本发明专利技术公开了一种石墨烯散热薄膜、其制备方法和应用，属于导热材料的制备。包括氧化石墨烯水溶液制备，清洗基材，氧化石墨烯薄膜的沉积和干燥、退火处理四个步骤。本发明专利技术通过首先对非金属基材的表面在氢氟酸，氟化钠、铬酐的共同作用下，在其表面形成多孔性的表面膜，然后通过机械啮合和分子间作用，在基材的一侧表面形成铬锌合金膜，使得基材具有优异的导电性能，然后将基材作为电极，通过电泳沉积制备基材‑氧化石墨烯复合薄膜，由于锌、铬元素收缩形成纳米球颗粒。可以充分利用了石墨烯的二维平面进行声子传输，加大的改善纵向的热导率。
【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯散热薄膜、其制备方法和应用
本专利技术属于导热材料领域导热材料的制备，尤其是一种石墨烯散热薄膜、其制备方法和应用。
技术介绍
随着各种电子产品的快速发展，电子元件的性能得到了飞速发展，目前这些电子元件随着性能的提升，也增加了设备的发热量。例如：显示屏高亮度对发光二极管使用量增加和频率有更高的要求，CPU的高速运行，电池电量消耗增加，电池容量也跟着提高等。这电子元件的高速工作的同时，耗能更多，发热更快更多，对散热元件提出了更高的要求。如果不能及时散热，会导致设备使用寿命缩短。铜、铝及其合金本身的散热能力有限，纯铜的导热系数为398W/m﹒K,纯铝的导热系数为273W/m﹒K，因此散热效果并不是很好。其中，由于石墨烯的电学、力学、热学等性能都极其优异，在散热领域拥有着极大的潜能。但是现有技术中，通常是直接将石墨烯复合材料与衬底粘合，作为散热材料。但是由于石墨烯复合材料与衬底之间需要通过粘合剂连接，不利于电子元件中热量的纵向导热。
技术实现思路
专利技术目的：提供一种石墨烯散热薄膜、其制备方法和应用，以解决
技术介绍
中所涉及的问题。技术方案：一种石墨烯散热薄膜的制备方法，包括如下步骤：步骤1、氧化石墨烯水溶液制备：将氧化石墨烯加入去离子水中，在超声波作用下均匀分散，得到浓度为0.25～2g/L的氧化石墨烯悬浮液；步骤2、清洗基材：将硅衬底作为基材，切割成预定尺寸，然后使用清洗剂去油、粗化液处理，去除基材表面的氧化物和杂质；步骤3、氧化石墨烯薄膜的沉积：将上述基材作为阳极与电泳仪电源相连接，并以氧化石墨烯悬浮液作为电解液，进行电泳沉积，在阳极表面形成一层深棕色胶状物质；步骤4、干燥、退火处理：将上述基材放入气氛炉中干燥，从而得到石墨烯-基材的复合薄膜。优选地，所述氧化石墨烯需要经过预处理，去处理方法为：将1g的天然鳞片状石墨粉末加入到含有0.5～1g的浓硝酸钠和45～50ml浓硫酸的混合溶液中，然后加入6～9g高锰酸钾，并充分搅拌，然后逐渐加入过氧化氢溶液除去残余的高锰酸钾，稀释、离心，将所得的氧化石墨烯用盐酸溶液和去离子水清洗，放入气氛炉中真空下干燥。优选地，所述基材为蓝宝石衬底、玻璃衬底、碳化硅衬底、硅/二氧化硅衬底中的一种。优选地，所述粗化液处理工艺为：在非金属基材的一侧采用耐腐蚀密封胶包封，然后使用氢氟酸溶液清洗，并在铬酐粗化液浸泡24～48h，至其表面变为黄色，在真空烘箱中，于105～130℃的温度下，烘烤30～60min，然后去离子水清洗，去除基材表面的氧化物和杂质，最后在苯并三氮唑水溶液中液封保存。优选地，所述铬酐粗化液包括：锌粉5～10%、铬酐4～8%、铁氰化钾2～4%、磷酸0.5～2%、氟化钠1～2%、表面活性剂0.5～1%、余量为水。优选地，所述密封胶至少为环氧树脂、聚氟乙烯、丁基橡胶中的一种。优选地，所述锌粉为超细锌粉，其粒度为2.5～10μm；优选地，所述电泳沉积工艺电压为：40～80V；沉积时间10～15min，电极之间的相对距离为10～30cm。优选地，所述干燥、退火处理为：以氮气保护气氛，保持气氛炉内的气压为15～20MPa，以20～25℃/min升温至300～350℃，保温1～2h，然后保持炉温以3～5℃/min下降，直至室温。本专利技术还提供一种基于石墨烯散热薄膜的制备方法得到的基材-氧化石墨烯复合薄膜材料。本专利技术还提供一种基于基材-氧化石墨烯复合薄膜材料作为衬底在制备电学元件上的应用，在基材-氧化石墨烯复合薄膜材料的另一侧通过涂胶、刻蚀制备电学元件。有益效果：本专利技术涉及一种石墨烯散热薄膜的制备方法，通过首先对非金属基材的表面在氢氟酸，氟化钠、铬酐的共同作用下，在其表面形成多孔性的表面膜，然后通过机械啮合和分子间作用，在基材的一侧表面形成铬锌合金膜，使得基材具有优异的导电性能，然后将基材作为电极，通过电泳沉积制备基材-氧化石墨烯复合薄膜，由于锌、铬元素收缩形成纳米球颗粒。可以充分利用了石墨烯的二维平面进行声子传输，加大的改善纵向的热导率。附图说明图1是本专利技术中基材-氧化石墨烯复合薄膜剖面SEM图。具体实施方式在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本专利技术更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本专利技术可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本专利技术发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。由于铜、铝及其合金本身的散热能力有限，纯铜的导热系数为398W/m·K,纯铝的导热系数为273W/m·K，因此散热效果并不是很好。其中，由于石墨烯的电学、力学、热学等性能都极其优异，在散热领域拥有着极大的潜能。但是现有技术中，通常是直接将石墨烯复合材料与衬底粘合，作为散热材料。但是由于石墨烯复合材料与衬底之间需要通过粘合剂连接，不利于电子元件中热量的纵向导热。本专利技术通过首先对非金属基材的表面在氟化钠、铬酐的共同作用下，在其表面形成多孔性的表面膜，然后通过机械啮合和分子间作用，在基材的一侧表面形成铬锌合金膜，使得基材具有优异的导电性能，然后将基材作为电极，通过电泳沉积可以移除氧化石墨烯的含氧官能团，并形成活性自由基，与阳极电解产生的Zn2+、Cr3+结合，再借助烧结工艺缩短复合薄膜层间距并进一步去除含氧官能团，同时锌、铬元素收缩形成纳米球颗粒，制备基材-氧化石墨烯复合薄膜。由于氧化石墨烯与基材之间通过分子间作用和机械啮合力，结合避免粘接剂对导热率的影响，可以充分利用纳米球颗粒在氧化石墨烯的二维平面进行声子传输，加大的改善纵向的热导率。得到最终的复合薄膜。本专利技术提供一种石墨烯散热薄膜的制备方法，包括如下步骤：氧化石墨烯水溶液制备、清洗基材、氧化石墨烯薄膜的沉积和干燥、退火处理四个步骤。氧化石墨烯水溶液制备：将1g的天然鳞片状石墨粉末加入到含有0.5～1g的浓硝酸钠和45～50ml浓硫酸的混合溶液中，然后加入6～9g高锰酸钾，并充分搅拌，然后逐渐加入过氧化氢溶液除去残余的高锰酸钾，稀释、离心，将所得的氧化石墨烯用盐酸溶液和去离子水清洗，放入气氛炉中真空下干燥。将氧化石墨烯加入去离子水中，在超声波作用下均匀分散，得到浓度为0.25～2g/L的氧化石墨烯悬浮液。步骤2、清洗基材：将硅衬底作为基材，切割成预定尺寸，然后使用清洗剂去油、粗化液处理，去除基材表面的氧化物和杂质；所述粗化液处理工艺为：在非金属基材的一侧采用耐腐蚀密封胶包封，然后使用氢氟酸溶液清洗，并在铬酐粗化液浸泡24～48h，至其表面变为黄色，在真空烘箱中，于105～130℃的温度下，烘烤30～60min，然后去离子水清洗，去除基材表面的氧化物和杂质，最后在苯并三氮唑水溶液中液封保存。其中，所述铬酐粗化液包括：锌粉5～10%、铬酐4～8%、铁氰化钾2～4%、磷酸0.5～2%、氟化钠1～2%、表面活性剂0.5～1%、余量为水。所述密封胶至少为环氧树脂、聚氟乙烯、丁基橡胶中的一种。所述锌粉为超细锌粉，其粒度为2.本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1、氧化石墨烯水溶液制备：将氧化石墨烯加入去离子水中，在超声波作用下均匀分散，得到浓度为0.25～2g/L的氧化石墨烯悬浮液；/n步骤2、清洗基材：将硅衬底作为基材，切割成预定尺寸，然后使用清洗剂去油、粗化液处理，去除基材表面的氧化物和杂质；/n步骤3、氧化石墨烯薄膜的沉积：将上述基材作为阳极与电泳仪电源相连接，并以氧化石墨烯悬浮液作为电解液，进行电泳沉积，在阳极表面形成一层深棕色胶状物质；/n步骤4、干燥、退火处理：将上述基材放入气氛炉中干燥，从而得到石墨烯-基材的复合薄膜。/n
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、氧化石墨烯水溶液制备：将氧化石墨烯加入去离子水中，在超声波作用下均匀分散，得到浓度为0.25～2g/L的氧化石墨烯悬浮液；
步骤2、清洗基材：将硅衬底作为基材，切割成预定尺寸，然后使用清洗剂去油、粗化液处理，去除基材表面的氧化物和杂质；
步骤3、氧化石墨烯薄膜的沉积：将上述基材作为阳极与电泳仪电源相连接，并以氧化石墨烯悬浮液作为电解液，进行电泳沉积，在阳极表面形成一层深棕色胶状物质；
步骤4、干燥、退火处理：将上述基材放入气氛炉中干燥，从而得到石墨烯-基材的复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯需要经过预处理，去处理方法为：将1g的天然鳞片状石墨粉末加入到含有0.5～1g的浓硝酸钠和45～50ml浓硫酸的混合溶液中，然后加入6～9g高锰酸钾，并充分搅拌，然后逐渐加入过氧化氢溶液除去残余的高锰酸钾，稀释、离心，将所得的氧化石墨烯用盐酸溶液和去离子水清洗，放入气氛炉中真空下干燥。
3.根据权利要求1所述的石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于，所述基材为蓝宝石衬底、玻璃衬底、碳化硅衬底、硅/二氧化硅衬底中的一种。
4.根据权利要求3所述的石墨烯散热薄膜的制备方法，其特征在于，所述粗化液处理工艺为：在非金属基材的一侧采用耐腐蚀密封胶包封，然后使用氢氟酸溶液清洗，并在铬酐粗化液...
【专利技术属性】
技术研发人员：左月辉，金汉波，
申请(专利权)人：南京旭羽睿材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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