使得后续粉碎操作的工作量大大减轻，最后所得的聚丙烯酸树脂产品粒径也可以相对较小。进一步优选的技术方案在于：步骤S2中，所述旋振筛为三级旋振筛，自上而下依次为24目的二号筛、65目的四号筛以及100目的六号筛。进一步优选的技术方案在于：所述聚丙烯酸树脂产品中甲基丙烯酸残留为0.03-0.04%。进一步优选的技术方案在于：所述聚丙烯酸树脂产品中甲基丙烯酸甲酯残留≤0.01%。在本专利技术中，所述聚丙烯酸树脂产品中甲基丙烯酸残留重量比以及甲基丙烯酸甲酯残留重量比，均远小于行业标准和现有技术，这正是本专利技术中黏附后加热蒸发式聚丙烯酸树脂生产方法的优越性体现。本专利技术通过高位槽配料、加热搅拌反应、滚筒黏附后加热干燥最后粉碎筛分的方式，达到聚丙烯酸树脂高效生产的效果。本专利技术具有滚筒黏附反应料后加热干燥的方式省去了大量浸泡析晶成型用水体，不会产生废水，聚丙烯酸树脂表面单体残留少，溶剂方便回收再利用，以及整体生产工艺简单高效的优点。具体实施方式以下所述仅为本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术的范围进行限定。实施例1一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺，依次包括以下步骤：S1、高位槽配料，其中按重量计，物料包括甲基丙烯酸85kg、甲基丙烯酸甲酯85kg、95%乙醇250kg、纯净水150kg以及过氧化苯甲酰3kg，将上述所有物料放入反应釜中，加热搅拌反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺，其特征在于依次包括以下步骤：/nS1、高位槽配料，其中物料包括甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、95%乙醇、水以及过氧化苯甲酰，将物料放入反应釜中，加热搅拌反应，得到反应料，将反应料放入集料槽，上方的滚筒旋转黏附反应料，滚筒加热脱湿，滚筒表面得到干燥产品，蒸发的溶剂再通过抽风冷凝器组回收；/nS2、对干燥的聚丙烯酸树脂进行粉碎筛分，得到最终的聚丙烯酸树脂产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺，其特征在于依次包括以下步骤：
S1、高位槽配料，其中物料包括甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、95%乙醇、水以及过氧化苯甲酰，将物料放入反应釜中，加热搅拌反应，得到反应料，将反应料放入集料槽，上方的滚筒旋转黏附反应料，滚筒加热脱湿，滚筒表面得到干燥产品，蒸发的溶剂再通过抽风冷凝器组回收；
S2、对干燥的聚丙烯酸树脂进行粉碎筛分，得到最终的聚丙烯酸树脂产品。


2.根据权利要求1所述的一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺，其特征在于步骤S1中物料包括按重量计的以下各组分：
甲基丙烯酸17-20份、
甲基丙烯酸甲酯17-20份、
95%乙醇50-70份、
纯净水30-40份、
过氧化苯甲酰0.6-1份。


3.根据权利要求1所述的一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺，其特征在于步骤S1中物料包括按重量计的以下各组分：
甲基丙烯酸18份、
甲基丙烯酸甲酯20份、
95%乙醇62份、
纯净水32份、
过氧化苯甲酰0.6份。


4.根据权利要求1所述的一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺，其特征在于：步骤S1中，加热搅拌反应的温度为70-80℃，时间为3.0-5.0h。


5.根据权利要求1所述的一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺，其特征在于：步骤S1中，集料槽加热至反应料温度为45-50℃，滚筒加热至表面温度为120-160℃，滚筒转速为60-80s/转，滚筒在反应料中浸没的深度为其半径的1/3-1/2。


6.根据权利要求1所述的一种废水零排放且溶剂可回收再用的药用级聚丙烯酸树脂系列产品生产工艺，其特征在于：步骤S1中，所述滚筒上黏附反应料的环形面材料为聚四氟乙烯。


7.根据权利要求1所述的一种废水零排放且溶剂可回收再用的药...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘继成，
申请(专利权)人：湖州展望药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33