一种四氧化三锰磁性吸波填料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种四氧化三锰磁性吸波填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)获取反应物的前期准备；(2)将质子化后获得的层状和使用到的溶剂一定比例混和，超声振荡使混合物分散，注入到反应容器并密封；(3)将反应器加热，使反应器升温，并使反应器达到超临界点，维持这超临界状态一段时间；(4)一定时间后，将反应器快速冷却结束反应；(5)清洗收集反应器中的反应物；(6)分离混合物，沉淀为多层的氧化锰纳米片层材料和体相的氧化锰材料；(7)分离出的悬浮液即为纳米氧化锰材料。本发明专利技术提供另外一种制备高质量Mn

【技术实现步骤摘要】
一种四氧化三锰磁性吸波填料的制备方法
本专利技术涉及到一种氧化锰(Mn3O4)磁性吸波填料的制备方法。
技术介绍
磁性纳米片层材料广泛应用于工业的各个领域，尤其是电子工业当中，磁性纳米材料是基础工业材料。磁性纳米材料为纳米器件和电子电磁学器件的应用和基础研究提供了新的实施的基本条件，尤其是近年来对电磁吸波复合材料的深入研究，往往涉及到磁性材料的使用，而且对磁性材料的尺寸和形态等都有一定的要求。纳米磁性材料在尺寸和形态上能够很好地满足电磁复合材料设计的要求，而氧化锰(Mn3O4)材料为磁性材料，倘若纳米氧化锰材料中存在片层，将提供较大的作用面，这将是是一种很好电磁学器件的基础材料。目前关于锰氧化物，尤其是Mn3O4，的性能报道主要涉及到催化、离子交换、分子吸附、锂电池、超级电容，锂电池的应用，磁性能等，以及以复合材料形式的各个应用等。而制备锰的氧化物Mn3O4的方法主要有，较为传统的溶胶凝胶处理方法和陶瓷处理方法，水热法或溶剂热法，此外还有气相生长法等。获得的Mn3O4主要形态有球状、纳米平板状、纳米线等。但是关于制备Mn3O4的纳米片层材料的的报道并不多见，尤其是尺寸在分子尺度的纳米片层材料的获得，到目前为止报道甚少。中国专利(CN100453468C)和(CN101844813A)分别报道了一种氧化锰和纳米氧化锰的制备方法。中国专利(CN102285689A)给出了一种γ相纳米氧化锰材料的制备方法。中国专利(CN102070197A)提供了一种球形一氧化锰的制备方法。中国专利(CN101950682A)公开了一种关于超级电容的锰材料制备的方法。关于锂电应用的锰材制备的专利报道有中国专利(CN1780032A)。不同用途的氧化锰材料的制备的生产方法和工艺不同，获得的最终材料的性能和用途的差别很大。应用到吸波材料的氧化锰材料无论在尺寸和磁性能上都有要求。本申请人发现，到目前为止，还没有超临界流体处理工艺制备磁性氧化锰材料的专利，尤其是具有分子尺寸厚度的纳米片层氧化锰材料，没有见诸申请专利技术专利。这里我们提供另外一种制备高质量Mn3O4纳米材料的方法，即利用超临界流体方法在一个处理工艺过程中实现了从层状材料获得含Mn3O4纳米片的纳米材料。这种Mn3O4纳米片层材料展现出其作为纳米材料独有的磁学属性。根据进料情况，反应产物纯度到达99％以上，产物Mn3O4的纯度可达到99％以上。
技术实现思路
基于当前氧化锰材料的制备现状，及纳米磁性材料的发展和应用前景，本专利技术的目的是提供一种获得含氧化锰纳米片层纳米材料的方法，是采用超临界流体处理工艺从锰水合氧化物层状材料获得具有磁属性的纳米材料。本专利技术提供了一中具有纳米材料特有磁属性的磁性材料，包括反应物的获取方式，中间的处理工艺，和最后获取产物的关键处理工艺。磁性纳米片层材料被认为是纳米电子学和电磁学及其器件研究与应用的基础，而通常的氧化锰材料及其纳米材料，无论从尺寸和形貌规整的角度来说都不符合要求。通过提供的方法获得氧化锰纳米片层材料，具有纳米尺度厚度(可薄至～1nm),具有数微米的侧向维度的尺寸。并且获得的氧化锰片层材料具有纳米磁性材料特有磁属性。获得的氧化锰(Mn3O4)纳米片层材料也可以应用到其它对于尺寸和形貌不是严格要求的领域。制备过程中用到的前期准备材料按化学计量比称量反应试剂，煅烧熔融后的产物在质子化过程中用到的酸(盐酸)的配比，也满足交换量的计量比配置(实例中用到的浓度都是0.5molL-1)。在接下来的超临界处理工艺中用到的试剂，以足够在给定反应器中能够实现溶剂流体的超临界处理工艺为准。所述的过程中涉及到超临界流体处理工艺，超临界流体处理过程中所用到的反应物为层状的锰水合的氧化物，不局限于用这里提供的方法获得层状锰水合的氧化物。本专利技术还提供了一种通过超临界流体处理工艺获得氧化锰纳米片层材料，具体实施步骤如下：(1)获取反应物的前期准备(a)将Mn2O3和KOH按化学计量比混合，研磨均匀，置于坩埚，铺匀。(b)将盛有混合样品的坩埚置于马弗炉膛；(c)升温马弗炉至1037.15K(800℃)在氧气氛下，维持60h；(d)将煅烧获得的化合物捣研收集，取一定量的煅烧产物进行酸交换处理，以10g样品与2L盐酸(1mol·L-1)的比例进行；清洗的盐酸溶液，每天更换一次，循环10天，以达到几乎完全清除钾离子的效果。用大量的水冲洗盐酸溶液处理之后的样品，空气干燥后，收集质子化样品。(2)将质子化后获得的层状样品和使用到的溶剂一定比例混和，超声振荡使混合物分散，注入到反应容器并密封；(3)将反应器至于炉膛，加热反应器，使反应器升温，并使反应器达到超临界点，维持这超临界状态一段时间；(4)一定时间后，将反应器快速置于冰冷水中结束反应；(5)清洗收集反应器中的反应物；(6)低速离心分离混合物，分离沉淀物，沉淀为多层的氧化锰纳米片层材料和体相的氧化锰材料；(7)分离出的悬浮液即为纳米氧化锰材料。不限于熔融法获得层状材料。不限于炉膛加热的方式。不限于冰冷水的冷却方式。不限于离心分离的方式获得样品等达到相同效果的方式。与现有技术相比，本专利技术专利的优点是：提供另外一种制备高质量Mn3O4纳米片层材料的方法，即利用超临界流体方法在一个处理工艺过程中实现了从层状材料获得含Mn3O4纳米片的纳米材料，这种Mn3O4纳米片层材料展现出其作为纳米材料独有的磁学属性。附图说明附图1是扫描电镜观察的填料组分。附图2是样品分散液对永磁体显示出的磁吸性。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体描述，本实例仅用于对本专利技术作进一步的说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术人员根据本专利技术的内容作出的一些非本质性的调整，均属于本专利技术保护范围。具体实施分为前期处理样品准备和超临界流体工艺过程处理。将24.2gKOH和75.8gMn2O3混合研磨均匀，置于坩埚，均匀铺好，将盛有混合样品的坩埚置于马弗炉，加热至800℃，同时均匀地通入氧气，使马弗炉中维持氧气氛，维持这个状态60小时。将煅烧获得的样品，捣研好，收集，取样品5g，与1L盐酸溶液(1mol·L-1)进行置换，并将酸溶液每天更换一次成新溶液，循环这种酸处理10天，将处理后的样品用足量的水冲洗后，空气干燥后，将交换后质子化形式的样品H0.13MnO2·0.7H2O收集。实施例1：取20mg事先制备好的H0.13MnO2·0.7H2O纳米片层材料加入到不锈钢反应器中，注入10ml的DMF溶剂，低功率超声分散10分钟；接着将密封的反应容器放入一个专业设计的管式炉中加热到673.15K(400℃)，保持15分钟。通过预先设计好的反应容器体积，反应物的量和温度调节使反应器的压强。反应最终的结束是通过将热反应器迅速出膛浸入冰冷水浴结束的。超临界流体处理的产物用新鲜的溶剂反复本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四氧化三锰磁性吸波填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)获取反应物的前期准备：/n(a)将Mn

【技术特征摘要】
1.一种四氧化三锰磁性吸波填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)获取反应物的前期准备：
(a)将Mn2O3和KOH按化学计量比混合，研磨均匀，置于坩埚，铺匀；
(b)将盛有混合样品的坩埚置于马弗炉膛；
(c)升温马弗炉至1037.15K(800℃)在氧气氛下，维持60h；
(d)将煅烧获得的化合物捣研收集，去一定量的煅烧进行酸交换处理，以10g样品与2L盐酸的比例进行，盐酸浓度为1mol·L-1；清洗的盐酸溶液，每天更换一次，循环10天，已达到几乎完全清除钾离子的效果；用大量的水冲洗盐酸溶液处理之后的样品，空气干燥后，收集质子化样品；
(2)将质子化后获得的层状和使用到的溶剂一定比例混和，超声振荡使混合物分散，注入到反应容器并密封；
(3)将反应器加热，使反应器升温，并使反应器达到超临界点，维持这超临界状态一段时间；
(4)一定时间后...

【专利技术属性】
技术研发人员：易理希，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36