一种非水介质中气相色谱法测定乙醇含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种非水介质中气相色谱法测定乙醇含量的方法，采用异丁醇为内标物，以N,N‑二甲基甲酰胺作为溶剂，气相色谱检测条件为：InertCap WAX毛细管柱，规格为30m×0.25mm，0.25μm；柱温：起始温度为100℃，维持5min，以120℃/min的速率升温至240℃，维持5min；分流比：10:1；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃，进样体积0.5‑1μL，柱流速：1.41mL/min等，该方法能够在保证检测准确性基础上，减少色谱柱有效成分流失，提高检测的稳定性和色谱柱的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种非水介质中气相色谱法测定乙醇含量的方法
本专利技术涉及乙醇含量检测，具体地，涉及一种非水介质中气相色谱法测定乙醇含量的方法。
技术介绍
酒精型免洗洗手液由于取用方便、清洁，逐渐成为香皂的替代品，受到人们喜爱。酒精型免洗洗手液中的酒精是主要的杀菌消毒成分，为了有效检测出洗手液中乙醇的含量，保证消毒的效果。目前最准确的检测乙醇的方法为气相色谱法，通常以水为溶剂，在乙醇检测，特别是在检测凝胶洗手液中的乙醇的含量时，为了提高检测的准确性，现有技术中使用正丙醇作为内标物。但是，现有的气相色谱检测方法的长期的准确性不佳。因此，提供一种在长期、短期准确性均较高的气相色谱法测定乙醇含量，将对乙醇的检测的具有重大意义。
技术实现思路
现有的气相色谱法，以水为溶剂，可以使用正丙醇或不使用内标物，检测凝胶洗手液中的乙醇的含量。本专利技术的专利技术人经过研究发现，现有的方法虽然在检测初期具有较好的准确性，但是，随着检测时间的延长，后期检测的结果出现较大的偏差。对此，究其原因，本专利技术的专利技术人经过研究发现，现有的气相色谱分析乙醇方法均采用水为溶剂，由于现有的气相色谱柱例如DB-WAX，HP-WAX，一般采用聚乙二醇填料为固定相，在水相介质下，容易造成聚乙二醇的流失，降低了气相色谱检测的长期的准确性，还会使得色谱柱的寿命下降。因此，提供一种对气相色谱柱填料影响较小的方法，在保证检测准确性基础上，保护色谱柱有效成分流失，提高检测的稳定性和色谱柱的使用寿命，非常必要。本专利技术的目的为了提供一种非水介质中气相色谱法测定乙醇含量的方法，该方法能够在保证检测准确性基础上，减少色谱柱有效成分流失，提高检测的稳定性和色谱柱的使用寿命。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种非水介质中气相色谱法测定乙醇含量的方法，采用异丁醇为内标物，以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，气相色谱检测条件为：InertCapWAX毛细管柱，规格为30m×0.25mm，0.25μm；柱温：起始温度为100℃，维持5min，以120℃/min的速率升温至240℃，维持5min；分流比：10:1；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃，进样体积0.5-1μL，柱流速：1.41mL/min，线速度：35cm/sec；氢气：30mL/min；空气：400mL/min，尾吹：12mL/min。通过上述技术方案，本专利技术异丁醇为内标物，以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，在上述特定的检测条件下对样品中的乙醇含量进行检测，该方法检测准确性高，且能够在保证检测准确性基础上，提高检测的稳定性和色谱柱的使用寿命。究其原因，可能是以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂的流动相对InertCapWAX毛细管柱的影响较小，N,N-二甲基甲酰胺对样品峰的分离度较高，使该方法的检测准确性高，且能够在保证检测准确性基础上，提高检测的稳定性和色谱柱的使用寿命。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是在DMF做溶剂的条件下，用异丁醇做内标的乙醇溶液的色谱图。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供一种非水介质中气相色谱法测定乙醇含量的方法，采用异丁醇为内标物，以N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，气相色谱检测条件为：InertCapWAX毛细管柱，规格为30m×0.25mm，0.25μm；柱温：起始温度为100℃，维持5min，以120℃/min的速率升温至240℃，维持5min；分流比：10:1；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃，进样体积0.5-1μL，柱流速：1.41mL/min，线速度：35cm/sec；氢气：30mL/min；空气：400mL/min，尾吹：12mL/min。通过上述技术方案，本专利技术异丁醇为内标物，以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，在上述特定的检测条件下对样品中的乙醇含量进行检测，该方法检测准确性高，且能够在保证检测准确性基础上，提高检测的稳定性和色谱柱的使用寿命。究其原因，可能是以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂的流动相对InertCapWAX毛细管柱的影响较小，N,N-二甲基甲酰胺对样品峰的分离度较高，使该方法的检测准确性高，且能够在保证检测准确性基础上，提高检测的稳定性和色谱柱的使用寿命。按照上述的方法，本专利技术具有较高的检测准确性，对于检测的具体的公式可以采用本领域的常规的供给，只要将色谱中检测的峰面积与样品的含量能够拟合对应，即可计算出样品中乙醇的含量。在本专利技术一种优选的实施方式中，为了提高检测的准确性，优选地，在本专利技术的包括如下步骤：(1)用乙醇和作为内标物的异丁醇为溶质，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂配制标准溶液；(2)配制含有内标物的样品溶液；(3)用气相色谱仪分别测定标准溶液和样品溶液中内标物和乙醇的峰面积，并根据如下公式计算标准溶液中的乙醇相对于内标物的质量校正因子fn：fn＝Wn*AS/Ws*An式中Ws为标准溶液中内标物质量；Wn为标准溶液中乙醇的质量；AS为标准溶液中的内标物的峰面积；An为标准溶液中的乙醇的峰面积；(4)计算样品中乙醇的含量C％：C％＝Ws*Ai*fn*100％/Wsp*Ais其中，Wis为样品溶液中内标物质量；Wsp为样品总质量；Ai为样品中乙醇的峰面积；Ais为样品溶液中内标物的峰面积；fn为样品中乙醇的质量校正因子。对于标准溶液中乙醇与加入的内标物的质量比，可在较宽的范围内选择，为了提高检测的准确性，优选地，标准溶液中乙醇与加入的内标物的质量比为0.3-3:1；进一步优选地，标准溶液中乙醇与加入的内标物的质量比为0.5-2:1。对于样品总重与加入的内标物的质量比，可在较宽的范围内选择，为了提高检测的准确性，优选地，样品总重与加入的内标物的质量比为0.3-3:1；优选地，样品总重与加入的内标物的质量比0.5-2:1。本专利技术的样品可以为含有乙醇的溶液和/或含有乙醇的凝胶等，例如凝胶型免洗手消毒液，优选地，样品中的乙醇的含量范围在40重量％以上。本专利技术的检测方法适于常规的凝胶型乙醇消毒液中乙醇的检测。为了进一步提高检测的准确性，优选地，标准溶液中乙醇的浓度为0.16-0.24g/mL。本专利技术的气相色谱柱适于InertCapWAX的多种型号的色谱柱，优选地，本专利技术在毛细管柱的固定相为聚乙二醇时，不仅表本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种非水介质中气相色谱法测定乙醇含量的方法，其特征在于，采用异丁醇为内标物，以N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，气相色谱检测条件为：/nInertCap WAX毛细管柱，规格为30m×0.25mm，0.25μm；/n柱温：起始温度为100℃，维持5min，以120℃/min的速率升温至240℃，维持5min；/n分流比：10:1；/n进样口温度：250℃；/n检测器温度：250℃，进样体积0.5-1μL，柱流速：1.41mL/min，线速度：35cm/sec；/n氢气：30mL/min；/n空气：400mL/min，尾吹：12mL/min。/n

【技术特征摘要】
1.一种非水介质中气相色谱法测定乙醇含量的方法，其特征在于，采用异丁醇为内标物，以N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，气相色谱检测条件为：
InertCapWAX毛细管柱，规格为30m×0.25mm，0.25μm；
柱温：起始温度为100℃，维持5min，以120℃/min的速率升温至240℃，维持5min；
分流比：10:1；
进样口温度：250℃；
检测器温度：250℃，进样体积0.5-1μL，柱流速：1.41mL/min，线速度：35cm/sec；
氢气：30mL/min；
空气：400mL/min，尾吹：12mL/min。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，包括如下步骤：
(1)用乙醇和作为内标物的异丁醇为溶质，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂配制标准溶液；
(2)配制含有内标物的样品溶液；
(3)用气相色谱仪分别测定标准溶液和样品溶液中内标物和乙醇的峰面积，并根据如下公式计算标准溶液中的乙醇相对于内标物的质量校正因子fn：
fn＝Wn*AS/Ws*An
式中Ws为标准溶液中内标物质量；
Wn为标准溶液中乙醇的质量；
AS为标准溶液中的内标物的峰面积；
An为标准溶液中的乙醇的峰面积；
(4)计算样品中乙醇的含量C％：
C％＝Ws*...

【专利技术属性】
技术研发人员：李保军，陈钦松，王圣娜，王莹，徐雪玲，刘梦雪，肖慧丽，徐文祥，张亚楠，沈江平，王一健，
申请(专利权)人：安徽精公检测检验中心有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34