一种特定细目一水柠檬酸钾的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种特定细目一水柠檬酸钾的制备方法，将食品级无水柠檬酸与离子膜氢氧化钾按照一定的比例进行中和反应后，再将一水柠檬酸钾中和液进行蒸发浓缩，当浓缩液达到一定过饱和度时加入一水柠檬酸钾晶种以诱导起晶，结晶过程中，通过调节料液的蒸发速率和一水柠檬酸钾中和液的加入速率来控制溶液过饱和度，以稳定结晶速率，并配备粒径测定仪，当晶体达到粒度要求时即进行排料、分离、烘干，得到颗粒均匀、粒度分布集中的一水柠檬酸钾产品；本发明专利技术获得的一水柠檬酸钾产品，通过上述工艺的配合，晶体烘干后无需进行后续的筛分和不合格产品的回收工序，节约了能耗，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种特定细目一水柠檬酸钾的制备方法
本专利技术涉及食品、医药、有机化工等领域使用的生产原料，尤其涉及一种特定细目一水柠檬酸钾的制备方法。
技术介绍
在一水柠檬酸钾生产过程中，结晶质量的好坏会直接影响到产品的品质。目前制备一水柠檬酸钾晶体常用的方法有连续结晶法和间歇结晶法，其中间歇结晶换热面积小，器壁内蒸发量小，结晶耗时长，生产能力低，不能够进行连续操作，产品品质不稳定。而连续结晶则可以连续进行结晶操作，利于工业化生产，且生产效率高，目前在工业生产上较常用。在利用现有的连续结晶技术制备的一水柠檬酸钾产品，存在粒度不够均匀，产品中各种目数范围的颗粒均存在，且含量不定，但客户在购买一水柠檬酸钾时，根据使用的领域或用途不同，产品粒度要求严格，因此为了达到客户对产品粒度的要求，需将产品烘干后进行多级筛分，筛分过程中那些不符合客户粒度要求且无法使用的产品，即作为废料重新化料，无形之中增加了生产车间的能耗，提高了一水柠檬酸钾的制备成本。因此长期以来，一水柠檬酸钾的制备技术中，均无法根据产品粒度及其外观形状等要求，对结晶过程进行有效、灵活地控制，且难以实现按照产品的粒度要求有目的的生产，降低生成能耗及成本等，均成为本
亟待解决的问题之一。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备过程中晶体生长速率可控、晶体粒径大小可调，可通过调整生产参数按照粒度要求定向生产，且产品颗粒均匀、晶型规则，能耗小、成本低的特定细目一水柠檬酸钾的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种特定细目一水柠檬酸钾的制备方法，包括以下步骤，步骤一、将食品级无水柠檬酸和48％的离子膜氢氧化钾按照按1:1.5～2.5的质量比投入到反应器中，搅拌反应后，得到一水柠檬酸钾中和液，用pH计检测反应好的一水柠檬酸钾中和液，根据pH计的检测结果，再往中和液中加入48％的离子膜氢氧化钾或食品级无水柠檬酸，直至pH计的检测结果为7.0～9.0；步骤二、将所述一水柠檬酸钾中和液进行二效蒸发浓缩，制得浓缩料液；步骤三、将所述一水柠檬酸钾中和液浓缩至比重为1.5～1.7时，加入一水柠檬酸钾晶种诱导起晶；步骤四、向加入一水柠檬酸钾晶种的所述一水柠檬酸钾中和液中流加步骤一中的所述一水柠檬酸钾中和液，并继续蒸发浓缩至料液产生结晶，结晶过程中调节料液的蒸发速率和所述一水柠檬酸钾中和液的流加速率，使浓缩液比重维持在1.5～1.7，此过程中需持续均匀搅拌；步骤五、当结晶体系中的结晶率达到50～60％时，经粒径测定仪测定晶体达到目标粒度要求时，进行排料；步骤六、将排出的料液进行固液分离；步骤七、将分离所得固体进行干燥，烘干得到特定细目的一水柠檬酸钾产品。作为优选的技术方案，所述步骤二中，浓缩时真空度为0.08～0.10MPa，浓缩温度为60～75℃；所述步骤四中，结晶时真空度为0.08～0.10MPa，浓缩温度为60～75℃，且所述一水柠檬酸钾中和液的加入量为结晶器体积的50～60％。作为优选的技术方案，所述步骤三中，一水柠檬酸钾晶种的添加量为浓缩料液质量的0.1～0.5％，一水柠檬酸钾晶种粒径为100～400目。作为优选的技术方案，所述步骤四中，所述料液的蒸发速率和所述一水柠檬酸钾中和液的流加速率分别设置为5～9m3/h。作为优选的技术方案，所述步骤四中，均匀搅拌由强制循环泵实现。作为优选的技术方案，所述步骤六中，固液分离采用离心分离。作为优选的技术方案，所述步骤七中，固体干燥在振动流化床中进行，干燥温度设置为70～80℃。作为对上述技术方案的改进，制得的所述一水柠檬酸钾产品的特定细目为40～100目。由于采用了上述技术方案，本专利技术具有以下有益效果：在结晶阶段，以一定的速率向结晶体系中流加一水柠檬酸钾中和液，同时调节控制晶体系料液的蒸发速率，保持两者稳定的过程中，使晶体生长速率稳定，大小均匀，无大粒径或小粒径颗粒出现，且配合粒径测定仪的使用，监测一水柠檬酸钾结晶过程中晶体的生长，及时判断晶体粒度是否符合要求，并及时排料，控制晶体在结晶系统内的滞留时间，从而确保一水柠檬酸钾的粒度为目标生产粒度，通过上述工艺的配合，晶体烘干后无需进行后续的筛分和不合格产品的化料回收工序，降低了生产的汽耗和电耗，省时省力，从而节约能耗，降低了生产成本，实现了一水柠檬酸钾产品粒度的可控，更能满足客户的高标准要求。具体实施方式下面结合实施例，进一步阐述本专利技术。在下面的详细描述中，只通过说明的方式描述了本专利技术的某些示范性实施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本专利技术的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，实施例描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。实施例1：制备客户要求产品粒径为40～60目的一水柠檬酸钾产品，即40～60目为本实施例的特定细目，包括以下步骤：步骤一、将食品级无水柠檬酸和48％的离子膜氢氧化钾按照按1:1.6的质量比投入到反应器中，搅拌反应后，得到一水柠檬酸钾中和液，用pH计检测反应好的一水柠檬酸钾中和液，根据pH计的检测结果，再往中和液中加入48％的离子膜氢氧化钾或食品级无水柠檬酸，直至pH计的检测结果为7.8。步骤二、将7m3的所述一水柠檬酸钾中和液加入到二效浓缩蒸发器，中进行连续蒸发浓缩，初始浓缩温度为60℃，浓缩真空度为0.093MPa，蒸发过程中温度控制为65℃。所述二效浓缩蒸发器兼做结晶器，所述一水柠檬酸钾中和液的加入量为结晶器体积的50～60％均可。步骤三、将所述一水柠檬酸钾中和液浓缩至比重为1.55时，加入一水柠檬酸钾晶种诱导起晶。本实施例中，一水柠檬酸钾晶种的添加量为浓缩料液质量的0.1～0.5％，如加入一水柠檬酸钾晶种的质量为8kg，一水柠檬酸钾晶种粒径为120～200目。步骤四、向加入一水柠檬酸钾晶种的所述一水柠檬酸钾中和液中流加步骤一中的所述一水柠檬酸钾中和液，并继续蒸发浓缩至料液产生结晶，结晶过程中调节料液的蒸发速率和所述一水柠檬酸钾中和液的流加速率，使浓缩液比重维持在1.5～1.7，此过程中需持续均匀搅拌，均匀搅拌由强制循环泵实现。本实施例中，流加所述一水柠檬酸钾中和液的速度为5～5.5m3/h，蒸发温度为60℃，蒸发速率则为5.2m3/h，结晶真空度保持在0.093MPa，料液过饱和度保持在1.57左右，料液过饱和度即为浓缩液比重。步骤五、当结晶率达到50～53％时，经粒径测定仪测定晶体粒径D06值的范围为210～280um(60目颗粒对应250um)，D97值范围为350～450um(40目颗粒对应380um)时，则立即放料。步骤六、将排出的料液用全自动离心机进行离心分离；步骤七、将分离所得固体利用振动流化床进行干燥，干燥温度设置为70～80℃，本实施例的烘干温度为72℃，烘干得到特定细目的一水柠檬酸钾产品，颗粒均匀，粒径分布集中，经筛分测试4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种特定细目一水柠檬酸钾的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，/n步骤一、将食品级无水柠檬酸和48％的离子膜氢氧化钾按照按1:1.5～2.5的质量比投入到反应器中，搅拌反应后，得到一水柠檬酸钾中和液，用pH计检测反应好的一水柠檬酸钾中和液，根据pH计的检测结果，再往中和液中加入48％的离子膜氢氧化钾或食品级无水柠檬酸，直至pH计的检测结果为7.0～9.0；/n步骤二、将所述一水柠檬酸钾中和液进行二效蒸发浓缩，制得浓缩料液；/n步骤三、将所述一水柠檬酸钾中和液浓缩至比重为1.5～1.7时，加入一水柠檬酸钾晶种诱导起晶；/n步骤四、向加入一水柠檬酸钾晶种的所述一水柠檬酸钾中和液中流加步骤一中的所述一水柠檬酸钾中和液，并继续蒸发浓缩至料液产生结晶，结晶过程中调节料液的蒸发速率和所述一水柠檬酸钾中和液的流加速率，使浓缩液比重维持在1.5～1.7，此过程中需持续均匀搅拌；/n步骤五、当结晶体系中的结晶率达到50～60％时，经粒径测定仪测定晶体达到目标粒度要求时，进行排料；/n步骤六、将排出的料液进行固液分离；/n步骤七、将分离所得固体进行干燥，烘干得到特定细目的一水柠檬酸钾产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种特定细目一水柠檬酸钾的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一、将食品级无水柠檬酸和48％的离子膜氢氧化钾按照按1:1.5～2.5的质量比投入到反应器中，搅拌反应后，得到一水柠檬酸钾中和液，用pH计检测反应好的一水柠檬酸钾中和液，根据pH计的检测结果，再往中和液中加入48％的离子膜氢氧化钾或食品级无水柠檬酸，直至pH计的检测结果为7.0～9.0；
步骤二、将所述一水柠檬酸钾中和液进行二效蒸发浓缩，制得浓缩料液；
步骤三、将所述一水柠檬酸钾中和液浓缩至比重为1.5～1.7时，加入一水柠檬酸钾晶种诱导起晶；
步骤四、向加入一水柠檬酸钾晶种的所述一水柠檬酸钾中和液中流加步骤一中的所述一水柠檬酸钾中和液，并继续蒸发浓缩至料液产生结晶，结晶过程中调节料液的蒸发速率和所述一水柠檬酸钾中和液的流加速率，使浓缩液比重维持在1.5～1.7，此过程中需持续均匀搅拌；
步骤五、当结晶体系中的结晶率达到50～60％时，经粒径测定仪测定晶体达到目标粒度要求时，进行排料；
步骤六、将排出的料液进行固液分离；
步骤七、将分离所得固体进行干燥，烘干得到特定细目的一水柠檬酸钾产品。


2.如权利要求1所述的一种特定细目一水柠檬酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，浓缩时真空度为0.08～0.10MP...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐恒德，张西进，
申请(专利权)人：大自然生物集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37