一种高燃速固体推进剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高燃速固体推进剂的制备方法，首先制备微孔结构的含能高分子球形颗粒，然后将微孔结构含能高分子球形颗粒与粘合剂、金属燃料、氧化剂和固化剂均匀混合，再经过浇铸成型和加热固化，得到具有微孔结构的高燃速固体推进剂。本发明专利技术制备的固体推进剂的燃速可以通过调节微孔结构含能高分子球形颗粒内部结构和加入比例来控制，同时不会出现燃速失控的不稳定燃烧和爆燃现象。本发明专利技术的方法适用于各种以热固性高分子材料为主体粘合剂的高燃速固体推进剂的成型制造。

【技术实现步骤摘要】
一种高燃速固体推进剂的制备方法
本专利技术涉及固体推进剂的制备方法，特别是一种燃速可调的高燃速固体推进剂的制备方法。
技术介绍
高燃速固体推进剂是指工作压力为6.86MPa以上，线性燃速大于30mm/s的固体推进剂。高燃速固体推进剂的结构、配方直接影响其燃烧性能。通过加入高燃速添加剂等措施固体推进剂的燃速可以得到较大地提高。现有的高燃速固体推进剂的制备方法是使用超细AP氧化剂、多孔结构的氧化剂及嵌入金属丝等。采用超细AP提高固体推进剂燃速方法的不足之处在于超细AP用量过多难以分散且容易团聚。另外，利用对流炉将普通AP在真空条件下于220～280℃温度范围内焙烤，使AP加热分解，得到高比表面积的多孔AP代替超细AP。该方法的缺陷在于焙烤温度不易控制，产品不易均匀，导致PAP多孔性较差，难以达到稳定燃烧的作用，且燃速调节范围较窄，无法达到较高的燃速要求。另外，还有采用化学发泡法制备具有多孔结构的固体推进剂的报道，但这种方法孔结构可控性较差，且现有的可发泡的粘合剂材料多为不含能的惰性粘合剂，不利于提高推进剂的能量比冲。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种燃速可控性好且燃烧稳定的高燃速固体推进剂的制备方法。实现本专利技术目的的技术解决方案为：一种燃速可控性好且燃烧稳定的高燃速固体推进剂的制备方法，包括以下步骤：首先，利用专利CN201310471020含能高分子微球的制备方法、CN201010178424一种微气孔无烟烟花药及其制备方法或CN201310470718一种开孔结构含能高分子微球的制备方法制备具有微孔结构的含能高分子球形颗粒；将微孔结构的含能高分子球型颗粒与氧化剂、粘合剂、金属燃料、固化剂均匀混合，经过浇铸成型和加热固化后，得到具有微孔结构的高燃速固体推进剂药柱。通过改变微孔结构的含能高分子球形颗粒的孔隙率和加入比例，可以调节高燃速固体推进剂的孔隙率，从而有效地调控固体推进剂的燃速。本专利技术与现有技术相比，其显著优点为：1)本专利技术高燃速固体推进剂的制备方法所得高燃速固体推进剂的燃速可控性好且燃速调节范围较大；2)本专利技术所制备的高燃速固体推进剂由于对流燃烧控制在微孔颗粒内部，颗粒之间充满密实型推进剂物料，不会出现燃烧失控现象。3)本专利技术高燃速固体推进剂的制备方法所使用的微孔结构的含能高分子球形颗粒制备简单、成本较低。附图说明图1为本专利技术具有微孔结构的高燃速固体推进剂的结构俯视示意图。图2为本专利技术具有微孔结构的高燃速固体推进剂的结构正视示意图。图3为本专利技术具有微孔结构的含能高分子球形颗粒形貌的SEM电镜图。图4为本专利技术具有微孔结构的含能高分子球形颗粒切片断面的SEM电镜图。图5为本专利技术具有微孔结构的高燃速固体推进剂的整体结构示意图，其中a为含粘合剂的密实物料，即氧化剂、粘合剂、金属原燃料等材料构成的基体；b为微孔结构的含能高分子球形颗粒，c为微孔结构的含能高分子球形颗粒内部的微孔。具体实施方式结合图1，图2，图5，本专利技术的一种高燃速固体推进剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1、根据专利CN201310471020含能高分子微球的制备方法、CN201010178424一种微气孔无烟烟花药及其制备方法或CN201310470718一种开孔结构含能高分子微球的制备方法制备具有微孔结构的含能高分子球形颗粒；所述微孔结构的含能高分子球形颗粒，至少含30％以上的硝化棉，粒径范围为0.001mm～1.0mm，所述的含能高分子球形颗粒用量占推进剂总质量的0％～40％，含能高分子球形颗粒内部的孔隙率为20％～80％。步骤2、将步骤1制备的微孔结构含能高分子球形颗粒与粘合剂、金属燃料、氧化剂、固化剂均匀混合。所述的氧化剂为高氯酸铵、黑索今、奥克托金、FOX-7、CL-20、TKX-50、二硝酰胺铵盐、硝仿肼中的一种或两种以上的混合物；所述的粘合剂为聚氨酯预聚物、聚叠氮缩水甘油醚、3-叠氮甲基-3-甲基环氧丁烷聚合物、3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷聚合物、端羟基聚丁二烯、聚醚、3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷-四氢呋喃共聚物中的一种或两种以上的混合物；所述的金属燃料为铝粉、镁粉、硼粉或镁铝合金粉中的一种；所述的固化剂为IPDI、TDI、MAPO中的一种。所述的粘合剂用量占固体推进剂总质量的7％～30％，氧化剂用量占固体推进剂总质量的51.5％～85％，金属燃料用量占固体推进剂总质量的0％～15％，固化剂用量占固体推进剂总质量的0.5％～5％。步骤3、将步骤2混合均匀的物料浇铸到模具中成型。步骤4、将步骤3得到的样品进行加热固化，经过脱模后得到具有微孔结构的固体推进剂药柱。制备的高燃速固体推进剂的孔隙率为0％～30％。本专利技术具有微孔结构的高燃速固体推进剂的结构俯视图如图1所示，该图为从上向下透视时，微孔结构含能高分子球形颗粒的分布情况。本专利技术具有微孔结构的高燃速固体推进剂的结构正视图如图2所示，该图反映了高燃速固体推进剂中微孔结构含能高分子球形颗粒从水平方向观察的分布情况。本专利技术具有微孔结构的高燃速固体推进剂的整体结构示意图如图5所示。下面结合实施例进行更详细的描述。实施例1在5L反应器中，加入100克硝化棉及10倍于硝化棉质量的乙酸乙酯，即溶剂比为10，加热到50℃，在400rpm的搅拌速度下溶解60min，得到硝化棉溶胶。再在搅拌条件下滴加6倍于硝化棉质量的水，加完水后在800rpm搅拌速度下持续乳化60min，然后将物料温度升到68℃。在68℃下将20倍于硝化棉质量的含0.5％明胶的水溶液快速加入到反应器中，在800rpm的搅拌速度条件下分散成球，该过程持续30min。在成球完成后，通过升温的方式进行溶剂驱除，以每分钟1℃的升温速度提高温度，直到温度达到85℃以上维持10分钟以上。溶剂驱除完成后，通过抽滤的方式进行固液分离，得到的固体球形颗粒，在60℃条件下烘干至恒重，得到孔隙率为80％的微孔结构的含能高分子球形颗粒，粒径范围为0.001mm-1.0mm，平均粒径0.2mm。图3和图4为本实施例制备的微孔结构的含能高分子球形颗粒的外观和内部孔结构的SEM电镜图。可以看出颗粒内部的孔结构状态和孔径分布状况。将微孔结构的含能高分子球形颗粒与高氯酸铵、奥克托金、金属铝粉、端羟基聚丁二烯混合后加入固化剂TDI，浇铸到模具中成型并加热固化。即采用高氯酸铵、奥克托金混合物作为氧化剂组分。上述各组分的质量百分含量依次为：微孔结构的含能高分子球形颗粒40％，高氯酸铵31.5％，奥克托金20.0％，金属镁铝合金粉1％，端羟基聚丁二烯7％，TDI0.5％。所得高燃速固体推进剂的孔隙率为30％，得到的固体推进剂样品采用靶线法进行燃速测试，燃速测试的压力控制在10MPa进行，测试得到的燃速为654.6mm/s。实施例2在5L反应器中，加入100克硝化棉及6倍于硝化棉质量的乙酸乙酯，即溶剂比为6，加热到50℃，在400rpm的搅拌速度下溶解60min，得到硝化棉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高燃速固体推进剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、制备具有微孔结构的含能高分子球形颗粒；/n步骤2、将步骤1制备的微孔结构含能高分子球形颗粒与粘合剂、金属燃料、氧化剂、固化剂均匀混合；/n步骤3、将步骤2混合均匀的物料浇铸到模具中成型；/n步骤4、将步骤3得到的样品进行加热固化，经过脱模后得到具有微孔结构的固体推进剂药柱。/n

【技术特征摘要】
1.一种高燃速固体推进剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备具有微孔结构的含能高分子球形颗粒；
步骤2、将步骤1制备的微孔结构含能高分子球形颗粒与粘合剂、金属燃料、氧化剂、固化剂均匀混合；
步骤3、将步骤2混合均匀的物料浇铸到模具中成型；
步骤4、将步骤3得到的样品进行加热固化，经过脱模后得到具有微孔结构的固体推进剂药柱。


2.根据权利要求1所述的高燃速固体推进剂的制备方法，其特征在于，步骤1制备的具有微孔结构的含能高分子球形颗粒，至少含30％以上的硝化棉，粒径范围为0.001mm-1.0mm，所述的含能高分子球形颗粒用量占推进剂总质量的0％～40％，含能高分子球形颗粒内部的孔隙率为20％～80％。


3.根据权利要求1所述的高燃速固体推进剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的粘合剂用量占固体推进剂总质量的7％～30％，氧化剂用量占固体推进剂总质量的51.5％～85％，金属燃料用量占固体推进剂总质量的0％～15％，固化剂用量占固体推进剂总质量的0.5％～5％。
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【专利技术属性】
技术研发人员：蔺向阳，江楚天，刘征哲，陈彦君，郑文芳，周星，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32