一种可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜的制备方法，包括如下步骤：S1、通过单宁酸与三价铁盐络合作用实现对g‑C

【技术实现步骤摘要】
一种可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜及其制备方法和应用
本专利技术属于材料化学
，具体涉及一种可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜及其制备方法和应用。
技术介绍
膜分离技术具有成本低，操作简单等特点，被普遍认为在处理含油污水方面具有巨大的应用前景，通过该项技术可实现污水资源化，减轻环境问题，进一步缓解水资源匮乏的现状。然而，膜分离材料在油水分离应用过程中，其膜材料表面极易被污染物吸附导致严重的膜污染，堵塞膜孔隙，降低膜的分离效率，减少分离油水分离膜的使用寿命。目前，传统的油水分离膜普遍存在膜污染问题，严重限制了膜分离技术在该领域的实际应用。改善膜材料的抗污染性能是目前膜分离技术的重要研究方向，对膜分离技术在水处理中的实际应用有着重大意义。
技术实现思路
针对现有技术中上述的不足，本专利技术通过对膜表面成分和微观结构的调控，提供了一种可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜及其制备方法和应用。本专利技术第一方面提供了一种可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜的制备方法，包括如下步骤：S1、通过单宁酸与三价铁盐络合作用实现对g-C3N4的改性，将改性后所得物通过减压抽滤实现对PVDF膜的表面改性，制备得到g-C3N4/TA复合膜；S2、将步骤S1所得g-C3N4/TA复合膜负载羟基氧化铁，制备得到g-C3N4/TA@FeOOH-x复合膜。进一步地，所述步骤S1具体包括：S11、将0.1重量份-0.3重量份单宁酸与0.04重量份-0.06重量份氮化碳加入到50重量份-70重量份去离子水中，超声分散，再离心，收集上层液体得到g-C3N4与单宁酸TA分散液；S12、将0.05重量份-0.15重量份的三价铁盐溶解在100重量份水中，制得三价铁盐溶液备用；S13、将步骤S11所得g-C3N4与单宁酸TA分散液加水稀释后通过减压过滤附着在PVDF膜表面，在减压过滤过程中，将步骤S12所得三价铁盐溶液喷洒至膜表面。进一步地，所述三价铁盐为FeCl3·6H2O。进一步地，超声分散的时间为1.5h-2.5h，离心的转速为7000rpm-8000rpm，离心的时间为5min-15min。进一步地，所述步骤S2具体包括：S21、将步骤S1所得g-C3N4/TA复合膜浸入到FeCl3溶液中；S22、将步骤S21所述浸泡有g-C3N4/TA复合膜的FeCl3溶液放入到烘箱中热烘进行负载羟基氧化铁；S23、将步骤S22中负载有羟基氧化铁的复合膜取出，放入真空烘箱中干燥，即制得g-C3N4/TA@FeOOH-x复合膜。进一步地，在步骤S21中，FeCl3溶液的浓度为0.2wt％-0.6wt％。进一步地，在步骤S22中，烘箱的温度为50℃-70℃，热烘时间为5h-7h。进一步地，在步骤S23中，真空烘箱的温度为30℃-50℃，干燥时间为22h-26h。本制备方法以聚偏氟乙烯(PVDF)膜为基底，利用三价铁离子与单宁酸的络合作用对氮化碳进行改性，制备得到以氮化碳为基底的g-C3N4/TA复合膜，再通过三价铁离子在三氯化铁溶液中的矿化作用在g-C3N4/TA复合膜表面原位负载羟基氧化铁(FeOOH)，构建微纳粗糙结构，使复合膜具有表面亲水/水下超疏油的润湿性能。同时利用羟基氧化铁的光芬顿催化反应，获得具有高效油水分离性能且具备可见光下自清洁能力的多功能复合膜。本专利技术第二方面提供了一种如上述制备方法所制得的可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜。本专利技术第三方面提供了上述可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜的应用，具体应用于油水分离技术中。本专利技术所制备的可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜的有益效果为：(1)具有良好的亲水性能及水下超疏油润湿性能，且具有较高的纯水通量；(2)对表面活性剂稳定的油水乳状液具有良好的分离效果，对乳状液分离效果达99.0％以上，且表现出优异的抗污染性能；(3)具有良好的可见光催化降解性能。附图说明图1为复合膜的全反射红外谱图(ATR-FTIR)；图2为g-C3N4/TA与g-C3N4/TA@FeOOH-x复合膜的XRD谱图；图3是膜的表面润湿性能测试图；图4是膜的SEM图；图5是g-C3N4/TA与g-C3N4/TA@FeOOH-x复合膜的纯水通量测试图；图6是膜的油水分离性能及分离效果图；图7是g-C3N4/TA@FeOOH-1的循环测试图；图8是g-C3N4/TA@FeOOH-1复合膜在可见光下对亚甲基蓝的降解效果图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本实施例提供了一种可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜的制备方法，具体如下：(1)g-C3N4/TA复合膜的制备利用单宁酸分子与三价铁离子的络合作用实现对g-C3N4的改性，并通过减压抽滤的方法实现了对PVDF膜的表面改性，制备得到g-C3N4/TA复合膜。具体实验步骤如下：将0.1g-0.3g单宁酸(TA)与0.04g-0.06g氮化碳C3N4分散在50mL-70mL去离子水中，超声分散1.5-2.5小时，再将分散液在7000-8000rpm下离心5-15min，收集上层液体，制备g-C3N4与单宁酸TA分散液。配制FeCl3溶液(将0.05-0.15gFeCl3·6H2O溶解在100mL水中)。取上述TA-g-C3N4分散液1.0-2.0mL,加水稀释至50mL，水泵抽膜(PVDF膜亲水0.22μm)，抽滤过程中将装有5-15mLFeCl3溶液喷洒至膜表面，减压抽滤得到g-C3N4/TA膜。(2)g-C3N4/TA复合膜负载羟基氧化铁将上述g-C3N4/TA膜，浸入浓度为0.2-0.6wt％的FeCl3水溶液中，将溶液置于50-70℃的烘箱中，放置5-7小时。反应后将负载了羟基氧化铁(FeOOH)的复合膜取出，放入真空烘箱中干燥(干燥温度为30-50℃)22-26h，得到g-C3N4/TA@FeOOH-x。实施例1将0.2g单宁酸(TA)与0.05g氮化碳C3N4分散在60mL去离子水中，超声分散2小时，再将分散液在8000rpm下离心10min，收集上层液体，制备g-C3N4与单宁酸TA分散液。配制FeCl3·6H2O溶液(将0.1gFeCl3·6H2O溶解在100mL水中)。取上述TA-g-C3N4分散液1.5mL,加水稀释至50mL，水泵抽膜(PVDF膜亲水0.22μm)，抽滤过程中将装有10mLFeCl3·6H2O溶液喷洒至膜表面，减压抽滤得到g-C3N4/TA膜。将上述g-C3N4/TA膜浸入浓度为0.2wt％的三氯化铁FeCl3·6H2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、制备g-C

【技术特征摘要】
1.一种可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备g-C3N4/TA复合膜；
S2、将步骤S1所得g-C3N4/TA复合膜负载羟基氧化铁，制备得到g-C3N4/TA@FeOOH-x复合膜。


2.根据权利要求1所述的可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
S11、将0.1重量份-0.3重量份单宁酸与0.04重量份-0.06重量份氮化碳加入到50重量份-70重量份去离子水中，超声分散，再离心，收集上层液体得到g-C3N4与单宁酸TA分散液；
S12、将0.05重量份-0.15重量份的三价铁盐溶解在100重量份水中，制得三价铁盐溶液备用；
S13、将步骤S11所得g-C3N4与单宁酸TA分散液加水稀释后通过减压过滤附着在PVDF膜表面，在减压过滤过程中，将步骤S12所得三价铁盐溶液喷洒至膜表面。


3.根据权利要求2所述的可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜的制备方法，其特征在于，所述三价铁盐为FeCl3·6H2O。


4.根据权利要求2所述的可见光驱动自清洁氮化碳多功能复合膜的制备方法，其特征在于，超声分散的时间为1.5h-2.5h，离心的转速为7000rpm-8000rpm，离心的时间为5min-15min。

【专利技术属性】
技术研发人员：马兰，张李云，陈锡敏，胡雪莲，李歆艳，
申请(专利权)人：西华大学，西南石油大学，
类型：发明
国别省市：四川;51