本发明专利技术涉及一种新型Pt‑Co/NC催化剂及其制备方法和应用，本发明专利技术的一种Pt‑Co/NC催化剂，其中氮掺杂的碳为载体，金属Co(钴)为助催化剂，贵金属Pt(铂)为主催化剂。在燃料电池中，膜电极中的催化剂易于与反应物氧气接触，铂‑钴之间的协同催化作用改善ORR活性和耐久性。其主要活性组分为Pt、Co经过共沉淀、高温焙烧及溶剂蒸发等手段制备得到，制备方法操作简便。本发明专利技术的一种Pt‑Co/NC催化剂，用酸刻蚀后多孔碳NC为金属粒子提供了很好的负载面和孔道，可以均匀分布铂金属；氮掺杂的碳能够激活ORR(氧还原)反应，间接起到替代稀有贵金属铂的作用，有利于制造低制造环境负荷的低价燃料电池，在不受资源控制的情况下，更有助于推动全球能源分布和发展。
【技术实现步骤摘要】
一种新型Pt-Co/NC催化剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及燃料电池催化剂
，具体涉及一种新型Pt-Co/NC(氮掺杂的多孔碳)催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
化石能源的日渐枯竭与不合理利用所带来日益严重的环境问题，使得人们不得不去开发和寻找一种新型绿色能源。氢能源，作为迄今为止最为清洁环保的能源，具有能量转化率高产物无毒无害等优点，目前最主要的利用方式是用于燃料电池，将化学能转化为电能，相较于能燃机的10％-30％的能量转化效率，氢燃料电池由于不受卡诺循环限制，实际能量转化效率可以达到60-80％。对于氢燃料电池来说，电极(涂覆了铂/碳催化剂)与质子交换膜是其中较为重要的组成部分，碳在作为载体的同时也会起到电子传输的作用。氢气经如气口排至燃料电池阳极，氢气在铂碳电极表面被解离成两个质子与两个电子，质子通过质子交换膜到达阴极，继而与氧气反应生成水，无法通过质子交换膜的电子则需要通过外电路到达阴极。电子的定向移动形成了电流，产生电能。目前，铂/碳催化剂在燃料电池中的成本高和稳定性低问题。铂碳电极中催化中心铂的颗粒度、粒度分布、负载量及非铂成分的含量都显著影响着催化剂在化学反应中的性能表现和运行寿命。据报道，金属铂颗粒的尺寸在2-5nm且在碳上分布均匀，有害杂质含量低(如氯)，会表现出较好的活性及稳定性。但纳米级的稀有贵金属铂的价格较高，大大增加了铂/碳催化剂的生产成本。同时，也有研究表明在碳材料中掺入微量的氮原子后，有助于促进氧还原(燃料电池的关键步骤之一)的活性电极催化剂。因此，人们迫切需要开发一种高分散度且分散均匀的氮掺杂的铂碳催化剂，将其应用到燃料电池电极材料中有助于增加燃料电池的稳定性和使用寿命。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术的不足，提供一种用于燃料电池中的电极材料的、可降低燃料电池中电极材料的成本新型Pt-Co/NC催化剂，其主要活性组分为Pt、Co经过共沉淀、高温焙烧及溶剂蒸发等手段制备得到。本专利技术的另一目的是提供上述Pt-Co/NC催化剂的制备方法和其在燃料电池的应用。本专利技术所采用的技术方案是：一种新型Pt-Co/NC催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1.将25-27份2-甲基咪唑和6-7份三乙胺溶于590-610份水中，依次在室温下超声2-5min与搅拌10-30min，得到澄清的悬浮液A；将5-40份钴盐溶于190-210份水中，室温搅拌5-10min，得到溶液B；S2.悬浮液的制备：室温下将溶液B加入至悬浮液A中，加入的同时利用磁子搅拌悬浮液A，将得到混合液在室温下搅拌0.5-2h，然后在20-25℃下继续搅拌5-24h，得到悬浮液C；S3.共沉淀：悬浮液C静置后出现上下分层，移去上层，将下层悬浊液高速离心洗涤分离，然后真空干燥得到固体D；S4.高温焙烧：将固体D放置管式炉中，在惰性气体保护条件下350℃-900℃进行焙烧，焙烧保温1-5h后自然降温；焙烧后经过洗涤、干燥后得到碳化后的多孔固体E；S5.将多孔固体E溶于水中，将稀硝酸溶液逐滴加入上述溶液中，室温下搅拌均匀，离心并洗涤混合液，真空干燥后得到固体F；S6.溶剂蒸发：取0.1-1份的固体F溶于39-41份甲醇中，将0.1-2份的羟铂酸钠超声分在7-9份甲醇中，再滴加9-11份0.5M的硼氢化钠水溶液，得到的溶液加入到上述溶含有固态F的溶液中得到混合溶液，水浴加热至甲醇蒸干，得到产物依次经洗涤真空干燥后得到铂-钴/多孔碳纳米粉末。优选的，所述的步骤S1中，钴盐选自六水合硝酸钴、醋酸钴中的一种或两种的组合。优选的，所述的步骤S1中，磁子通过磁力搅拌，搅拌转速为300-800rmp/min。优选的，所述的步骤S3中，真空干燥温度为40℃-80℃，干燥时间为10-12h。优选的，所述步骤S1、S5和S6中水为去离子水，甲醇和乙醇为纯度98％的工业级。优选的，所述的步骤S1和S6的超声分散过程中，超声频率为50-150kHz、80-150kHz或100-150kHz；所述的步骤S6超声时间范围为10-30min。优选的，所述的步骤S4中，升温速率为1℃-2℃，3℃-5℃或5℃-10℃/min；焙烧时间为1-5h，1-3h或4-5h(升温速率随着样品质量的上升而减小)。优选的，所述的步骤S4中，惰性气体为高纯氮气、高纯氩气、氩中氢(5％H2)的一种。优选的，所述的步骤S3和S5中，离心洗涤步骤为：将样品用水与乙醇先后洗涤离心三次，离心转速为5000-10000rmp/min。优选的，所述的步骤S6中，水浴加热的操作为：将混合溶液置于50℃-60℃水浴锅中加热搅拌至甲醇蒸干；洗涤真空干燥的具体操作为：依次用水和乙醇洗涤三次，50℃真空干燥后得到铂-钴/多孔碳纳米粉末。优选的，所述的步骤S5中，所述的稀硝酸溶液的浓度为1g/ml，所述的多孔固体E：水：稀硝酸溶液的量比为0.5：1：1。一种新型Pt-Co/NC催化剂，根据上述所述的制备方法制备的产品。一种新型Pt-Co/NC催化剂的应用，即上述所述的新型Pt-Co/NC催化剂在燃料电池电极中的应用。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：(1)本专利技术的一种Pt-Co/NC催化剂，用酸刻蚀后多孔碳NC为金属粒子提供了很好的负载面和孔道，可以均匀分布铂金属，同时碳具有很好的导热性和电子传输性，既可以改善金属受热不均匀问题，也利于重整氧化还原反应中的电子迁移。(2)氮掺杂的碳能够激活ORR(氧还原)反应，间接起到替代稀有贵金属铂的作用，有利于制造低制造环境负荷的低价燃料电池，在不受资源控制的情况下，更有助于推动全球能源分布和发展。(3)本专利技术的一种Pt-Co/NC催化剂，其中氮掺杂的碳为载体，金属Co(钴)为助催化剂，贵金属Pt(铂)为主催化剂。在燃料电池中，膜电极中的催化剂易于与反应物氧气接触，铂-钴之间的协同催化作用改善ORR活性和耐久性。具体实施方式：为加深本专利技术的理解，下面将结合实施案例对本专利技术作进一步详述。本专利技术可通过如下方式实施：实施例1一种新型Pt-Co/NC催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1.将26g的2-甲基咪唑和6.5g三乙胺溶于装有600毫升水的烧杯中，依次在室温下超声2min与搅拌30min，得到澄清的悬浮液A；将8.62g的醋酸钴溶于装有200毫升水溶液的烧杯中，室温搅拌10min，得到溶液B。S2.室温下将溶液B加入至悬浮液A中，加入的同时利用磁子搅拌悬浮液A，将得到混合液在室温下搅拌1h，然后在25℃下继续搅拌12h，得到悬浮液C。S3.悬浮液C静置后出现上下分层，上层为澄清溶液，下层为紫色悬浊液，移去上层，将下层悬浊液移置离心管中，放入离心机中高速离心分离，离心期间依次用水和乙醇洗涤三次，然后置于真空干燥箱中，设置真空干燥温度为50℃，干燥11h得到固体D。S4.固体D放置管式炉中，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种新型Pt-Co/NC催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.将25-27份2-甲基咪唑和6-7份三乙胺溶于590-610份水中，依次在室温下超声2-5min与搅拌10-30min，得到澄清的悬浮液A；将5-40份钴盐溶于190-210份水中，室温搅拌5-10min，得到溶液B；/nS2.悬浮液的制备：室温下将溶液B加入至悬浮液A中，加入的同时利用磁子搅拌悬浮液A，将得到混合液在室温下搅拌0.5-2h，然后在20-25℃下继续搅拌5-24h，得到悬浮液C；/nS3.共沉淀：悬浮液C静置后出现上下分层，移去上层，将下层悬浊液高速离心洗涤分离，然后真空干燥得到固体D；/nS4.高温焙烧：将固体D放置管式炉中，在惰性气体保护条件下350℃-900℃进行焙烧，焙烧保温1-5h后自然降温；焙烧后经过洗涤、干燥后得到碳化后的多孔固体E；/nS5.将多孔固体E溶于水中，将稀硝酸溶液逐滴加入上述溶液中，室温下搅拌均匀，离心并洗涤混合液，真空干燥后得到固体F；/nS6.溶剂蒸发：取0.1-1份的固体F溶于39-41份甲醇中，将0.1-2份的羟铂酸钠超声分在7-9份甲醇中，再滴加9-11份0.5M的硼氢化钠水溶液，得到的溶液加入到上述溶含有固体F的溶液中得到混合溶液，水浴加热至甲醇蒸干，得到产物依次经洗涤真空干燥后得到铂-钴/多孔碳纳米粉末。/n...
【技术特征摘要】
1.一种新型Pt-Co/NC催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将25-27份2-甲基咪唑和6-7份三乙胺溶于590-610份水中，依次在室温下超声2-5min与搅拌10-30min，得到澄清的悬浮液A；将5-40份钴盐溶于190-210份水中，室温搅拌5-10min，得到溶液B；
S2.悬浮液的制备：室温下将溶液B加入至悬浮液A中，加入的同时利用磁子搅拌悬浮液A，将得到混合液在室温下搅拌0.5-2h，然后在20-25℃下继续搅拌5-24h，得到悬浮液C；
S3.共沉淀：悬浮液C静置后出现上下分层，移去上层，将下层悬浊液高速离心洗涤分离，然后真空干燥得到固体D；
S4.高温焙烧：将固体D放置管式炉中，在惰性气体保护条件下350℃-900℃进行焙烧，焙烧保温1-5h后自然降温；焙烧后经过洗涤、干燥后得到碳化后的多孔固体E；
S5.将多孔固体E溶于水中，将稀硝酸溶液逐滴加入上述溶液中，室温下搅拌均匀，离心并洗涤混合液，真空干燥后得到固体F；
S6.溶剂蒸发：取0.1-1份的固体F溶于39-41份甲醇中，将0.1-2份的羟铂酸钠超声分在7-9份甲醇中，再滴加9-11份0.5M的硼氢化钠水溶液，得到的溶液加入到上述溶含有固体F的溶液中得到混合溶液，水浴加热至甲醇蒸干，得到产物依次经洗涤真空干燥后得到铂-钴/多孔碳纳米粉末。
2.根据权利要求1所述的一种新型Pt-Co/NC催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中，钴盐选自六水合硝酸钴、醋酸钴中的一种或两种组合。
3.根据权利要求1所述的一种新型Pt-Co/NC催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1和...
【专利技术属性】
技术研发人员：高继明，邓伟林，王小鹏，沈志杰，蒋彪，
申请(专利权)人：广东能创科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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