一种软磁合金粉末及其制备方法、磁环电感及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种软磁合金粉末及其制备方法、磁环电感及其制备方法，属于合金材料领域，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，加入刚玉坩埚进行烧钢，采用超音速气雾化喷嘴，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；并通过晶化退火处理、粉体分级及筛分的合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。本发明专利技术的有益效果是：通过中频感应熔炼、气喷水冷雾化，配合后期水粉分离、真空干燥、晶化退火处理、粉体分级及筛分等工序，制备得到的粉末具有球形度好、氧含量低、粒度分布合理等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种软磁合金粉末及其制备方法、磁环电感及其制备方法
本专利技术涉及合金材料领域，具体而言，涉及一种软磁合金粉末及其制备方法、磁环电感及其制备方法。
技术介绍
随着电子市场对元器件高频化、轻量化、小型化和高性能化的要求越来越高，具有细小、均匀结晶相(通常小于50nm)的非晶纳米晶双相复合软磁合金材料受到日益重视。这种合金通常可通过非晶材料的晶化热处理获得，即先由熔体急冷法制成非晶前驱体，再在经适当温度晶化退火处理后得到。Fe基纳米晶软磁材料典型显微组织是由非晶相基体与其上弥散分布的α-Fe(Si)纳米晶相两相构成。细小纳米晶晶粒均匀分布于非晶基体上使得合金表现出与多晶材料或非晶材料更好的综合性能，如较高的强度、比热、饱和磁感应强度、磁导率，良好的塑变能力和稳定性，以及较低的矫顽力和损耗等。对于软磁复合材料而言，当基本组元即粉末的合金成分选定后，软磁复合材料的磁导率、损耗主要与磁粉本身的形貌、颗粒大小、包覆工艺和热处理条件有关。目前用于制备非晶纳米晶磁粉芯粉末大多来源于条带状非晶材料的破碎，这类粉末由于存在尖锐的边缘，在粉芯的压制过程中容易刺破绝缘层而导致软磁性能急剧恶化。如中国专利CN104934179B公开了一种强非晶形成能力的铁基纳米晶软磁合金及其制备方法，合金的表达式为FexSiaBbPcNbdCue，所述表达式中x、a、b、c、d和e分别表示各对应组分的原子百分比含量，且满足以下条件：0.5≤a≤12，0.5≤b＜5，0.5≤c≤12，0.1≤d≤3，0.1≤e≤3，70≤x≤85，x+a+b+c+d+e＝100％，其制备工艺是将母合金锭进行破碎，破碎后的小块母合金锭熔化成钢液，然后采用单辊法、铸造法或雾化法制备出相应形状的Fe基非晶合金材料，这样的粉末存在尖锐边缘，不利于后期压制。
技术实现思路
针对现有技术中软磁复合材料存在的粉芯压制过程中易刺破绝缘层而导致软磁性能急剧恶化的问题，本专利技术采用气喷水冷雾化方式制备合金成分为FeCuNbSiBP非晶粉末前驱体，并结合相应热处理工艺对非晶合金前驱体进行晶化退火处理，制得的非晶纳米晶FeCuNbSiBP合金粉末，具有球形度好、振实密度高、粉体分散性好、粉末氧含量低等特点，以期为铁基非晶纳米晶磁环电感的规模化生产提供产业示范。具体技术方案如下：一种非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，其得到的合金粉末成分以质量百分比计分别为：6-9％Si，1-2.5％B，1-3％Cu，4-7％Nb，0.5-2％P，82-87.5％Fe。优选地，其得到的合金粉末成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，1.7％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％P，其余为Fe。优选地，包括如下步骤：步骤一：合金冶炼，按合金成分进行配料，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚进行烧钢，冶炼采用中频感应熔炼；步骤二：气喷水冷雾化制粉，采用超音速气雾化喷嘴，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；步骤三：晶化退火处理，采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500-600℃，60-90min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末；步骤四：粉体分级及筛分，采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm。步骤五：合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。优选地，步骤二中采用环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径5.0-6.0mm，雾化压力为6-8MPa。优选地，所述环孔式超音速气雾化喷嘴型号为HK-03型。优选地，步骤一中控制冶炼功率为200-300KW，冶炼时长为60.0-80.0分钟，待钢液温度达到1500-1520℃，降低功率为100-150KW，采用适量硅钙、石灰对钢液进行造渣脱氧处理，过程时长为10.0-15.0分钟，继而扒渣干净，浇钢。优选地，步骤四中粉末激光粒度D50：13-17μm，粉末氧含量≤0.1wt％，粉末振实密度≥4.5g/cm3。本专利技术还提供了一种非晶纳米软磁合金粉末，采用上述制备方法制得。本专利技术还提供了一种磁环电感的制备方法，包括如下步骤：步骤一：采用1wt％的KH-550硅烷偶联剂、2wt％的DC-805硅树脂包覆上述的非晶纳米软磁合金粉末，并在造粒机上造粒，得到细度为40目的颗粒，在100℃条件下烘烤1h；步骤二：取步骤一中烘干后得到的造粒粉27g，在1200MPa压强条件下保压3s，冷压制备得到所需的磁环电感件。本专利技术还提供了一种磁环电感，采用上述制备方法制得，其规格为外径Φ27mm×内径Φ14.5mm；f＝100kHz，1V条件下，磁环电感感值Ls≥60μH，磁导率μ≥50，损耗Ps≤500kW/m3。非晶纳米晶合金成分主要包含铁磁性元素，如Fe、Co、Ni等；具有提高非晶形成能力和热稳定性作用的类金属元素，如Si、B、P等，以及纳米晶形核提供位置的贵金属元素，如Cu、Ag等，和提高非晶形成能力并阻碍纳米晶长大的非磁性过渡金属元素，如Nb、Zr、V等。各种合金元素的种类、含量对非晶形成能力、晶化过程、微观结构以及最终纳米晶合金磁性能具有较大影响。Si和B都是提高合金非晶形成能力和热稳定性的元素。均与Fe元素有很大的原子尺寸差，使得合金堆垛更为致密，从而抑制形核有利于非晶形成。Si元素是重要的非晶化元素，含量过高将使合金的饱和磁感应强度降低，含量过低又不易形成非晶。此外，Si还是纳米晶相α-Fe(Si)相的基本构成元素。B元素特点是原子半径较小、外层电子少，对于非晶态合金形成非常有利，是几乎所有纳米晶软磁合金的构成元素。此外，P的加入降低了合金熔点，亦具有提高非晶热稳定性的作用。根据纳米晶合金的组织结构要求，在FeSiBP合金的基础上添加少量的Cu和Nb元素，得到FeCuNbSiBP合金。Cu元素在Fe基体中固溶度很小，在初始晶化阶段容易分离出基体，形成Cu元素的富相区，在纳米晶合金晶化过程中提供形核位置，并随后在α-Fe(Si)相周围阻碍晶粒进一步长大，减小纳米晶晶粒尺寸。Nb也是铁基纳米晶合金形成的关键元素，Nb的加入不但提高了铁基非晶形成能力，且Nb原子半径较大扩散缓慢，在纳米晶形成过程中其他元素形成抑制初晶相析出的结构，也阻止了α-Fe(Si)相晶粒长大。气喷水冷雾化制粉机理为在大气环境下，钢液经中频炉倾倒至保温中间包后，经过中间包底部漏眼流入雾化区域，在此过程中钢液受到通过喷嘴的超音速气流冲击，雾化破碎成大量微细的金属液滴，液滴在飞行沉降过程中在表面张力的作用下形成球形，最终落入集粉罐水中冷却凝固为球形粉末颗粒。非晶粉末晶化退火处理：以一定的加热速率使非晶粉末达到预定温度(这一温度高于初始晶化温度TX1而低于第二晶化温度TX2，并略高于TX1)，在该温度保温一段时间，粉末完成从非晶态到非晶/纳米晶复合双相结构的转变，然后炉冷或者空冷，得到FeCuNbSiBP非晶/纳米晶粉末。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，其特征在于，其得到的合金粉末成分以质量百分比计分别为：6-9％Si，1-2.5％B，1-3％Cu，4-7％Nb，0.5-2％P，82-87.5％Fe。/n

【技术特征摘要】
1.一种非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，其特征在于，其得到的合金粉末成分以质量百分比计分别为：6-9％Si，1-2.5％B，1-3％Cu，4-7％Nb，0.5-2％P，82-87.5％Fe。


2.根据权利要求1所述的一种非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，其特征在于，其得到的合金粉末成分以质量百分比计分别为：6.5％Si，1.7％B，1.5％Cu，5.8％Nb，0.5％P，其余为Fe。


3.根据权利要求1所述非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：合金冶炼，按合金成分进行配料，选用纯度为99.9％的工业纯铁、纯铜、工业硼铁、单晶硅、铌铁和磷铁为原料，将合金原料加入刚玉坩埚进行烧钢；
步骤二：气喷水冷雾化制粉，采用超音速气雾化喷嘴，雾化所得粉末经水粉分离、真空干燥，得到所需非晶粉末前驱体；
步骤三：晶化退火处理，采用露点为-60℃的高纯氢作为保护气氛，于500-600℃，60-90min对雾化非晶粉末进行晶化退火处理，得到非晶/纳米晶软磁合金粉末；
步骤四：粉体分级及筛分，采用气流分级控制粉末粒度及分布，控制粉末激光粒度D50：13-17μm。
步骤五：合批处理，得到所需的非晶纳米软磁合金粉末。


4.根据权利要求3所述的一种非晶纳米软磁合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中采用环孔式超音速气雾化喷嘴，中间包漏管内径5.0-6.0mm，雾化压力为6-8MPa。


5.根据权利要求4所述的一种非晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：乐晨，唐明强，陈义华，赵放，
申请(专利权)人：泉州天智合金材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35