X射线分析装置制造方法及图纸

本发明专利技术的Ｘ射线分析装置其特征在于，设有在对正比计数管输出的脉冲进行脉冲幅度甄别的主脉冲幅度甄别器的道域宽度内形成其甄别道域宽度的副脉冲幅度甄别器，控制正比计数管的驱动电源使该副脉冲幅度甄别器的计数率为规定值。Ｘ射线分析时对正比计数管输出的脉冲进行脉冲幅度甄别的主脉冲幅度甄别器的道域宽度根据所测试的Ｘ射线波长设定得较窄，且样品测定时可实时地检出测定输出的峰移（能级位移）并进行测定输出的补偿，因而能提高分析精度，其构造也简单。（*该技术在2011年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及与正比计数管一起使用的波长离散型X射线分析装置。电磁波分析，是通过因电磁波与物质进行相互作用所产生的发光、吸收、反射、荧光、磷光、散射、衍射、旋光等现象，而可以获取物质的化学信息。以电磁波波长范围在X射线范围为对象的电磁波分析中，有使用X射线作激励源的X射线荧光分析(XRF)、使用集束至1微米以下的电子束的EPMA、和使用质子与氦离子等带电粒子束的PIXE等。照射样品，经这样激励而从样品放射出的元素固有的特征X射线由分光晶体分光后，可由探测器探测。用于将所探测的特征X射线计数的计数设备中，通常是包括放大探测器输出脉冲的放大器，在这些已放大的输出脉冲中甄别具有特定范围脉冲幅度值的脉冲的脉冲幅度甄别器(也称作脉冲幅度分析器)、以及对经该甄别器甄别的输出脉冲进行计数的计数器。探测器可使用例如正比计数管等气体封入型探测器，施加高电压后进行工作。这类探测器具有峰移(能级位移)现象，即入射的X射线强度变大时，探测器内的空间电荷量变多，从而降低有效的探测器电压，持续减小探测器输出脉冲幅度。一旦发生峰移(能级位移)，就会出现下述问题即使是分析对象元素的特征X射线输出脉冲，也会增加未经脉冲幅度甄别器甄别的输出脉冲，增加计数损失，因此X射线强度与脉冲计数率变成非线性关系，而降低分析精度。另外，随着高压电源的变动、时间以及温度原因而变化，产生漂移。因此，有必要对实际测得计数率进行修正，作为修正方法已往最简单的是通过考虑峰移(能级位移)，即使脉冲幅度分布移位，也要设定宽的道域以使整个分布落在简略的脉冲幅度甄别器的道域中;或者当所测定的X射线强度范围不确定时，采用预先通过实际测量来试证X射线强度和峰移(能级位移)的关系，求出修正函数，并在测试样品时，根据该修正函数，自动控制测试系统的增益的方法。这些方法的缺点是，由于脉冲幅度甄别器道域设定较宽，因而其本底噪声增加，测试灵敏度下降，以及无法保证计数管的峰移(能级位移)长期稳定，定量测试的可靠性较低。另外，在已有的X射线荧光分析装置中，另一种方法是在脉冲幅度甄别器的输出端设置计数率计，由该计数率计的输出信号控制高电压发生器，并对探测器上所施加的高电压进行修正使得与X射线强度相对应。上述已有的X射线荧光分析装置中用于控制探测器高电压的计数率计，是为通过脉冲幅度甄别器后的输出脉冲而设置的，因此无法对由探测器输出的全部脉冲进行计数，而是仅仅对目标能级的输出脉冲进行计数。另一方面，探测器的峰移(能级位移)是依赖于射入探测器的全部X射线的强度，是由探测器中气体电离数决定的。因而，已有的X射线荧光分析装置存在的问题是，对目标能量的X射线进行探测器高电压的修正，而对于非目标能级的X射线则不进行修正。因此，在不要的X射线多的情况下，对探测器高电压的修正不充分、难以提高分析精度。核数据系统股份有限公司(ナクレオニツヶ·デイタ·システム·イソ)于1970年11月27日在美国申请，在以该申请(专利申请号93045)为基础要求优先权的、于1971年10月1日在日本申请专利并于1977年6月10日公告的特愿昭46-76384(特开昭47-10949、特公昭52-21392)中，揭示了具有通过使供给探测器的高电压较大改变，调整检测器的能量输出来维持装置稳定性手段的X射线荧光测试用探头。该装置，为对探测器输出的全部脉冲进行探测器高电压补偿，在放大器的输出端重新设置与脉冲幅度甄别器不同的高电平甄别器，通过高电平甄别器的输出信号来补偿加于探测器上的高电压，因此，随着设备和电路越来越复杂，引起费用上升。另外电平甄别器还存在不能消除高次衍射对高电压补偿的影响问题。还有，在与本申请同一申请人于1984年9月11日申请专利的，特愿昭59-191256(特开昭61-68579)中，揭示了不仅对目标能量的X射线计数也对非目标的能量的X射线计数，来修正施加于探测器上的高电压，并从根本上防止峰移(能级位移)产生的X射线分析装置。该装置具有用于分析计数的正式计数和用于该正式计数前修正探测器所加电压的预先计数这两种计数方式。预先计数，是通过脉冲幅度甄别器电平设定装置，来提高脉冲幅度甄别器的上道阈电平，降低脉冲幅度甄别器的下道阈电平，对全部输出脉冲进行计数，并通过基于该计数值而获得的，已存入存贮装置的存贮值中的高电压设定装置的设定电压值，来修正加给探测器上的高电压。接下来，正式计数时，是将脉冲幅度甄别器的上阈电平及下阈电平返回用于分析计数的正常电平，在探测器上施加经预先计数而修正了的高电压，来进行X射线的探测。该方法可以说，是对前面所述的，经预先实际测试来试证X射线强度与峰移(能级位移)的关系求得修正函数，在试样测试时，籍该修正函数进行测试系统自动增益控制的方法的改进，然而缺点是在正式计数前必须有用于进行预先计数的时间，而且无法进行实时控制。因而，本专利技术第一个目的在于，对经X射线分光装置由正比计数管输出的脉冲进行脉冲幅度甄别的脉冲幅度甄别器的道域宽度，根据要测试的X射线波长设定得狭窄些，而且能在样品测定时对测试输出的峰移(能量位移)实时地检测，而且毋需修正测试输出。本专利技术第二个目的在于，X射线分析装置能减少因测试输出的峰移(能级位移)产生的、未经脉冲幅度甄别器的输出脉冲，防止计数损失，使X射线强度与脉冲计数率的关系成线性关系，从而提高分析精度。本专利技术第三个目的在于，X射线分析装置能对因高压电源的不稳定、时间以及温度而产生的变化进行补偿。本专利技术第四个目的在于，X射线分析装置即使在不要的X射线很多的场合下也能对探测器的高电压进行有效的补偿，提高分析精度。本专利技术第五个目的在于，无需在测试中中断测试籍实际测量试证X射线强度与峰移(能级位移)的关系来求得修正函数，而由简单的设备和电路构成的X射线分析装置。对本专利技术的其他目的以及效果，以下详细说明。根据本专利技术的X射线分析装置，包括对正比计数管的输出脉冲进行脉冲幅度甄别的主脉冲幅度甄别器，和在主脉冲幅度甄别器的道域宽度内设甄别道域宽度的副脉冲幅度甄别器，从该副脉冲幅度甄别器的计数率，求出上述正比计数管输出脉冲的脉冲幅度分布的偏移，由该脉冲幅度分布的偏移检测上述正比计数管的峰移(能级位移)，对正比计数管的驱动电源进行控制使上述正比计数管的输出脉冲的脉冲幅度分布无偏移，补偿该峰移(能级位移)的影响。一个较佳实施例中，根据本专利技术的X射线分析装置中的副脉冲幅度甄别器包括将在主脉冲幅度甄别器中已设定的道域宽度等分为n个、并在各个脉冲幅度道宽中至少将上下两端部分的脉冲幅度道宽设定为甄别道域宽度的若干个副脉冲幅度甄别器。求出由若干个副脉冲幅度甄别器得到的检测值的差或比，而得到反馈信号，并由该反馈信号驱动正比计数管的驱动电源。附图说明图1为本专利技术的一实施例整体结构图。图2为本专利技术补偿器的一实施例的电路图。图3为本专利技术补偿器的另一实施例的电路图。图4示出本专利技术正比计数管输出波形示意图。图5、6、7、8为示出本专利技术补偿器中副脉冲幅度甄别器道域的设定方法的图。图9、10、11、12为示出本专利技术补偿器中反馈状态的图。图13为本专利技术补偿器的又一个实施例的电路图。下面，参照附图详细说明本专利技术的实施例。图1是本专利技术的与正比计数管一起使用的波长离散型X射线分析装置的整体结构图。图中示出以电子束作为照本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｘ射线分析装置，其特征在于包括：（ａ）对正比计数管输出脉冲进行脉冲辐度甄别的主脉冲幅度甄别器；（ｂ）对所述输出脉冲进行计数并转换为Ｘ射线强度信号的装置；（ｃ）对所述正比计数管的能级位移的影响进行补偿的补偿器，所述补偿器包括：（ｉ）具有设定在所述主脉冲幅度甄别器道域宽度范围内的道域的副脉冲幅度甄别器；（ｉｉ）经所述主脉冲幅度甄别器产生对所述正比计数管的驱动电源进行控制的信号的运算装置。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：河合政夫，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]