Cs制造技术

本申请公开了Cs

【技术实现步骤摘要】
Cs4PbX6钙钛矿纳米材料检测非极性溶剂中水含量的用途
本申请涉及一种溶剂中水含量的检测方法，特别是涉及Cs4PbX6钙钛矿纳米材料检测非极性溶剂中水含量的新用途。
技术介绍
化工、航空、航海和汽车等领域中要测定水的含量，水含量关系产品的品质，因此，要对油料、化工产品、化学纯、分析纯、色谱纯的非极性或弱极性有机试剂等进行水含量测定。如油料中水分的测定是常规检验项目，油料的品质关系到航空、航海等安全，因此需要测定军民领域中油料中水的含量，并且要严格控制油料中痕量水分的存在，如航空煤油的含水量不能超出30ppm(mg/L)。油料中含水会导致气缸爆震，容易造成活塞偏磨、烧机油、拉缸、活塞环被压碎等问题，这些问题都会对军民用车、航空、航海造成很大的危害。对于分析纯有机试剂，它的水含量有一定要求，水分高将会影响产品的品质。因此，快速、灵敏、方便、经济的痕量水分检测技术非常重要。水含量检测方法主要有蒸馏法、卡尔费休法、顶空气相色谱法、荧光法。蒸馏法适用于油料中高水分含量的测定，其测量时间长，工序繁琐，当油料中的水分低于0.1％时，测量相对较困难。卡尔费休法是利用试样中的水和卡尔费休试剂发生定量反应，从而对水分含量进行定量测定；卡尔费休法具有速度快、灵敏度高的特点，但卡尔费休标准试剂不稳定、有毒性，测定方法较繁琐。顶空气相色谱法具有灵敏度高、准确度高、选择性好的特点，但样品一般要经过繁琐的前处理。在这些方法中，荧光法具有灵敏度高、准确度高、快速、容易实现可视化的优点。纳米科技的崛起为人类社会带来了翻天覆地的变化，伴随着这场新兴技术的发展，纳米材料成为炙手可热的研究课题。由于钙钛矿材料的组成非常灵活多变，因此钙钛矿材料具有在很大范围内可调谐的光学性质、整个可见光范围内的可调发射、较高的荧光量子产率等优点。
技术实现思路
本申请提供了Cs4PbX6钙钛矿纳米材料检测实际样品中水含量的新用途，该方法主要是基于无荧光的Cs4PbX6遇水后转变成强荧光的CsPbX3，通过测量荧光强度检测溶剂中水的含量，可以实现痕量检测。一种Cs4PbX6钙钛矿纳米材料检测非极性溶剂水含量中的用途，所述的X为Br或I。钙钛矿除CsPbX3组分外，还存在着Cs4PbX6这一组分，其晶体结构与CsPbX3大不相同；Cs4PbX6组分的钙钛矿来说，其晶体结构通常为非对称性的十二面体，Cs4PbX6钙钛矿纳米材料为无荧光物质，当在Cs4PbX6钙钛矿纳米材料溶液中加入水后，可以转化为强荧光的CsPbX3钙钛矿纳米材料。所述非极性溶剂包括航空煤油、正己烷、石油醚、苯、四氯化碳、环己烷、异辛烷、甲苯、氯仿、二氯甲烷或它们的混合物。所述非极性溶剂中水的含量为10～70ppm。本申请还提供一种非极性溶剂中水含量的检测方法，包括：待测非极性溶剂中加入Cs4PbX6钙钛矿纳米材料，进行反应，反应结束后检测反应液的荧光值，将所得荧光值带入线性标准曲线中，计算得到待测非极性溶剂中的水含量；待测非极性溶剂中水含量为10～70ppm；所述的X为Br或I。将Cs4PbX6钙钛矿纳米材料加入含水的非极性溶剂(如煤油、正己烷等)中时，以Cs4PbBr6或Cs4PbI6钙钛矿纳米材料为例，Cs4PbBr6钙钛矿纳米材料转化为CsPbBr3钙钛矿纳米材料；Cs4PbI6钙钛矿纳米材料转化为CsPbI3钙钛矿纳米材料，体系发出荧光，荧光强度随着水的浓度增大而增大，并且与水的浓度有良好的线性关系，基于此，本申请建立了Cs4PbBr6或Cs4PbI6钙钛矿纳米材料用于检测实际样品中水的含量。以下还提供了若干可选方式，但并不作为对上述总体方案的额外限定，仅仅是进一步的增补或优选，在没有技术或逻辑矛盾的前提下，各可选方式可单独针对上述总体方案进行组合，还可以是多个可选方式之间进行组合。可选的，所述的X为Br时，检测荧光值的条件为：激发波长为361nm、电压为600V；所述的X为I时，检测荧光值的条件为：激发波长为446nm、电压为600V。可选的，所述的X为Br时，所述线性标准曲线的线性方程为：y＝57.7x-270.14(R2＝0.9935)；式中y为激发波长为361nm、电压600V条件下的荧光值，x为非极性溶剂中水含量，浓度单位为ppm；所述的X为I时，所述线性标准曲线的线性方程为：y＝18.961x-7.7，R2＝0.990；式中y为激发波长为446nm、电压600V条件下的荧光值，x为非极性溶剂中水含量，浓度单位为ppm。可选的测定体系，可以为航空煤油、正己烷、无水甲苯、环己烷中的至少一种。可选的，被检测的非极性溶剂为航空煤油、石油醚、正己烷、环己烷、甲苯、氯仿中的至少一种。可选的，所述油料为煤油；可选的，所述油料为航空煤油或家用煤油。可选的，所述的反应在震荡或超声下进行；反应时间为20～40s。可选的，所述的Cs4PbX钙钛矿纳米材料由如下方法制备：将Cs2CO3、油酸和1-十八烯混合，无氧环境下升温使Cs2CO3完全溶解得溶液A；将PbBr2或PbI2与油胺、油酸及1-十八烯混合，无氧环境下升温使PbBr2或PbI2完全溶解得溶液B；然后将A溶液和B溶液混匀后迅速冷却，离心去上清后分散于溶剂中。可选的，Cs2CO3、油酸和1-十八烯的质量体积比为0.04gCs2CO3：0.25mL油酸：4mL1-十八烯；PbBr2、油胺、油酸和1-十八烯的质量体积比为36.7mgPbBr2：0.5mL油胺：0.5mL油酸：5mL1-十八烯；溶液A与溶液B的混合体积比为4.25:6；所述的溶剂为甲苯。可选的，Cs2CO3、油酸和1-十八烯的质量体积比为0.04gCs2CO3：0.25mL油酸：4mL1-十八烯；PbI2、油胺、油酸和1-十八烯的质量体积比为36.7mgPbI2：0.5mL油胺：0.5mL油酸：5mL1-十八烯；溶液A与溶液B的混合体积比为4.25:6；所述的溶剂为甲苯。可选的，离心去上清后分散于6mL甲苯中。本申请基于无荧光Cs4PbBr6钙钛矿纳米材料遇水产生具有强荧光的CsPbBr3钙钛矿纳米材料，在航空煤油中，荧光强度与10-70ppm的水含量具有较好的线性关系，水的检测限为2ppm(S/N＝3)。在正己烷中，荧光强度与10-70ppm的水含量具有较好的线性关系，水的检测限为1.5ppm(S/N＝3)。附图说明图1为无荧光Cs4PbBr6钙钛矿纳米材料被水触发后变成强荧光CsPbBr3钙钛矿纳米材料。图2为Cs4PbBr6(A)钙钛矿纳米材料和CsPbBr3(B)钙钛矿纳米材料的透射电镜图。图3为Cs4PbBr6(a)钙钛矿纳米材料和CsPbBr3(b)钙钛矿纳米材料紫外吸收谱图。图4为Cs4PbBr6钙钛矿纳米材料和CsPbBr3钙钛矿纳米材料荧光光谱图。图5为航空煤油中分别加入Cs4PbBr6钙钛矿纳米材料以及40ppm水和Cs4PbBr6钙钛矿纳米材料的荧光光谱图。...

【技术保护点】
1.Cs

【技术特征摘要】
1.Cs4PbX6钙钛矿纳米材料检测非极性溶剂中水含量的用途，所述的X为Br或I。


2.非极性溶剂中水含量的检测方法，其特征在于，包括：
待测非极性溶剂中加入Cs4PbX6钙钛矿纳米材料，进行反应，反应结束后检测反应液的荧光值，将所得荧光值带入线性标准曲线中，计算得到待测非极性溶剂中的水含量；待测非极性溶剂中水含量为10～70ppm；所述的X为Br或I。


3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的X为Br时，检测荧光值的条件为：激发波长为361nm、电压为600V；所述的X为I时，检测荧光值的条件为：激发波长为446nm、电压为600V。


4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的X为Br时，所述线性标准曲线的线性方程为：y＝57.7x-270.14；式中y为激发波长为361nm、电压600V条件下的荧光值，x为非极性溶剂中水含量，浓度单位为ppm；
所述的X为I时，所述线性标准曲线的线性方程为：y＝18.961x-7.7；式中y为激发波长为446nm、电压600V条件下的荧光值，x为非极性溶剂中水含量，浓度单位为ppm。


5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述的待测非极性溶剂为油料、正己烷和石油醚中的至少一种。


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【专利技术属性】
技术研发人员：曾延波，李蕾，郭隆华，邓子怡，王晋，朱旭东，马琴燕，杨义文，王海龙，
申请(专利权)人：嘉兴学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33