一种酰亚胺桥接聚硅氧烷气体分离膜及其制备方法技术

本发明专利技术属于高分子材料与工程领域，特别涉及一种酰亚胺桥接聚硅氧烷气体分离膜的制备方法，以二烯丙基酰亚胺与含氢硅氧烷齐聚物共聚制备气体分离膜。采用溶液聚合法，甲醇沉淀出聚合物，四氢呋喃溶解后在玻璃上铺膜，制得的酰亚胺桥接聚硅氧烷气体分离膜，具有足够的稳定性，对氧气具有很好的透过性、氧气/氮气具有很高的选择性，解决现有高分子型气体分离膜在气体的透过性和选择性间相互制约关系的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种酰亚胺桥接聚硅氧烷气体分离膜及其制备方法
本专利技术属高分子材料工程领域，特别涉及一种酰亚胺桥接聚硅氧烷气体分离膜及其制备方法。
技术介绍
聚硅氧烷(Polysiloxanes)是一种由重复的Si-O-Si键为主链，硅原子上直接连接有机基团的聚合物。然而，普通的聚硅氧烷和其他大多数高分子材料一样都存在透气性和选择性相互制约的关系。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型酰亚胺桥聚硅氧烷气体分离膜的制备方法，能有效地提高氧气的渗透系数和氧气/氮气的分离性系数。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种酰亚胺桥接聚硅氧烷气体分离膜，由以下制备方法所得：采用溶液聚合方法，所述方法的步骤如下:(1)在充满氮气的反应容器中，加入五甲基环三硅氧烷的THF溶液在干冰和丙酮混合浴下搅拌至-78℃以下，然后加入三甲基硅氧锂在-78℃继续反应4小时；然后加入三甲基氯硅烷继续反应5小时，减压旋蒸除去溶剂至油状物；(2)氮气保护下，在反应容器中加入二烯丙基酰亚胺，然后加入Karstedt催化剂，新蒸甲苯及步骤(1)所得油状物搅拌反应15个小时，过滤除去不溶物，倒入乙醚中，析出未反应化合物，过滤除去析出物，旋蒸后倾倒入大量甲醇中沉淀，最后过滤后真空干燥得到灰白色固体；(3)将步骤(2)所得灰白色固体溶解于四氢呋喃中，然后倒在玻璃板上，经过5～8个小时，玻璃板上现一张透明的薄膜，即为酰亚胺桥接聚硅氧烷气体分离膜。2.根据权利要求1所述的一种酰亚胺桥接聚硅氧烷气体分离膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，各个物料按照以下比例配置：五甲基环三硅氧烷、THF、三甲基硅氧锂和三甲基氯硅烷摩尔比为0.8～1.2:100:0.1～0.3:0.03～0.05；步骤(2)中，各个物料按照以下比例配置：二烯丙基酰亚胺、Karstedt催化剂、甲苯、步骤(1)所得油状物、乙醚和甲醇摩尔比为0.8～1.2:0.2:200:0.2:100～130:400；步骤(3)中，各个物料按照以下比例配置：步骤(2)所得灰白色固体和四氢呋喃的比例为1g/5mL。本专利技术利用聚酰亚胺稳定的酰亚胺环结构在分离气体混合物时具有较高的选择性，将芳香酰亚胺环作为一个刚性大体积基团引入，将使其分子结构扭曲，其主链不能自由转动，因而阻碍了分子链间的有效堆积，增大了其自由体积，将有利于气体的分离，本专利技术制备得到的酰亚胺桥接聚硅氧烷气体分离膜综合两类高分子材料的特点形成既有“软段”又有“硬段”的嵌段聚合物，具有足够的稳定性，对氧气具有很好的透过性、氧气/氮气具有很高的选择性，解决现有高分子型气体分离膜在气体的透过性和选择性间相互制约关系的问题。附图说明图1为实施例产物的核磁谱图；图2为实施例产物的红外光谱图。具体实施方式结合实施例说明本专利技术的具体技术方案。一种酰亚胺桥聚硅氧烷气体分离膜，制备方法如下：(1)在充满氮气的反应容器中，加入五甲基环三硅氧烷的THF溶液在干冰和丙酮混合浴下搅拌至-78℃以下，然后加入三甲基硅氧锂在-78℃继续反应4小时；然后加入三甲基氯硅烷，各物料摩尔比为1:100:0.2:0.04，继续反应5小时，减压旋蒸除去溶剂至油状物。(2)氮气保护下，在反应容器中加入二烯丙基酰亚胺，然后加入Karstedt催化剂，新蒸甲苯及步骤(1)所得油状物搅拌反应15个小时，过滤除去不溶物，倒入乙醚中，析出未反应化合物，过滤除去析出物，旋蒸后倾倒入大量甲醇中沉淀，各物料摩尔比为1:0.2:200:0.2:120:400，最后过滤后真空干燥得到灰白色固体。(3)将灰白色固体按每克溶解于5mL四氢呋喃中，其物料比为，然后倒在玻璃板上，经过5～8个小时，玻璃板上会出现一张透明的薄膜，将其揭下即制得新型酰亚胺桥接聚硅氧烷气体分离膜。所得产物进行检测，图1为产物的核磁谱图，1HNMR(700MHz，CDCl3，TMS，ppm)：8.25(br，2H，phenly)，3.72(br，2H，N-CH2)，1.24(br，2H，-CH2-CH2-)，(br，41H，-SiCH3)。从图2红外光谱图中可以看到，在3475cm-1有吸收峰那是-OH的伸缩振动峰，在2962cm-1有吸收峰那是-CH3的伸缩振动峰，在1392cm-1和1362cm-1有吸收峰那是CH2CH2的伸缩振动峰。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酰亚胺桥接聚硅氧烷气体分离膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n(1)在充满氮气的反应容器中，加入五甲基环三硅氧烷的THF溶液在干冰和丙酮混合浴下搅拌至-78℃以下，然后加入三甲基硅氧锂在-78℃继续反应4小时；然后加入三甲基氯硅烷继续反应5小时，减压旋蒸除去溶剂至油状物；/n(2)氮气保护下，在反应容器中加入二烯丙基酰亚胺，然后加入Karstedt催化剂，甲苯及步骤(1)所得油状物搅拌反应15个小时，过滤除去不溶物，倒入乙醚中，析出未反应化合物，过滤除去析出物，旋蒸后倾倒入大量甲醇中沉淀，最后过滤后真空干燥得到灰白色固体；/n(3)将步骤(2)所得灰白色固体溶解于四氢呋喃中，然后倒在玻璃板上，经过5～8个小时，玻璃板上现一张透明的薄膜，即为酰亚胺桥接聚硅氧烷气体分离膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种酰亚胺桥接聚硅氧烷气体分离膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)在充满氮气的反应容器中，加入五甲基环三硅氧烷的THF溶液在干冰和丙酮混合浴下搅拌至-78℃以下，然后加入三甲基硅氧锂在-78℃继续反应4小时；然后加入三甲基氯硅烷继续反应5小时，减压旋蒸除去溶剂至油状物；
(2)氮气保护下，在反应容器中加入二烯丙基酰亚胺，然后加入Karstedt催化剂，甲苯及步骤(1)所得油状物搅拌反应15个小时，过滤除去不溶物，倒入乙醚中，析出未反应化合物，过滤除去析出物，旋蒸后倾倒入大量甲醇中沉淀，最后过滤后真空干燥得到灰白色固体；
(3)将步骤(2)所得灰白色固体溶解于四氢呋喃中，然后倒在玻璃板上，经过5～8个小时，玻璃板上现一张透明的薄膜，即为酰亚胺桥接聚硅氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐双平，王民，周海亮，王馨甜，徐靖宇，贾宏葛，马文强，张明宇，姜鹏飞，赵雯雯，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23