一种从3-氰基吡啶废水简约高效回收烟酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种从3‑氰基吡啶废水简约高效回收烟酸的方法，首先将3‑氰基吡啶废水浓缩、脱色；然后使用酸液酸化结晶；回收后进行重结晶即得烟酸成品。本发明专利技术解决了废水中烟酸回收率低的问题，利用加热酸化的条件下，添加晶种提高烟酸析晶效率，烟酸粗品回收率可达95%以上；（2）简便快捷，有效降低成本提高原料利用率；（3）用乙醇进行重结晶精制，提高纯度，可防止结晶干燥久置出现结块的现象。

【技术实现步骤摘要】
一种从3-氰基吡啶废水简约高效回收烟酸的方法
本专利技术涉及化学中间体三废处理
，具体涉及一种从3-氰基吡啶废水简约高效回收烟酸的方法。
技术介绍
3-氰基吡啶是一种重要的有机合成中间体，用途广泛，可溶解于水，经碱水解和控制水解深度，可分别得到烟酸或烟酰胺。3-氰基吡啶的废水中含有3-氰基吡啶、烟酰胺、烟酸等，如何实现从3-氰基吡啶中回收烟酸，很多从业者都在深入研究。目前从3-氰基吡啶废水中回收烟酸的方法有：(1)在加氨条件下，利用烟酰胺与3-氰基吡啶水解成烟酸，其流程通常包括通入氨水，加热加压反应，减压浓缩，过滤清洗烘干，加热升华(CN2011101226069)。该方法流程复杂，提取周期长，控制难，加热升华困难大，设备繁杂耗能高；(2)现有金属离子络合法可提取出烟酸形成络合物(CN2019104714874)，但是回收方法不成熟，成本高，不适合大规模处理废水回收烟酸。
技术实现思路
针对现有问题的不足，本专利技术的目的是提供一种从3-氰基吡啶废水简约高效回收烟酸的方法。本专利技术解决了废水中烟酸回收率低的问题，利用加热酸化的条件下，添加晶种提高烟酸析晶效率，烟酸粗品回收率可达95％以上，本专利技术直接利用烟酸等电点提取烟酸，重结晶纯化，规避开升华等高温处理步骤，降低能耗及复杂设备步骤，成本低且设备需求少；本专利技术处理过程中引入试剂较少，减少回收难度以及回收成本。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是：一种从3-氰基吡啶废水简约高效回收烟酸的方法，首先将3-氰基吡啶废水浓缩、脱色；然后使用酸液酸化结晶；回收后进行重结晶即得烟酸成品。优选的，一种从3-氰基吡啶废水简约高效回收烟酸的方法，该方法包括以下步骤：(1)浓缩：取3-氰基吡啶废水置于反应釜中，减压浓缩至原有体积的5％～20％，加入浓缩后废液质量的3～5％的活性炭脱色过滤；(2)酸化：将步骤(1)中的浓缩滤液搅拌均匀升温至60～80℃，检测溶液的pH并调节至4.5～5.5，加入总液体质量0.2％～0.75％的烟酸晶种，保温搅拌30～40min；(3)析晶：检测溶液的pH继续调节pH至3.0～3.5，保温搅拌30～40min，常温静置过滤，滤液回收浓缩结晶，过滤烘干粉碎获得烟酸粗品；(4)重结晶：将粗品加入无水乙醇中加热至90±5℃溶解，乙醇用量为粗品质量(g)：乙醇体积(mL)＝1:8～10；加入烟酸乙醇溶液质量3％～5％的活性炭过滤脱色，滤液室温降温静置4h过滤，滤液回收浓缩结晶，烘干合并获得烟酸成品。优选的，所述步骤(1)中，减压浓缩至原有体积的5％～10％。优选的，所述步骤(2)中，使用硫酸来调节pH。更优选的，硫酸溶液的浓度为1.0～2.0mol/L。优选的，所述步骤(4)中，浓缩液的烟酸质量分数为10-30％。有益效果本专利技术提供的一种从3-氰基吡啶废水简约高效回收烟酸的方法，与现有技术相比，具有以下有益效果：(1)本专利技术解决了废水中烟酸回收率低的问题，利用加热酸化的条件下，添加晶种提高烟酸析晶效率，烟酸粗品回收率可达95％以上；(2)简便快捷，有效降低成本提高原料利用率；(3)用乙醇进行重结晶精制，提高纯度，可防止结晶干燥久置出现结块的现象；(4)本专利技术直接利用烟酸等电点提取烟酸，重结晶纯化，规避开升华等高温处理步骤，降低能耗及复杂设备步骤，成本低且设备需求少；(5)本专利技术处理过程中引入试剂较少，减少回收难度以及回收成本。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。烟酸总收率＝烟酸(T1)收率*烟酸(T2)收率＝[m(T2)*烟酸含量(T2)-m(T0)*烟酸晶种含量]/[(m(T0)*烟酸含量(T0)]；烟酸(T1)收率＝[m(T1)*烟酸含量(T1)-m(T0)*烟酸晶种含量]/[(m(T0)*烟酸含量(T0)]；烟酸(T2)收率＝[m(T2)*烟酸含量(T2)-m(T0)*烟酸晶种含量]/[m(T1)*烟酸含量(T1)-m(T0)*烟酸晶种含量]。实施例1取含有烟酸1.29％(mg/L)的4Kg废水加入反应釜中浓缩20倍(浓缩至原体积的5％)，加入浓缩液质量4％的活性炭脱色过滤，滤液取样T0，取50g废液加热到60℃匀速滴加1.0mol/L硫酸调pH至5.5，加入总液体质量0.2％的烟酸晶种保温搅拌30min；然后继续滴加硫酸调pH至3.5，保温搅拌30min后常温静置过滤，滤液回收浓缩结晶，过滤烘干合并获得烟酸粗品T1。将烟酸粗品粉碎按质量(g)：体积(mL)＝1：10，加入乙醇加热到90±5℃溶解，加入烟酸乙醇溶液质量4％的活性炭脱色，滤液常温静置4±0.5h过滤，滤液回收浓缩结晶，烘干合并获得烟酸成品T2。获得烟酸粗品收率97.36％，重结晶精制后烟酸总收率为90.19％。实施例2取含有烟酸1.3％(mg/L)的4L废水加入反应釜中浓缩15倍(浓缩至原体积的6.7％)，加入浓缩液质量3％的活性炭脱色过滤，滤液取样T0，取50g废液加热到70℃匀速滴加硫酸调pH至5.0，加入总液体质量0.5％的烟酸晶种保温搅拌35min；然后继续滴加1.5mol/L硫酸调pH至3.0，保温搅拌35min后常温静置过滤，滤液回收浓缩析晶，过滤烘干合并烟酸粗品T1。将烟酸粗品粉碎按质量(g)：体积(mL)＝1：8，加入乙醇加热到90℃溶解，加入烟酸乙醇溶液质量3％的活性炭脱色，滤液常温静置4±0.5h过滤，滤液回收浓缩结晶，过滤烘干合并获得烟酸成品T2。获得烟酸粗品收率98.73％，重结晶精制后烟酸总收率为90.10％。实施例3取含有烟酸1.37％(mg/L)的4L废水加入反应釜中浓缩10倍(浓缩至原体积的10％)，加入浓缩液质量5％的活性炭脱色过滤，滤液取样T0，取50g废液加热到80℃匀速滴加2.0mol/L硫酸调pH至4.5，加入总液体质量0.75％的烟酸晶种保温搅拌40min。然后继续滴加硫酸调pH至3.4，保温搅拌40min后常温静置过滤,滤液回收浓缩析晶，过滤烘干合并烟酸粗品T1。将烟酸粗品粉碎按质量(g)：体积(mL)＝1：9，加入乙醇加热到90℃溶解，加入烟酸乙醇溶液质量5％的活性炭脱色，滤液常温静置4h过滤，滤液回收浓缩结晶，过滤烘干合并获得烟酸成品T2。获得烟酸粗品收率97.64％，重结晶精制后烟酸总收率为90.14％。本专利技术的保护内容不局限于以上实施例。在不背离专利技术构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本专利技术中，并且以所附的权利要求为保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从3-氰基吡啶废水简约高效回收烟酸的方法，其特征在于，首先将3-氰基吡啶废水浓缩、脱色；然后使用酸液酸化结晶；回收后进行重结晶即得烟酸成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种从3-氰基吡啶废水简约高效回收烟酸的方法，其特征在于，首先将3-氰基吡啶废水浓缩、脱色；然后使用酸液酸化结晶；回收后进行重结晶即得烟酸成品。


2.根据权利要求1所述的一种从3-氰基吡啶废水简约高效回收烟酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）浓缩：取3-氰基吡啶废水置于反应釜中，减压浓缩至原有体积的5%~20%，加入浓缩液质量3~5%的活性炭脱色过滤；
（2）酸化：将步骤（1）中的浓缩滤液搅拌均匀升温至60~80℃，检测溶液的pH并调节至4.5~5.5，加入0.2%~0.75%的烟酸晶种，保温搅拌30~40min；
（3）析晶：检测溶液的pH并调节至3.0~3.5，保温搅拌30~40min，常温静置过滤，滤液回收浓缩结晶，过滤烘干粉碎获得烟酸粗品；
（4）重结晶：将粗品加入乙醇中加热至90±5℃溶解，乙醇用量为粗品质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：董亢，陈森林，袁晓路，陈振钱，
申请(专利权)人：安徽瑞邦生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34